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    氣相色譜法測定蔬菜中農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)

    2021-01-18 06:45:54
    江西農(nóng)業(yè) 2020年21期
    關(guān)鍵詞:樂果菊酯溶劑

    楊 艷

    (云南省玉溪市江川區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測站,云南玉溪 652600)

    近年來,因?yàn)檗r(nóng)藥殘留超量而導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品安全事件時(shí)有發(fā)生,食用農(nóng)產(chǎn)品安全問題已經(jīng)逐漸成為全球發(fā)展中重點(diǎn)關(guān)注的問題。而在開展農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管期間,工作人員的主要依據(jù)就是農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此在今后的發(fā)展過程中,相關(guān)部門一定要不斷提高對農(nóng)藥殘留檢測的重視程度,并采用科學(xué)合理的方法開展蔬菜農(nóng)藥殘留測定工作。

    1 儀器、試劑與材料

    1.1 儀器與試劑在本次研究中, 應(yīng)用的儀器是Agilent7890B 氣相色譜儀,檢測器有ECD 和FPD。測定蔬菜農(nóng)藥殘留應(yīng)用的試劑主要包括乙腈、丙酮、正己烷(色譜純,由賽默飛世爾科技有限公司生產(chǎn))和氯化鈉(分析純,由國藥集團(tuán)化學(xué)制藥有限公司生產(chǎn))等[1]。

    1.2 材料本次實(shí)驗(yàn)應(yīng)用的蔬菜主要包括4 種,分別為韭菜、芹菜、菠菜、豇豆。對于這4 種蔬菜,全部來源于玉溪市江川區(qū)老街興農(nóng)貿(mào)市場,而對于基地種植的蔬菜,沒有噴灑各類農(nóng)藥[2]。

    2 實(shí)驗(yàn)方法

    2.1 儲備液配制在對儲備液進(jìn)行配制的過程中,針對3 種有機(jī)氯農(nóng)藥,可以使用色譜純正己烷配制成10 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,而4種有機(jī)磷農(nóng)藥可以使用色譜純丙酮配制成10 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。在后續(xù)開展蔬菜農(nóng)藥殘留實(shí)驗(yàn)工作期間,需要依照實(shí)驗(yàn)的具體情況,將其配制成混合工作液,從而切實(shí)提高實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果的精準(zhǔn)程度[3]。

    2.2 空白基質(zhì)的制備在實(shí)驗(yàn)中,針對所選擇的4 種不同蔬菜樣品,所有的空白基質(zhì)制備都需要根據(jù)NY/T761-2008 開展。

    2.3 色譜條件針對有機(jī)氯及擬除蟲菊酯開展農(nóng)藥殘留測定工作,其色譜條件具體為GC-ECD。在色譜柱的應(yīng)用方面,主要利用安捷倫100%聚甲基硅氧烷(DB-1)柱子。其中,進(jìn)樣口的實(shí)際溫度為200℃,分流;檢測器的實(shí)際溫度為320℃;程序升溫為150℃,并可以維持2 分鐘左右,如果以7℃/min 速度,一直上升到270℃,保持18 min 左右[4]。

    對于有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測,色譜條件為GC-FPD。同時(shí),在實(shí)驗(yàn)期間,色譜柱主要應(yīng)用的是安捷倫50%聚苯基甲基硅氧烷(DB-17)柱子。并且進(jìn)樣口的實(shí)際溫度為200℃,不分流;檢測器的具體溫度可以控制在250℃;程序升溫為150 ℃,并能夠維持2 min 左右。而如果以7℃/min 的速度持續(xù)上升到270℃,最終則會維持在18 min左右。

    2.4 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)為了提升設(shè)計(jì)的科學(xué)性以及合理性,工作人員應(yīng)該在結(jié)合具體情況的基礎(chǔ)上合理設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。其中,溶劑標(biāo)液:有機(jī)氯農(nóng)藥可以利用色譜純正己烷;有機(jī)磷農(nóng)藥可以利用色譜純丙酮?;|(zhì)標(biāo)液:利用實(shí)驗(yàn)所選擇的4 種蔬菜空白基質(zhì)做溶劑,并配制與溶劑標(biāo)曲質(zhì)量濃度完全相同的基質(zhì)標(biāo)曲。而對于溶劑標(biāo)曲與基質(zhì)標(biāo)曲,需要應(yīng)用相同標(biāo)準(zhǔn)的儲備液開展配制工作。并且將毒死蜱、氧樂果、甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)曲線設(shè)置為空白、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L 六點(diǎn);水胺硫磷標(biāo)準(zhǔn)曲線設(shè)置為空白、0.03 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L六點(diǎn)[5]。

    在對有機(jī)氯農(nóng)藥及擬除蟲菊酯進(jìn)行實(shí)際測定的過程中,可以對GC-ECD 進(jìn)行高效利用。而在對有機(jī)磷農(nóng)藥開展檢測工作期間,可以對GC-FPD 進(jìn)行有效利用,以便所獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果能呈現(xiàn)十分精準(zhǔn)的效果。同時(shí),在加標(biāo)基質(zhì)樣品進(jìn)樣的前期階段,應(yīng)該首先對每個(gè)濃度的樣品重復(fù)3 次,并且在3次測定結(jié)束以后,應(yīng)該將3 次重復(fù)測定的平均峰面積作為縱坐標(biāo),而橫坐標(biāo)則為質(zhì)量濃度,最后對溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線以及基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行繪制[6]。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 韭菜中農(nóng)藥殘留測定后的基質(zhì)效應(yīng)分析從表1 可以看出:只有腐霉利為基質(zhì)減弱效應(yīng),而氯氟氰菊酯、氧樂果、氯氰菊酯和毒死蜱都屬于基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)。同時(shí),結(jié)合5 種農(nóng)藥所對應(yīng)的基質(zhì)效應(yīng)范圍,其中,腐霉利以及氯氰菊酯分別屬于中等基質(zhì)減弱效應(yīng)和中等基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng);氧樂果與毒死蜱則都屬于強(qiáng)基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng);氯氟氰菊酯在韭菜中所呈現(xiàn)出來的基質(zhì)效應(yīng)并不是非常明顯。

    3.2 芹菜中農(nóng)藥殘留測定后的基質(zhì)效應(yīng)分析從表2 可以看出,在芹菜中共有3 種農(nóng)藥基質(zhì)效應(yīng)。其中,氯氟氰菊酯屬于基質(zhì)減弱效應(yīng),從整體的角度上看,其所展現(xiàn)出來的基質(zhì)效應(yīng)并不是非常明顯;氧樂果、和毒死蜱都屬于基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng),并且二者還都屬于中等基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)范圍。

    3.3 菠菜中農(nóng)藥殘留測定后的基質(zhì)效應(yīng)分析結(jié)合表3 可以看出,在菠菜中共有3 種農(nóng)藥基質(zhì)效應(yīng),并且3 種農(nóng)藥在菠菜基質(zhì)都為基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)。

    3.4 豇豆中農(nóng)藥殘留測定后的基質(zhì)效應(yīng)分析從表4 可以看出,在豇豆中共有4 種農(nóng)藥基質(zhì)效應(yīng),同時(shí)這4 種農(nóng)藥全部屬于基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng),并且基質(zhì)效應(yīng)都非常大。

    表1 5 種農(nóng)藥在溶劑與韭菜基質(zhì)匹配液中的校準(zhǔn)曲線及基質(zhì)效應(yīng)

    表2 3 種農(nóng)藥在溶劑與芹菜基質(zhì)匹配液中的校準(zhǔn)曲線

    表3 3 種農(nóng)藥在溶劑與菠菜基質(zhì)匹配液中的校準(zhǔn)曲線

    表4 4 種農(nóng)藥在溶劑與基質(zhì)匹配液中的校準(zhǔn)曲線

    4 結(jié)語

    在本次的4 種蔬菜農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)實(shí)驗(yàn)中,氧樂果的基質(zhì)效應(yīng)最為明顯。其中,在韭菜中的比例為58.98%,在芹菜中的比例為52.59%,在菠菜中的比例為58.00%,在豇豆中的比例為57.80%,并且都是基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)。由此可以看出,在對氣相色譜法進(jìn)行利用的過程中,針對開展食用農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留量測定,由于蔬菜的種類不同,其基質(zhì)所呈現(xiàn)出來的效應(yīng)程度也會有很大差異。因此,在今后的日常測定工作開展階段,應(yīng)該提高對基質(zhì)效應(yīng)的重視程度,合理應(yīng)用基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)品,保證可以最大限度提升檢測結(jié)果的精準(zhǔn)性以及可靠性。

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