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    微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定醬鹵肉中鉻、砷、鎘、鉈、鉛

    2021-01-25 07:48:06孫冬梅
    化學(xué)分析計(jì)量 2021年1期
    關(guān)鍵詞:鹵肉內(nèi)標(biāo)硝酸

    孫冬梅

    (濱州市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,山東濱州 256600)

    醬鹵類(lèi)肉制品是我國(guó)飲食文化中較為傳統(tǒng)的一類(lèi)肉制品,其風(fēng)味濃郁,營(yíng)養(yǎng)豐富,深受廣大消費(fèi)者的喜愛(ài)。隨著食品安全意識(shí)的提高,大眾對(duì)食品的質(zhì)量安全越來(lái)越關(guān)注,食品中重金屬及其它有害元素的監(jiān)測(cè)日益受到重視[1-2]。然而,隨著現(xiàn)代工業(yè)的迅速發(fā)展,環(huán)境受到污染,重金屬及其它有害元素通過(guò)食物鏈在動(dòng)物體內(nèi)富集,進(jìn)而在醬鹵肉制品中產(chǎn)生重金屬殘留[3];另外,醬鹵肉在加工、運(yùn)輸、儲(chǔ)藏過(guò)程中可能導(dǎo)致重金屬及其它有害元素污染,嚴(yán)重影響消費(fèi)者身體健康[4-6],因此建立醬鹵肉制品中重金屬及其它有害元素高效準(zhǔn)確的檢測(cè)方法具有重要意義。

    目前對(duì)食品中重金屬及其它有害元素的檢測(cè)方法主要有火焰原子吸收法[7-8]、石墨爐原子吸收法[9-10]等,但上述方法的檢出限及檢出范圍等性能指標(biāo)不能滿(mǎn)足痕量物質(zhì)的分析要求,且醬鹵肉基體復(fù)雜,含鹽量較高,對(duì)鉛等重金屬的測(cè)定產(chǎn)生一定干擾。電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)檢出限低,靈敏度高,線性范圍寬,能同時(shí)測(cè)定多種元素,并具有優(yōu)異的抗基體干擾性能,已在元素檢測(cè)中得到廣泛應(yīng)用[11-15]。目前對(duì)醬鹵肉質(zhì)量安全的研究主要針對(duì)食品添加劑[16]、微生物[17]等指標(biāo)的評(píng)價(jià),而對(duì)醬鹵肉中有害元素含量的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。筆者采用微波消解處理樣品,建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定醬鹵肉中鉻、砷、鎘、鉈、鉛5 種元素的方法。該方法簡(jiǎn)便,快速,高效,準(zhǔn)確,可為醬鹵肉中鉻、砷、鎘、鉈、鉛的測(cè)定提供技術(shù)支持。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:iCAP Q 型,美國(guó)賽默飛世爾科技公司。

    微波消解儀:MARS 型,美國(guó)培安公司。

    電子分析天平:ME104T/02 型,感量為0.1 mg, 瑞士梅特勒-托利多公司。

    超純水儀:Milli-Q 型,美國(guó)密理博公司。

    硝酸:優(yōu)級(jí)純,德國(guó)Merck 公司。

    過(guò)氧化氫:優(yōu)級(jí)純,天津科密歐化學(xué)試劑有限公司。

    24 種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:鉻、砷、鎘、鉈、鉛的質(zhì)量濃度均為100 μg/mL,擴(kuò)展不確定度為1.2 μg/mL(k=2),編號(hào)為BWT 30025-100-NC-50,北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司。

    鈧、鍺、銦、銠、錸、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:100 μg/mL,擴(kuò)展不確定度為1.4 μg/mL(k=2),編號(hào)為GNM-M061667-2013,國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司。

    醬鹵肉樣品:市購(gòu)。

    實(shí)驗(yàn)用水為超純水,電阻率大于18.2 MΩ·cm。

    1.2 儀器工作條件

    射頻功率:1 550 W;輔助氣:氬氣,純度大于99.999%,流量為0.8 L/min;霧化氣:氬氣,純度大于99.999%,流量為1.1 L/min;冷卻氣:氬氣,純度大于99.999%,流量為14.0 L/min;采樣錐孔徑:1.0 mm;截取錐孔徑:0.7 mm;采樣深度:5.0 mm;干擾消除模式:動(dòng)能歧視(KED)模式;碰撞氣:高純氦氣,純度大于99.999%,流量為4.1 mL/min;掃描模式:跳峰。

    1.3 溶液配制

    內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液:1 000 μg/L,精確移取1.00 mL 鈧、鍺、銦、銠、錸、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL 聚丙烯容量瓶中,用2%硝酸溶液稀釋并定容至標(biāo)線,搖勻。

    內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:10 μg/L,精確移取1.00 mL 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液于100 mL 聚丙烯容量瓶中,用2%硝酸溶液稀釋并定容至標(biāo)線,搖勻。

    系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:以2%硝酸溶液將24種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋為鉻、砷、鎘、鉈、鉛的質(zhì)量濃度均分別為0.1、0.5、2.0、10.0、25.0、50.0 μg/L 的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

    1.4 樣品處理

    準(zhǔn)確稱(chēng)取0.20 g 醬鹵肉均質(zhì)樣品,置于聚四氟乙烯消解罐底端,于通風(fēng)柜內(nèi)加入8 mL 硝酸,采用電熱板于100℃下進(jìn)行預(yù)消解處理20 min,冷卻至室溫,加入1 mL 過(guò)氧化氫,用頂蓋密封,置于微波消解儀內(nèi),按照表1 消解程序進(jìn)行微波消解。消解完成后,于150℃趕酸至近干,冷卻后將消解液轉(zhuǎn)移至100 mL 聚丙烯容量瓶中,以超純水洗滌消解罐3次,洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用超純水定容至標(biāo)線,搖勻,待測(cè)。

    表1 微波消解程序

    2 結(jié)果與討論

    2.1 樣品處理

    金屬元素分析中常用的樣品處理方法有干灰化法和濕消解法,但上述方法耗時(shí)較長(zhǎng),待測(cè)元素?fù)p失較大,背景值較高,試劑用量較大。微波消解法避免了上述缺點(diǎn),因此選擇微波消解法處理樣品。高氯酸、硝酸是微波消解法中常用的消解用酸[18],高氯酸比硝酸具有更強(qiáng)的氧化能力,但存在安全風(fēng)險(xiǎn),且易產(chǎn)生氯離子干擾。采用硝酸作為消解用酸,加入過(guò)氧化氫,不僅能增加有機(jī)物消解能力,而且不會(huì)引入干擾物,背景值較低,因此選用硝酸-過(guò)氧化氫作為消解體系。醬鹵肉樣品中蛋白質(zhì)含量較高,不易消解,因此控制樣品質(zhì)量為0.20 g 左右。為確保樣品消解完全,采用電熱板于100℃下將樣品預(yù)消解處理20 min,然后再對(duì)樣品進(jìn)行微波消解。

    2.2 干擾及消除

    非質(zhì)譜干擾和質(zhì)譜干擾是影響ICP-MS 法準(zhǔn)確性的主要因素。非質(zhì)譜干擾主要是由樣品基質(zhì)干擾所致。為消除基體干擾,采用在線加入內(nèi)標(biāo)元素的方法進(jìn)行校正。按照內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)量數(shù)及電離能等與待測(cè)元素接近且不會(huì)產(chǎn)生干擾的選擇原則,以45Sc 作為Cr 的內(nèi)標(biāo)元素;以72Ge 作為As 的內(nèi)標(biāo)元素;以115In 作為Cd 的內(nèi)標(biāo)元素;以209Bi 作為T(mén)l、Pb 的內(nèi)標(biāo)元素。控制稱(chēng)樣量以及對(duì)樣品溶液進(jìn)行適當(dāng)稀釋可降低基體干擾,因此選擇樣品稱(chēng)樣量為0.20 g 左右,并將樣品溶液定容至100 mL。采用以上方法,鉻、砷、鎘、鉈、鉛5 種元素的加標(biāo)回收率及內(nèi)標(biāo)元素的回收率均獲得滿(mǎn)意效果。

    多原子離子、加和離子以及雙電荷離子均會(huì)導(dǎo)致質(zhì)譜干擾,其中主要為多原子離子干擾。采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù),以動(dòng)能歧視(KED)模式,以氦氣作為四級(jí)桿碰撞/反應(yīng)池內(nèi)的碰撞氣進(jìn)行碰撞、反應(yīng),由于待測(cè)物目標(biāo)離子均為單原子離子,其碰撞截面較小,而干擾物多原子離子具有較大的碰撞截面,易與氦氣發(fā)生碰撞,受到碰撞后的多原子離子動(dòng)能損失較大,因此被剔除,不能進(jìn)入檢測(cè)器,有效消除了多原子離子所帶來(lái)的質(zhì)譜干擾[14]。

    2.3 線性方程與檢出限

    在1.2 儀器工作條件下,分別對(duì)1.3 中的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測(cè)定,以待測(cè)元素的質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo)、以質(zhì)譜響應(yīng)值(y)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計(jì)算線性方程和相關(guān)系數(shù)。在相同條件下對(duì)空白樣品溶液連續(xù)測(cè)定11 次,計(jì)算測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差,以3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限。鉻、砷、鎘、鉈、鉛5 種元素的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限見(jiàn)表2。由表2 可知,5 種元素的質(zhì)量濃度在0.1~50.0 μg/L 范圍內(nèi)與質(zhì)譜響應(yīng)值具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.999,方法檢出限為0.2~6.2 μg/kg。

    表2 線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

    2.4 精密度試驗(yàn)

    取6 份醬鹵肉實(shí)際樣品,分別加入一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,使各待測(cè)元素的加標(biāo)濃度均為0.1 mg/kg,避光靜置1 h,使之充分接觸。按1.4 方法進(jìn)行樣品處理,在1.2 儀器工作條件下分別進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表3。由表3 可知,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1%~7.7%,表明該方法具有良好的精密度。

    表3 精密度試驗(yàn)結(jié)果

    2.5 加標(biāo)回收試驗(yàn)

    取醬鹵肉實(shí)際樣品,分別加入低、中、高3 種不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,避光下靜置1 h,使之充分接觸。按1.4 方法進(jìn)行樣品處理,在1.2 儀器工作條件下分別進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表4。由表4 可知,在低、中、高3 個(gè)添加濃度水平下的回收率為72.4%~113.5%,表明該方法具有較高的準(zhǔn)確度。

    表4 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

    2.6 實(shí)際樣品測(cè)定

    采用所建方法對(duì)5 種醬鹵肉實(shí)際樣品(編號(hào)分別為1?!?#)進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可知,鎘、鉈均未檢出,鉻、砷、鉛含量均符合GB 2762-2017 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》的限量要求。

    3 結(jié)語(yǔ)

    以微波消解法處理樣品,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定了醬鹵肉中鉻、砷、鎘、鉈、鉛的含量。結(jié)果表明,該方法靈敏度和準(zhǔn)確度均滿(mǎn)足檢測(cè)要求,且高效,快速,干擾少,可為醬鹵肉中鉻、砷、鎘、鉈、鉛等多種元素的測(cè)定提供技術(shù)支持。

    表5 實(shí)際樣品檢測(cè)結(jié)果 mg/kg

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