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    壓制工藝和粒徑對(duì)粉末冶金Ti-1Al-8V-5Fe合金組織性能的影響

    2021-01-28 08:09:34張亞楠劉海波任浩楠鐘雅美李強(qiáng)國(guó)
    宇航材料工藝 2020年6期
    關(guān)鍵詞:生坯壓制屈服

    張亞楠 劉海波 任浩楠 鐘雅美 李強(qiáng)國(guó)

    (1 西安航空學(xué)院材料工程學(xué)院,西安 710077)

    (2 四川大學(xué)破壞力學(xué)與工程防災(zāi)減災(zāi)四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,成都 610065)

    (3 四川大學(xué)力學(xué)科學(xué)與工程系,成都 610065)

    0 引言

    Beta 型鈦合金由于具有較高的屈服強(qiáng)度、韌性和耐腐蝕性在航天航空領(lǐng)域被廣泛關(guān)注[1-5]。Ti-1Al-8V-5Fe(Ti-185)合金作為一種典型的Beta型鈦合金,具有優(yōu)良的抗拉強(qiáng)度、剪切強(qiáng)度、塑性和低密度等優(yōu)越的綜合力學(xué)性能,已被應(yīng)用于航空緊固件和汽車彈簧等有高強(qiáng)度需求的領(lǐng)域[6-7]。但用傳統(tǒng)的鑄造技術(shù)生產(chǎn)的Ti-185 合金易產(chǎn)生Fe 富集,嚴(yán)重影響了鈦合金質(zhì)量和性能[8-9],限制了其商業(yè)應(yīng)用和推廣。

    使用粉末冶金法可有效消除鑄錠中的偏析問題,選用低成本的混合元素法可使合金組織均勻性良好,減少制備成本[10-11]。研究表明,用低成本的氫化鈦代替鈦粉制備鈦合金,更容易獲得低氧、高致密度的合金[12-14]。同時(shí),選用價(jià)格低廉的FeV80粉(260元/kg)代替昂貴的V 粉(3 000 元/kg)制備Ti-185 合金,更大大減少了原料的制備成本,為低成本Ti-185合金的發(fā)展和應(yīng)用提供了支持[8,10]。在粉末冶金混合元素法中,粉末充填性和粉末混料的均勻程度影響生坯質(zhì)量,從而直接影響到最終產(chǎn)品質(zhì)量。其中,混合組元的顆粒大小和形狀對(duì)提高充填性和改善粉末混料的均勻程度是很重要的因素[15]。本文以低成本的氫化鈦粉和不同粒徑的元素粉體為原料,用混合元素法制備Ti-185 合金,研究壓制工藝對(duì)不同粒徑元素粉制備的Ti-185 合金組織性能的影響,擬為粉末冶金制備低成本高強(qiáng)度Ti-185 合金的發(fā)展和應(yīng)用奠定理論和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 原料

    外購(gòu)純度為99.9%的Al 粉、FeV80粉和Fe 粉,將其篩分為實(shí)驗(yàn)所需不同粒徑的元素粉,分別與TiH2粉在混料器內(nèi)進(jìn)行混料,制備成不同粒徑的Ti-1Al-8V-5Fe合金粉,如表1所示。

    表1 不同粒徑元素粉制備的Ti-185合金粉Tab.1 Ti-185 sample powders prepared by different particle sizes of element powders

    采取單向軸壓的方式分別研究壓制壓力(200、400、600、800、1 000 MPa)、保壓時(shí)間(20、40、60、80、100、120 s)、壓制速度(1.0、1.5、2.0、2.5 mm/s)等參數(shù)對(duì)不同粒徑合金元素粉制備的Ti-185 生坯密度的影響,得到壓制的最佳工藝參數(shù)。隨后將生坯放入真空熱壓爐中(ZT-40-20Y),以5 ℃/min 的速率升溫,等溫?zé)Y(jié)1 350 ℃,保溫2 h,隨爐冷卻得到Ti-185合金。

    1.2 測(cè)試方法

    生坯密度ρgreen=質(zhì)量/體積,生坯相對(duì)密度ρrelative=ρgreen/ρtheroretical,其中Ti-185 合金的理論密度ρtheroretical=4.65 g/m3[6]。選用阿基米德排水法測(cè)量合金的燒結(jié)密 度(ρsintered),燒結(jié)坯的相對(duì)密度為ρrelative=ρsintered/ρtheroretical。將燒結(jié)坯進(jìn)行拋光、腐蝕后,用光學(xué)顯微鏡(OM,OLYMPUS,BH-2)進(jìn)行組織結(jié)構(gòu)分析。燒結(jié)后合金的硬度和壓縮性能分別用洛氏硬度儀(HRS-150)和萬能試驗(yàn)機(jī)(DDL100)(5 mm/min)進(jìn)行測(cè)試。燒結(jié)坯中氧、氮含量用氮/氧分析儀(TCH600,LECO)進(jìn)行分析測(cè)試。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 壓制工藝對(duì)生坯密度的影響

    圖1為不同粒徑元素粉制備的Ti-185 生坯相對(duì)密度與壓制壓力的關(guān)系曲線。

    圖1 不同粒徑合金粉制備的Ti-185在不同壓力下的生坯相對(duì)密度Fig.1 The relative green density of Ti-185 samples prepared by different particle sizes of element powders under different pressures

    由圖1可知,Ti-185生坯的相對(duì)密度隨著壓制壓力的增高而增大,當(dāng)壓力超過800 MPa,生坯相對(duì)密度基本趨于穩(wěn)定。4#和5#樣品的生坯相對(duì)密度較小,分別為74.7%和73.6%,1#、2#和3#樣品的生坯相對(duì)密度較高,分別達(dá)到了76.6%、77.8%和78.0%。由于1#、2#和3#樣品合金元素粉的粒徑尺寸與TiH2粉尺寸相差較小,小顆??商畛涞酱箢w粒的間隙,得到較高的松裝密度,壓制時(shí)壓坯密度增高,彈性后效減少,更易獲得高密度的生坯。與2#和3#樣品相比,1#樣品由于其合金元素粉末粒徑太小,比表面積較大,粉末流動(dòng)性差,容易發(fā)生團(tuán)聚,且壓制過程中容易產(chǎn)生“搭橋效應(yīng)”,其壓縮性差,彈性后效較大,因此其生坯相對(duì)密度低于2#和3#樣品。而4#和5#元素粉粒徑太大,且FeV80與Fe 粉硬度較高,壓制過程較難斷裂破碎,不易與脆性TiH2粉較均勻的充分填充混合,松裝密度較小,壓制后生坯密度較低。

    圖2為壓制壓力800 MPa 時(shí),不同粒徑元素粉制備的Ti-185 生坯相對(duì)密度與保壓時(shí)間的關(guān)系曲線。由圖2可知,保壓時(shí)間小于80 s 時(shí),Ti-185 生坯密度隨著壓制時(shí)間的增高而遞增。當(dāng)保壓時(shí)間超過80 s時(shí),生坯相對(duì)密度趨于穩(wěn)定,分別為76%(1#)、77.25%(2#)、77.6%(3#)、74.2%(4#)、72.6%(5#)。圖3為壓制壓力800 MPa、保壓時(shí)間為80 s時(shí),不同粒徑元素粉制備的Ti-185 生坯相對(duì)密度與壓制速率的關(guān)系曲線。由圖3可知,當(dāng)壓制速率為1 mm/s 時(shí),樣品的生坯密度最高,Ti-185 生坯相對(duì)密度隨著壓制速率的增大而降低。

    圖2 不同粒徑合金粉制備的Ti-185在不同保壓時(shí)間下的生坯相對(duì)密度Fig.2 The relative green density of TiH2-185 samples prepared by different particle sizes of element powders under different holding time

    由于單向壓制過程為沿著軸向施加壓力,在壓制過程中,粉末顆粒間彼此摩擦、相互楔住,且粉末與模壁易產(chǎn)生摩擦,造成壓力損失,壓坯在各部分出現(xiàn)密度不均勻現(xiàn)象。較慢的壓制速率和合理的保壓時(shí)間,可使壓力充分傳遞,有利于壓坯中各部分的密度分布;也可使粉末體孔隙中的空氣有充足的時(shí)間從縫隙中溢出,降低孔隙率,同時(shí),也給粉末的機(jī)械嚙合和變形提供充分的時(shí)間,有利于應(yīng)變弛豫的進(jìn)行,保證壓坯致密度[12]。因此,較低的壓制速度和合理的保壓時(shí)間,有利于壓坯質(zhì)量的提高。

    圖3 不同粒徑合金粉制備的Ti-185在不同壓制速率下的生坯相對(duì)密度Fig.3 The relative green density of TiH2-185 samples prepared by different particle sizes of element powders in different pressing rates

    2.2 粒徑對(duì)燒結(jié)坯致密度的影響

    圖4為1#、2#、3#樣品燒結(jié)后的光學(xué)顯微組織。由于燒結(jié)完成后隨爐冷卻,冷速較慢,燒結(jié)坯的組織都由α-Ti 及β-Ti 兩相組成[11],α-Ti 主要分布在β-Ti的晶內(nèi)或晶界處,呈針狀。

    圖4 不同粒徑元素粉制備的Ti-185燒結(jié)坯的光學(xué)顯微組織Fig.4 Optical microstructure of sintered Ti-185 samples prepared by different particle sizes of element powders

    此外,組織中殘留的孔洞呈球形分布,說明合金在1 350 ℃,保溫2 h燒結(jié)工藝下已燒結(jié)完全。1#樣品的燒結(jié)組織晶粒更加細(xì)小,孔隙率較低,孔洞分布均勻,其燒結(jié)相對(duì)密度為98.6%,而2#和3#燒結(jié)坯的組織晶粒較大,孔隙率較高,其燒結(jié)相對(duì)密度分別為98.16%和97.82%。通常,在Ti-185 生坯中,顆粒之間以鈦-鈦結(jié)合為主,加熱時(shí)鈦-鈦結(jié)合粉體會(huì)發(fā)生固相燒結(jié),通過鈦的自擴(kuò)散完成大部分致密化過程,而鈦的自擴(kuò)散行為嚴(yán)重受到其他元素的影響。合金元素粉末越細(xì)小,更有利于實(shí)現(xiàn)元素的短程擴(kuò)散,提高合金的燒結(jié)致密度,因此粒徑更細(xì)小的1#樣品獲得了質(zhì)量更好的燒結(jié)坯。

    2.3 粒徑對(duì)燒結(jié)坯組織性能的影響

    圖5和表2為不同粒徑元素粉制備的Ti-185 燒結(jié)坯的洛氏硬度和屈服強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果。其中,以1#細(xì)粉為原料所制備的Ti-185 燒結(jié)坯的屈服強(qiáng)度和硬度較高,且隨著合金元素粉粒徑的增大,合金燒結(jié)坯的硬度和屈服強(qiáng)度呈遞減趨勢(shì)。1#樣品由于燒結(jié)后組織晶粒細(xì)小,晶界面積較大,在硬度測(cè)試和壓縮測(cè)試過程中,晶界對(duì)晶內(nèi)位錯(cuò)的阻礙也較大,抵抗局部變形的能力就越強(qiáng),因此1#樣品的硬度和強(qiáng)度較高。除此之外,對(duì)燒結(jié)樣品來說,孔隙率也是影響硬度和強(qiáng)度的主要因素,一般認(rèn)為孔洞是應(yīng)力集中的主要部位,也是裂紋源產(chǎn)生的主要位置,1#樣品的孔隙率較低(圖4),對(duì)基體的割裂程度較低,保證了基體的連續(xù)性,裂紋起裂的傾向性較低,進(jìn)一步保證了樣品的硬度和強(qiáng)度。

    圖5 不同粒徑元素粉制備的Ti-185 燒結(jié)坯的洛氏硬度和屈服強(qiáng)度Fig.5 Rockwell hardness and compressive yield strength of sintered Ti-185 samples prepared by different particle sizes of element powders

    表2 不同粒徑元素粉制備的Ti-185燒結(jié)坯的洛氏硬度Tab.2 Rockwell hardness of sintered Ti-185 samples prepared by different particle sizes of element powders

    圖6為不同粒徑元素粉制備的Ti-185 燒結(jié)坯的燒結(jié)相對(duì)密度與洛氏硬度及屈服強(qiáng)度之間的關(guān)系。進(jìn)一步說明燒結(jié)密度和性能之間呈線性關(guān)系,其力學(xué)性能均隨著燒結(jié)密度的增加而增高。

    表3為不同粒徑元素粉制備的Ti-185 燒結(jié)坯的氧和氮含量測(cè)試結(jié)果。由表結(jié)果可知,燒結(jié)后的Ti-185 合金中氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.556%,氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.02%,且各試樣之間差異微弱,未明顯影響其最終性能,可忽略不計(jì)。

    研究表明[11],采用傳統(tǒng)熔煉法制備的Ti-185 合金組織晶粒尺寸較大,屈服強(qiáng)度為1 110 MPa,HRC為(37.7±0.3),氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.126%。選用低成本氫化鈦粉為原料,粉末冶金法制備的Ti-185 組織晶粒更細(xì)小,屈服強(qiáng)度達(dá)到了1 300 MPa 以上,HRC 達(dá)到了38 以上,但氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高,為0.55%左右,這主要與原料粉體較大的比表面積有關(guān)。一般認(rèn)為合金中氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加會(huì)影響合金的塑性表現(xiàn),但在一定程度上卻有利于合金屈服強(qiáng)度的提高。因此,與其他方法相比,采用粉末冶金法,以較小粒徑的低成本氫化鈦粉為原料制備的Ti-185合金可獲得較理想的力學(xué)性能。

    圖6 不同粒徑元素粉制備的Ti-185燒結(jié)坯的燒結(jié)相對(duì)密度與洛氏硬度及屈服強(qiáng)度之間的關(guān)系Fig.6 The relationship among the relative sintered density and the yield strength and hardness of Ti-185 alloys prepared by different particle sizes of element powders

    表3 不同粒徑元素粉制備的Ti-185燒結(jié)坯的氧和氮含量Tab.3 The oxygen and nitrogen content of sintered Ti-185 alloys produced by different particle sizes of element powders %(w)

    3 結(jié)論

    (1)壓制過程中,合金元素粉體粒徑遠(yuǎn)大于母粉的合金,其壓制出的生坯密度較低。合理的粒徑搭配和壓制工藝有利于壓坯密度的提高,其最佳壓制工藝為壓制壓力800 MPa、壓制速率1.0 mm/s、保壓時(shí)間80 s。

    (2)Ti-185 合金的組織性能與壓制過程中的粒徑搭配和燒結(jié)過程中的元素?cái)U(kuò)散密切相關(guān),并以元素?cái)U(kuò)散占主導(dǎo),粉末粒徑越小,越有利于合金的燒結(jié)致密化過程,合金致密度越高。

    (3)合金元素粉粒徑越小,燒結(jié)坯組織晶粒越細(xì)小,合金獲得力學(xué)性能就越高。力學(xué)性能均隨著燒結(jié)密度的增加而增高。

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