氯鹽環(huán)境下混凝土凍融循環(huán)及孔結(jié)構(gòu)演化研究

蔣科 郭輝 李洋 殷海波 肖開(kāi)濤

摘要：鹽濃度在混凝土鹽凍破壞過(guò)程中起著關(guān)鍵作用，也是影響其微觀結(jié)構(gòu)演化的主要因素。為研究氯鹽溶液的濃度對(duì)混凝土凍融破壞的影響，并對(duì)凍融破壞進(jìn)行微觀尺度定量表征，通過(guò)試驗(yàn)對(duì)比分析了不同濃度NaCl溶液中混凝土凍融循環(huán)過(guò)程中的質(zhì)量損失和相對(duì)動(dòng)彈性模量變化規(guī)律，并運(yùn)用壓汞法測(cè)試了不同凍融次數(shù)下混凝土試件的孔隙率和孔徑分布。在此基礎(chǔ)上，結(jié)合孔結(jié)構(gòu)分形維數(shù)對(duì)孔結(jié)構(gòu)演化過(guò)程進(jìn)行了定量表征。結(jié)果表明：在濃度約3%的NaCl溶液中混凝土凍融破壞最為嚴(yán)重;孔結(jié)構(gòu)分形維數(shù)與混凝土凍融循環(huán)過(guò)程中的質(zhì)量損失具有高度線性相關(guān)性，可以體現(xiàn)混凝土宏觀破壞程度。

關(guān) 鍵 詞：混凝土; 鹽凍破壞; 質(zhì)量損失; 孔隙率; 孔徑分布; 孔結(jié)構(gòu)分形維數(shù); 凍融循環(huán)

中圖法分類(lèi)號(hào)： U416

文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

DOI：10.16232/j.cnki.1001-4179.2021.12.025

0 引 言

混凝土鹽凍破壞是在高寒地區(qū)普遍存在的混凝土耐久性問(wèn)題，相比一般凍融破壞，鹽凍對(duì)混凝土的破壞更為嚴(yán)重，除了內(nèi)部損傷外，混凝土表面還會(huì)出現(xiàn)明顯的剝蝕。一般認(rèn)為，對(duì)于混凝土鹽凍破壞，鹽會(huì)同時(shí)帶來(lái)有利和不利影響[1]。一方面鹽可以降低溶液冰點(diǎn)，有利于降低混凝土鹽凍破壞;另一方面鹽具有吸濕性，能夠提高混凝土內(nèi)部的飽水度[2]，導(dǎo)致結(jié)冰壓和滲透壓增大，從而加劇混凝土的凍融損傷。此外，鹽溶液中過(guò)冷水結(jié)冰產(chǎn)生的破壞應(yīng)力、鹽濃度梯度導(dǎo)致的分層應(yīng)力以及混凝土孔內(nèi)因高濃度鹽溶液過(guò)飽和狀態(tài)下產(chǎn)生的結(jié)晶應(yīng)力也是造成混凝土凍融損傷的重要因素。

Powers的靜水壓假說(shuō)[3]和滲透壓假說(shuō)[4]較好地解釋了混凝土凍融破壞的作用機(jī)理，以及該機(jī)理作用下的混凝土鹽凍破壞過(guò)程。馬好霞等[5]擬合了不同配合比的混凝土在NaCl溶液、飛機(jī)除冰液和醋酸類(lèi)機(jī)場(chǎng)道面除冰液作用下，抗凍融循環(huán)次數(shù)與水中抗凍融循環(huán)次數(shù)的線性相關(guān)性，得出此相關(guān)性與混凝土配合比和強(qiáng)度等級(jí)無(wú)關(guān)，僅與溶液的種類(lèi)和濃度有關(guān)的結(jié)論，并結(jié)合滲透壓和蒸氣壓理論公式進(jìn)行了解釋。大量研究結(jié)果表明[6-8]，鹽濃度對(duì)混凝土凍融破壞起著關(guān)鍵作用。

混凝土凍融損傷劣化和微觀結(jié)構(gòu)演化具有高度相關(guān)性。趙霄龍等[9]采用光學(xué)顯微鏡測(cè)孔法和壓汞法，測(cè)定了不同凍融循環(huán)次數(shù)下，混凝土內(nèi)部微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征，結(jié)果表明，凍融循環(huán)后，混凝土內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)劣化，大孔數(shù)量增多。汪在芹等[10]研究表明：凍融循環(huán)后混凝土內(nèi)部水化產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)趨于疏松，孔徑在25～75 nm處的孔隙比例增加，微觀結(jié)構(gòu)的變化導(dǎo)致了宏觀力學(xué)性能的劣化。大量研究成果還表明，混凝土內(nèi)的孔結(jié)構(gòu)和微觀裂紋的擴(kuò)展是其抗凍過(guò)程的主要影響因素[11-13]。

氯鹽鹽凍是混凝土鹽凍的典型問(wèn)題，目前，混凝土鹽凍環(huán)境下的凍融循環(huán)研究主要集中在抗凍混凝土配制技術(shù)、抗凍機(jī)理、試驗(yàn)方法和模型建立等方面[14]，凍融試驗(yàn)多以特定濃度鹽溶液環(huán)境為基礎(chǔ)開(kāi)展，研究方法主要包括傳統(tǒng)的混凝土外觀分析、表面剝落量和相對(duì)動(dòng)彈性模量變化測(cè)試，孔結(jié)構(gòu)測(cè)試也多以凍融過(guò)程中的變化規(guī)律為主[9-10，12-13]，相關(guān)的定量表征研究較少。為研究氯鹽溶液濃度對(duì)混凝土凍融破壞的影響，本文對(duì)比了不同濃度NaCl溶液中的混凝土凍融破壞規(guī)律，為混凝土鹽凍試驗(yàn)方法提供參考，并結(jié)合孔結(jié)構(gòu)分形理論對(duì)混凝土孔結(jié)構(gòu)的變化進(jìn)行了定量分析，以建立混凝土凍融宏觀破壞和微觀結(jié)構(gòu)演變的聯(lián)系。

1 原材料和試驗(yàn)方法

1.1 原材料及混凝土配合比

本次試驗(yàn)所用水泥為華新42.5低熱水泥，粉煤灰采用F類(lèi)I級(jí)粉煤灰，細(xì)骨料采用細(xì)度模數(shù)2.67的玄武巖人工砂，粗骨料為5～40 mm二級(jí)配玄武巖碎石（小石5～20 mm，中石20～40 mm，小石∶中石=60∶40），減水劑為江蘇蘇博特公司生產(chǎn)的PCA-I型高性能減水劑，減水率27.0%，引氣劑為江蘇蘇博特公司生產(chǎn)的GYQ-I型引氣劑，設(shè)計(jì)強(qiáng)度為水利水電工程中實(shí)際施工用的C9030。水泥基本物理性能列于表1，粉煤灰基本性能列于表2，混凝土配合比具體參數(shù)及基本力學(xué)性能列于表3。

1.2 試驗(yàn)方法

凍融試驗(yàn)參考GB/T 50082-2009《普通混凝土長(zhǎng)期性能和耐久性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》中的快凍法進(jìn)行，為探究不同濃度氯鹽溶液對(duì)混凝土凍融過(guò)程的影響，同時(shí)考慮到NaCl溶液冰點(diǎn)隨濃度增大而降低（濃度為15%的NaCl溶液冰點(diǎn)約為-9.5 ℃），高濃度NaCl溶液結(jié)冰量受到影響，試驗(yàn)分別在濃度為1%，3%，5%，7%，10%，15%的NaCl溶液和純水環(huán)境中進(jìn)行?；炷猎嚰卜殖?組，每組3根，分別編號(hào)為9030C1、9030C3、9030C5、9030C7、9030C10、9030C15和9030W，每隔25次循環(huán)測(cè)定各試件的質(zhì)量損失和相對(duì)動(dòng)彈性模量，以同組3根試件的平均值作為測(cè)定值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定，當(dāng)混凝土試件相對(duì)動(dòng)彈性模量下降到60%或者質(zhì)量損失達(dá)到5%時(shí)，即認(rèn)為試件破壞，可停止試驗(yàn)。本文采用此方式評(píng)判混凝土試件的破壞情況，試件未破壞的，凍融循環(huán)達(dá)到400次后停止試驗(yàn)。利用MIP壓汞法進(jìn)行孔結(jié)構(gòu)分析，采用AutoPore IV 9500型壓汞儀測(cè)定混凝土孔隙率和孔徑分布情況，并基于壓汞試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算孔結(jié)構(gòu)分形維數(shù)。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 混凝土凍融試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 混凝土質(zhì)量損失

混凝土試件在不同環(huán)境中凍融破壞下的質(zhì)量損失結(jié)果如圖1所示。可以看出，水凍環(huán)境造成的質(zhì)量損失很小，400次凍融循環(huán)過(guò)后質(zhì)量損失僅有0.8%。相比水凍，鹽凍環(huán)境下混凝土發(fā)生了嚴(yán)重的表面剝蝕，大量疏松的砂質(zhì)狀細(xì)屑自混凝土表面掉落，質(zhì)量損失非常明顯，僅有9030C15組混凝土試件400次循環(huán)后質(zhì)量損失2.44%，未達(dá)到5%的破壞條件，其余各組試件達(dá)到破壞所需的凍融次數(shù)均不大于250次。

對(duì)比各NaCl溶液中的混凝土試件質(zhì)量損失情況可以看出，3%NaCl溶液造成的凍融破壞最為嚴(yán)重，9030C3組試件僅150次循環(huán)后質(zhì)量損失即達(dá)到5%，相同循環(huán)次數(shù)下的9030C1、9030C5、9030C7、9030C10和9030C15組試件質(zhì)量損失分別為2.71%，4.43%，3.58%，2.83%和0.44%。各組試件的質(zhì)量損失曲線表明：凍融循環(huán)下不同濃度的氯鹽溶液破壞速率滿足3%>5%>7%>10%>1%>15%，其中1%和10%NaCl溶液破壞速率非常接近，3%左右濃度的NaCl溶液造成的凍融破壞最為嚴(yán)重。

中低鹽濃度產(chǎn)生的鹽凍剝蝕破壞最為嚴(yán)重，這與許多混凝土鹽凍剝蝕破壞試驗(yàn)結(jié)果非常吻合[8]。通過(guò)飽水度和臨界飽水度能較好地解釋這一現(xiàn)象[15]，隨著NaCl濃度增大，鹽溶液結(jié)冰產(chǎn)生結(jié)冰壓的臨界飽水度顯著提高，即引起混凝土鹽凍破壞需要的臨界飽水度也愈大，鹽凍剝蝕破壞效應(yīng)減弱;同時(shí)NaCl濃度增大將顯著提高混凝土內(nèi)部飽水度，造成鹽凍剝蝕破壞效應(yīng)增強(qiáng)。兩方面作用的綜合結(jié)果就導(dǎo)致中低濃度鹽溶液產(chǎn)生的結(jié)冰壓最大，凍融造成的破壞最為嚴(yán)重。

2.1.2 相對(duì)動(dòng)彈性模量變化

混凝土試件在不同環(huán)境凍融破壞作用下的相對(duì)動(dòng)彈性模量變化結(jié)果如圖2所示?？梢钥闯?，隨著凍融次數(shù)增加，各混凝土試件質(zhì)量損失逐步增大，相對(duì)動(dòng)彈性模量逐步減小，但均未達(dá)到相對(duì)動(dòng)彈性模量下降到60%的破壞標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)比各組試件的相對(duì)動(dòng)彈性模量變化曲線可以看出，破壞速率滿足1%≈3%>5%>7%>水>10%>15%，這與混凝土試件的質(zhì)量損失速率規(guī)律并不完全吻合。

鹽的存在可以降低溶液的冰點(diǎn)，濃度越高，冰點(diǎn)越低，高濃度（7%，10%和15%）的NaCl溶液中混凝土結(jié)冰量相對(duì)減少。降溫過(guò)程中，混凝土外部由于鹽未立即形成結(jié)晶，導(dǎo)致混凝土內(nèi)部水分處于不穩(wěn)定的過(guò)冷水狀態(tài)，混凝土外部結(jié)晶開(kāi)始時(shí)，其內(nèi)部結(jié)晶才能逐步開(kāi)展[16]，形成混凝土內(nèi)部破壞。由于鹽凍過(guò)程的主要破壞形式是表面剝蝕，故相對(duì)動(dòng)彈性模量變化這一指標(biāo)不能完整地反映不同濃度尤其是高濃度下的混凝土受鹽凍破壞程度。

2.2 混凝土孔結(jié)構(gòu)測(cè)試結(jié)果

分別對(duì)凍融循環(huán)前的C9030混凝土和1%，3%和7%NaCl溶液中凍融50，100，150次和發(fā)生破壞時(shí)（1%和7%NaCl溶液對(duì)應(yīng)250次凍融循環(huán)，3%NaCl溶液對(duì)應(yīng)150次循環(huán)，9030C3組不再重復(fù)取樣）的混凝土試件取樣，測(cè)試其孔隙率，得到凍融循環(huán)前后混凝土孔隙率變化如表4所列。

可以看出，隨著凍融循環(huán)次數(shù)的增長(zhǎng)，各組混凝土孔隙率均有不同程度的增加。未發(fā)生凍融破壞的C9030混凝土初始孔隙率為11.08%，而50次循環(huán)過(guò)后各組混凝土孔隙率增長(zhǎng)0.16%～0.44%，增長(zhǎng)率為1.44%～3.97%，150次循環(huán)后各組混凝土孔隙率增長(zhǎng)3.82%～3.89%，增長(zhǎng)率為34.48%～35.11%，從50～150次循環(huán)，混凝土孔隙率增長(zhǎng)有明顯加速趨勢(shì)。凍結(jié)對(duì)混凝土的破壞力是水結(jié)冰體積膨脹造成的靜水壓力和冰水蒸汽壓差與溶液中鹽濃度差造成的滲透壓兩者共同作用的結(jié)果。凍融循環(huán)過(guò)程中靜水壓力、膨脹力等破壞作用不斷累積，試樣內(nèi)部損傷逐漸增多，孔隙及微裂紋不斷擴(kuò)展，發(fā)展成互相連通的大裂縫，最終導(dǎo)致混凝土內(nèi)部孔隙率增大，混凝土結(jié)構(gòu)失效。

對(duì)比不同濃度氯鹽溶液中凍融的混凝土，除100次循環(huán)7%NaCl溶液中混凝土孔隙率略低外，其余各階段各組混凝土孔隙率差別不大。通過(guò)MIP法測(cè)得的孔隙率能反映混凝土凍融過(guò)程中的整體變化趨勢(shì)，但不能較好地反映混凝土的鹽凍破壞程度。這主要是由于混凝土孔結(jié)構(gòu)高度復(fù)雜化，具有多尺度的特征，凍融過(guò)程中孔分布情況也發(fā)生了明顯變化。

孔隙率和孔徑分布是混凝土凍融破壞的重要影響因素，吳中偉教授根據(jù)孔級(jí)配和孔隙率將孔分為無(wú)害級(jí)孔（<20 nm）、少害級(jí)孔（20～50 nm）、有害級(jí)孔（50～200 nm）和多害級(jí)孔（>200 nm），其中有害級(jí)孔和多害級(jí)孔對(duì)于混凝土結(jié)構(gòu)的抗凍性有著直接的影響。依據(jù)此分類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)不同種類(lèi)孔隙在不同階段混凝土孔隙結(jié)構(gòu)中所占比例進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，得到如表5所列的孔徑分布結(jié)果。

可以看出，對(duì)于未發(fā)生凍融破壞的C9030混凝土，無(wú)害級(jí)孔（<20 nm）占比最大，達(dá)到了39.35%。隨著凍融循環(huán)次數(shù)增加，各濃度鹽溶液中的混凝土均表現(xiàn)出無(wú)害級(jí)孔占比不斷減少、多害級(jí)孔占比不斷增加的規(guī)律。大量無(wú)害級(jí)孔在凍融循環(huán)過(guò)程中不斷擴(kuò)張，逐漸轉(zhuǎn)化為少害級(jí)孔甚至有害級(jí)孔，同時(shí)，少害級(jí)孔擴(kuò)張為有害級(jí)孔和多害級(jí)孔，有害級(jí)孔同樣發(fā)生擴(kuò)展，向多害級(jí)孔轉(zhuǎn)化，導(dǎo)致20～50 nm范圍的少害級(jí)孔占比略微下降，50～200 nm的有害級(jí)孔占比呈現(xiàn)出波動(dòng)趨勢(shì)，>200 nm的多害級(jí)孔大量增長(zhǎng)。經(jīng)過(guò)150次凍融循環(huán)，9030C3組混凝土多害級(jí)孔占比達(dá)到了43.90%，超過(guò)了凍融破壞前無(wú)害級(jí)孔的占比，混凝土結(jié)構(gòu)發(fā)生嚴(yán)重破壞;9030C1、9030C3和9030C7組混凝土多害級(jí)孔占比分別增大83.87%，129.96%和48.14%，多害級(jí)孔擴(kuò)張速率9030C3>9030C1>9030C7，與前述質(zhì)量損失和相對(duì)動(dòng)彈性模量變化規(guī)律類(lèi)似，3%NaCl溶液中混凝土發(fā)生的凍融破壞最為嚴(yán)重。

2.3 凍融破壞下的混凝土孔結(jié)構(gòu)分型表征

混凝土作為典型的多孔介質(zhì)材料，其內(nèi)部形貌不規(guī)則使得其整體和局部難以用歐氏幾何的語(yǔ)言來(lái)描述。對(duì)于凍融下的混凝土結(jié)構(gòu)，單純的孔隙率和孔徑分布占比很難描述內(nèi)部的不規(guī)律變化，因此引入分形維數(shù)對(duì)孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行量化表征。分形是研究“具有自相似、自仿射的精細(xì)結(jié)構(gòu)”的復(fù)雜系統(tǒng)演化規(guī)律的重要理論方法。用分形理論科學(xué)評(píng)價(jià)混凝土材料一系列特征，研究材料的組成、結(jié)構(gòu)與破壞機(jī)制，描述微觀尺度下的精細(xì)結(jié)構(gòu)、細(xì)觀層次下力學(xué)行為及宏觀領(lǐng)域的自相似特征是十分有效的[17]。

孔結(jié)構(gòu)分形維數(shù)包括孔體積分形維數(shù)和孔軸線分形維數(shù)，基于Menger海綿體模型構(gòu)造[17]，和von Koch曲線理論[18]，結(jié)合壓汞法試驗(yàn)結(jié)果，可以對(duì)分形維數(shù)進(jìn)行計(jì)算。

log[-dV/dr]=（2-DV）logdr（1）

d2V/dr2∝r-Dr（2）

式中：V是孔體積，r是孔半徑，將dV/dr和dr分別取對(duì)數(shù)后繪制曲線，通過(guò)直線斜率即可求出孔體積分形維數(shù)DV，將d2V/dr2和r分別取對(duì)數(shù)后繪制曲線，根據(jù)直線斜率可以得到孔軸線分形維數(shù)Dr。依據(jù)此方法，得到凍融循環(huán)不同時(shí)期各組混凝土孔結(jié)構(gòu)分形維數(shù)，如表6所列。

孔隙體積分形維數(shù)和孔軸線分形維數(shù)分別代表了混凝土孔結(jié)構(gòu)的不均勻性和連通性。體積分形維數(shù)越大，孔隙不均勻性越大，粒子的擴(kuò)散就越困難。孔軸線維數(shù)增大，孔連通性減小，物質(zhì)在混凝土內(nèi)部傳輸能力越弱。從各組混凝土數(shù)據(jù)可以看出，隨著凍融循環(huán)次數(shù)增加，孔體積分形維數(shù)和孔軸線分形維數(shù)均明顯降低。這表明凍融過(guò)程中混凝土內(nèi)部不均勻不連通小孔逐步轉(zhuǎn)換為均勻大孔，微裂紋逐步擴(kuò)展變大，內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)連通性增大。

對(duì)比各組混凝土發(fā)現(xiàn)，9030C3組混凝土150 d孔結(jié)構(gòu)分形維數(shù)下降最為明顯，這與9030C3組混凝土凍融破壞最為嚴(yán)重的規(guī)律一致。以各組混凝土質(zhì)量損失百分比為橫坐標(biāo)，孔結(jié)構(gòu)分形維數(shù)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性擬合，得到圖3～4的結(jié)果。

由擬合結(jié)果可以看出，孔體積分形維數(shù)和孔軸線分形維數(shù)和不同濃度氯鹽環(huán)境下混凝土凍融質(zhì)量損失具有高度線性相關(guān)性。且對(duì)于孔體積分形維數(shù)和孔軸線分形維數(shù)擬合曲線，均表現(xiàn)出9030C3組斜率最小，9030C1組和9030C7組斜率接近的規(guī)律，這表明3%NaCl溶液中發(fā)生了最為嚴(yán)重的凍融破壞，1%和7%NaCl溶液中破壞程度接近?？捉Y(jié)構(gòu)分形維數(shù)很好地體現(xiàn)了混凝土受鹽凍破壞的程度。

3 結(jié) 論

（1） 混凝土在3%左右濃度的NaCl溶液中凍融破壞最為嚴(yán)重，質(zhì)量損失達(dá)到最大，相對(duì)動(dòng)彈性模量下降最快。對(duì)于高濃度NaCl溶液，相對(duì)動(dòng)彈性模量變化不能完全反映其受鹽凍破壞的程度。

（2） 隨著凍融循環(huán)次數(shù)增加，混凝土總孔隙率增大，混凝土內(nèi)部小孔轉(zhuǎn)化為大孔，無(wú)害級(jí)孔占比減少，多害級(jí)孔占比增加。

（3） 孔體積分形維數(shù)和孔軸線分形維數(shù)與混凝土鹽凍過(guò)程中的質(zhì)量損失具有高度線性相關(guān)性，運(yùn)用孔結(jié)構(gòu)分形的方法可以從微觀尺度定量表征混凝土鹽凍過(guò)程中的破壞程度。

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（編輯：胡旭東）

Research on concrete damage and pore structure evolution under freeze-thaw cycles in chloride solution

JIANG Ke，GUO Hui，LI Yang，YIN Haibo，XIAO Kaitao

（Engineering Quality Inspection Center，Changjiang River Scientific Research Institute，Wuhan 430010，China）

Abstract：

Salt concentration plays a key role in the process of concrete damage during freeze-thaw cycles and is also the main factor affecting the evolution of its microstructure.To study the influence of chloride salt solution concentration on concrete freeze-thaw damage and quantitatively characterize the freeze-thaw damage on a micro scale，this article compared the mass loss and relative dynamic elastic modulus changes of concrete in NaCl solution with different concentrations during freeze-thaw cycles.The mercury intrusion method was used to test the porosity and pore size distribution of concrete with different freeze-thaw times.On this basis，the pore structure evolution process was quantitatively characterized by the pore structure fractal dimension.The results showed that the damage of freeze-thaw cycles to concrete was the most serious in NaCl solution with a concentration of about 3%，and the fractal dimension of pore structure had a high linear correlation with the mass loss of concrete in freeze-thaw cycles，which can reflect the macroscopic damage of concrete.

Key words：

concrete;salt freezing damage;mass loss;porosity;pore size distribution;fractal dimension of pore structure;freeze-thaw cycle