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      培養(yǎng)創(chuàng)新能力的儀器教學(xué)探討
      ——以氫化物發(fā)生原子熒光法測量發(fā)汞為例

      2021-01-15 01:17:32吳穎娟王筱虹陳鎮(zhèn)新羅定貴
      實驗室研究與探索 2020年12期
      關(guān)鍵詞:原子熒光研究型儀器

      吳穎娟, 孫 慧, 王筱虹, 陳鎮(zhèn)新, 彭 燕, 羅定貴

      (廣州大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,廣州510006)

      0 引 言

      自“一流大學(xué)”“高水平大學(xué)”逐漸成為我國高等教育的關(guān)鍵詞,研究型實驗教學(xué)、研究型教學(xué)和研究型大學(xué)也依次成為高校教學(xué)研究的熱點,研究對學(xué)生能力的開發(fā)、對教學(xué)的促進和對大學(xué)發(fā)展的重要得到廣泛認(rèn)同[1-6]。研究是孵化科學(xué)思想的溫床,而科學(xué)思想在本科階段的培育很大程度需要實驗教學(xué)去完成[2-4]。早在建院初期,我院就被學(xué)校定位為教學(xué)—研究型學(xué)院,2015 年我院環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)科進入廣東省高水平大學(xué)建設(shè)學(xué)科群—區(qū)域水環(huán)境安全與水生態(tài)保護學(xué)科群,2016 年環(huán)境工程專業(yè)于華南地區(qū)第一個通過國際工程教育認(rèn)證,此專業(yè)認(rèn)證以產(chǎn)出導(dǎo)向(Outcome based education,OBE)為理念,進行人才培養(yǎng)體系的建設(shè)。即需要依照培養(yǎng)目標(biāo)和畢業(yè)要求構(gòu)建課程體系、確定教學(xué)內(nèi)容、教學(xué)資源和教學(xué)方法。按“綜合性、研究型和國際化”建設(shè)高水平大學(xué)的目標(biāo),和“重視基礎(chǔ)、趨向前沿、反映現(xiàn)代、綜合交叉”的現(xiàn)代課程建設(shè)理念,學(xué)科建設(shè)需要把知識傳播、技能掌握與科學(xué)品德、科學(xué)思想和方法的培育相結(jié)合,使學(xué)科發(fā)展與社會經(jīng)濟文化的發(fā)展相適應(yīng)[5,7]。2019 年10 月,教育部公布了《關(guān)于一流本科課程建設(shè)的實施意見》,明確了課程建設(shè)的具體內(nèi)容,開展研究型實驗教學(xué)不僅符合該文件的要求,而且激發(fā)了學(xué)生自主學(xué)習(xí)的興趣,優(yōu)化和豐富教學(xué)內(nèi)容,培養(yǎng)了學(xué)生的創(chuàng)新意識和能力[1,3];同時對教師創(chuàng)新能力的激發(fā)也有促進作用。

      環(huán)境監(jiān)測是環(huán)境科學(xué)和環(huán)境工程兩個專業(yè)的必修課,我院環(huán)境監(jiān)測實驗是獨立開設(shè)的實驗課程?!皻浠锇l(fā)生原子熒光法測量發(fā)汞”是我院環(huán)境監(jiān)測實驗的經(jīng)典項目,至今已開出15 年,其意義在于:①原子熒光光譜法是與原子吸收光譜法和發(fā)射光譜并行的三大光譜分析法,廣泛應(yīng)用于食品、中藥、環(huán)境和地質(zhì)樣品中微量元素的檢測[8-10];②原子熒光光度計是原子熒光光譜法的具象儀器,其光路設(shè)計與原子吸收光度計有很好的對比效果,是理解熒光光譜和吸收光譜抽象概念的良好教具。在多年的教學(xué)實踐中,把教學(xué)、科研與學(xué)生能力的拓展緊密結(jié)合,通過精心的課前準(zhǔn)備和大量的分析實踐,開發(fā)高溫高濕環(huán)境下原子熒光光度計的檢測條件[11],有效地消除自動進樣系統(tǒng)引入的系統(tǒng)誤差[12];在此基礎(chǔ)上,引導(dǎo)學(xué)生進行人群、地緣和飲食結(jié)構(gòu)差異與發(fā)汞關(guān)系的分析,進行科學(xué)思維訓(xùn)練,取得良好的教學(xué)效果。

      1 好奇心激發(fā)

      氫化物發(fā)生原子熒光光度計是比較大型的全自動精密儀器。教學(xué)過程包括儀器原理介紹、儀器方法選擇、儀器條件設(shè)置和檢測結(jié)果分析。因儀器自動化程度較高,傳統(tǒng)的實驗教學(xué)模式比較難適應(yīng)儀器自身的前沿性和實用操作特點,如果學(xué)生缺乏學(xué)習(xí)的原動力,在有限的實驗課時內(nèi)很難學(xué)會并準(zhǔn)確操作儀器[13]。 心理學(xué)認(rèn)為,人在渴求滿足一定的需要并設(shè)法追求這個目標(biāo)時,這個目標(biāo)對個人動機是一種激發(fā),而激發(fā)力的大小取決于目標(biāo)價值和期望概率的乘積。假如一個人追求的目標(biāo)價值很大,估計能實現(xiàn)的概率也很高,那么這個目標(biāo)激發(fā)動機的力量就越發(fā)強烈[14]。因此,在教學(xué)過程,沒有采取直接灌輸?shù)姆绞剑歉嬖V學(xué)生,今天學(xué)習(xí)的儀器是我國自主研發(fā)并走在世界同類檢測設(shè)備前列的儀器。在這個實驗課里,利用這臺儀器,開發(fā)了一個減小儀器系統(tǒng)誤差的方法,顯著提高了儀器性能,希望同學(xué)們能在這個實驗課中和教師一起有新的發(fā)現(xiàn)。這種有所期待的導(dǎo)入點燃了學(xué)生對儀器的好奇和熱情,主動觀察儀器運行,提出各種問題,帶著真誠的態(tài)度完成實驗的每一個步驟,學(xué)習(xí)的積極性顯著提高。

      2 檢測原理和方法

      表1 所示為發(fā)汞檢測儀器的原理。由表中可知,一個穩(wěn)定成熟的檢測方法需要同時確定前處理條件和還原劑濃度。由于實驗課時有限,把前處理條件、還原劑濃度和儀器參數(shù)作為探查指標(biāo),鼓勵有興趣的同學(xué)在實驗室教師的指導(dǎo)下參與課前試驗和儀器準(zhǔn)備,讓實驗環(huán)節(jié)與科研對接。上課時,通報參與同學(xué)的名字,同學(xué)們會報以掌聲,參與的同學(xué)體驗到成就感。

      表1 汞檢測儀器的原理

      2.1 前處理條件

      毛發(fā)樣品的前處理是在清洗樣品后,加入強氧化性酸消解。汞是易揮發(fā)元素,據(jù)硝酸(120 ℃)和高氯酸(130 ℃)的沸點,汞樣品的消解宜控制在140 ℃以下,耗時較長。為減少汞的損耗,有時需在消解罐加硝酸1.5 mL(0.1 g樣品),冷消化12 h,再加雙氧水0.5 mL微波消解,這在有限的實驗課時內(nèi)很難完成。所以通常采取硫酸(338 ℃)+高錳酸鉀常壓消解,兩種強氧化劑混合反應(yīng)很激烈,需要嚴(yán)格控制高錳酸鉀的用量,保證實驗安全;此外,硫酸殘留對儀器檢測的熒光度有負(fù)面影響,導(dǎo)致樣品較難檢出[11]。經(jīng)試驗,采用2 mL硝酸+1 mL雙氧水,1.2 MPa 壓力,微波加熱2 min消解樣品,可大大縮減前處理時間,后續(xù)檢測可由5 人/組改為2 人/組,增加學(xué)生操作儀器的機會。

      2.2 還原劑濃度

      還原劑的作用是把離子態(tài)的汞原子還原為原子態(tài)的汞蒸氣,使之在特定光源照射下激發(fā)躍遷(見表1),氫化物發(fā)生-原子熒光法采用硼氫化鉀作還原劑。檢測正常人群的發(fā)汞,還原劑濃度為1.5% ~2.5%,以2.0%為好[11],檢測特殊人群的發(fā)汞,如生活在汞礦附近地區(qū)、有中毒癥狀的病人等,還原劑濃度宜取高值。

      3 儀器條件設(shè)置

      氫化物發(fā)生-原子熒光光度計的運行參數(shù)由儀器參數(shù)和進樣參數(shù)兩部分組成。由于穩(wěn)定性弱、測量重復(fù)性差,空白熒光強度高及線性不好是原子熒光光度計使用的常見問題[11,15],產(chǎn)生的原因主要有空芯陰極燈不穩(wěn)定或位置不當(dāng)、氣路漏氣、通風(fēng)不暢和外界光干擾等[15];此外,參數(shù)設(shè)置對儀器的運行也有較大的影響[12]。儀器參數(shù)中,燈電流和負(fù)高壓對熒光度有較大影響,儀器運行時間過長(特別在空調(diào)環(huán)境),需通過負(fù)高壓較正過高的熒光度[11];燈電流宜設(shè)為25 ~30 mA,負(fù)高壓宜設(shè)為300 ~350 V。

      氫化物發(fā)生-原子熒光光度計有手動進樣和自動進樣兩種方式,手動進樣為人工進樣,參數(shù)無需設(shè)定;自動進樣為機器進樣,合理設(shè)定進樣參數(shù)可明顯減少儀器的系統(tǒng)誤差,顯著提高運行效率[12]。在教學(xué)過程,把此前開發(fā)并獲得發(fā)明專利的授權(quán)的方法應(yīng)用到實驗教學(xué)中,通過對比儀器原方法和建立的新方法的參數(shù)設(shè)置及運行效果,讓學(xué)生在研究的氛圍中學(xué)習(xí),分享教學(xué)—研究型學(xué)院優(yōu)勢的學(xué)科資源。這種把科研展示作為實驗教學(xué)的環(huán)節(jié),構(gòu)建教學(xué)和科研良好互動的實驗教學(xué)模式進一步調(diào)動了學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性[3-4,6]。

      4 實驗數(shù)據(jù)分析

      實驗數(shù)據(jù)分析是任何一項實驗項目的常規(guī)內(nèi)容,提升到研究型教學(xué)層次,需要具備:①實驗項目的內(nèi)容需具備研究型實驗的特質(zhì),②分析后的結(jié)論應(yīng)具有參考價值,可為同類的實驗和研究提供參考的依據(jù)[2]。汞屬外源性內(nèi)分泌物質(zhì),是具有較長生物半衰期的強蓄積性元素(半衰期為76 d),可影響人體的生殖和分泌功能以及甲狀腺體的發(fā)育,破壞人的神經(jīng)系統(tǒng)、蛋白質(zhì)和核酸。在聯(lián)合國環(huán)保專題會上,汞被劃入14 種(鉛、鎘、汞、銅、錫、釩、鉻、鉬、錳、鈷、鎳、銻、砷和硒)最危險的重金屬污染物,同時被我國、美國、歐盟、世界衛(wèi)生組織和聯(lián)合國環(huán)境規(guī)劃署列為優(yōu)先控制污染物;亞洲是人為源汞的高排放地區(qū),排放量達1 000 t/a,占全球總排放量的50%;我國的工業(yè)體量大,汞排放量為500 ~700 t/a[16]。毛發(fā)具有排泄汞的功能,可反映身體環(huán)境汞暴露和內(nèi)部組織長時期內(nèi)汞的平均水平,毛發(fā)汞含量通常比血液等機體其他測量樣品的含量高,具有較好的檢測穩(wěn)定性和靈敏度。因此,毛發(fā)、血液和尿液是世界衛(wèi)生組織推薦的可用于人體毒物(汞、鉛、鎘、砷)評價的生物標(biāo)記物,是關(guān)注毒物暴露、進行風(fēng)險評估和風(fēng)險管理的有效工具[17]。基于以上依據(jù),“氫化物發(fā)生-原子熒光法測量發(fā)汞”具備研究型實驗特質(zhì)。事實上,對這個實驗項目的研究型教學(xué)分為兩部分:

      (1)側(cè)重于儀器—開發(fā)穩(wěn)定成熟的檢測條件和方法[11-12],研究結(jié)果不僅可指導(dǎo)儀器進行各種樣品的汞測定,同時適用于儀器可檢測的不同樣品的13 種元素的測定。近10 年來,人發(fā)微量元素的臨床研究在老年癡呆、糖尿病、心血管病、鼻咽癌和前列腺腫瘤方面取得新突破,應(yīng)用人發(fā)微量元素檢測診斷,逐漸成為臨床研究和應(yīng)用的一種新方向[18]。

      (2)側(cè)重于檢測對象—發(fā)汞的指示意義,通過發(fā)汞的含量引導(dǎo)學(xué)生結(jié)合學(xué)院的學(xué)科方向:“有害元素微量地球化學(xué)”去發(fā)現(xiàn)和驗證科學(xué)問題,強化實驗的學(xué)科交叉和實際應(yīng)用。比如,分析了400 例參與實驗同學(xué)的發(fā)汞含量,45%的同學(xué)發(fā)汞≤1.0 μg/g,30%的同學(xué)發(fā)汞在1.0 ~1.5 μg/g之間。建議中國居民發(fā)汞的正常值為1.5 μg/g,美國環(huán)保署建議的發(fā)汞參考值為1.0 μg/g[19]。吳世安等[20]認(rèn)為人的發(fā)汞與每日汞攝入量相關(guān),如果每日汞攝入量為0.12 μg,發(fā)汞值可達3 μg/g。顯然在檢測對象中,75%大學(xué)二年級學(xué)生的發(fā)汞值≤1.5 μg/g,提示18 ~20 歲健康青年的發(fā)汞值采用1.5 μg/g 的建議值比較合適;但仍有5% ~10%的同學(xué)發(fā)汞含量在7 ~10 μg/g之間,更有個別同學(xué)發(fā)汞的含量超過12 μg/g,而這些同學(xué)目前沒有出現(xiàn)健康異常。

      我國裸土、水體、植被覆蓋土等主要自然源的汞釋放均比歐美同類地區(qū)明顯偏高,且我國西南地區(qū)約90萬km2(占國土面積約1/10)處于全球汞礦化帶,汞礦化帶等土壤汞相對集中區(qū)域的汞釋放是大氣汞重要的釋放源[16,21],因此我國各地人群發(fā)汞的差別較大,且高于歐美同類地區(qū)人群[18-19]。此外我國沿海地區(qū)人群、汞暴露人員及其子女發(fā)汞的含量也高于普通人群,低于日本、西班牙沿海地區(qū)人群[22-24]。據(jù)報道使用化妝品組的孕產(chǎn)婦發(fā)汞含量大于不使用化妝品組的1.3倍,新生兒的發(fā)汞含量則大于不使用化妝品組的1.8倍[25]。因此,除了環(huán)境暴露可造成汞在人體蓄積外(發(fā)汞較高是表現(xiàn)之一),地緣、飲食結(jié)構(gòu)、生活習(xí)慣和遺傳因素也可能對發(fā)汞含量產(chǎn)生影響[16,18-24],需要比較長的個體監(jiān)測和較大的樣品數(shù)作對比,才能判別某項環(huán)境因素造成的汞暴露風(fēng)險。有學(xué)者呼吁采用與全國膳食調(diào)查相類似的方法開展全國性人發(fā)多元素系統(tǒng)調(diào)查,以便積累完整的基線數(shù)據(jù),建立正常參考值范圍[25]。在實驗項目后續(xù)開課,以9 ~10 個活動環(huán)境、作息時間、飲食結(jié)構(gòu)相似,且父母無職業(yè)汞暴露的同學(xué)為興趣小組,引導(dǎo)學(xué)生開展“地緣與飲食結(jié)構(gòu)”的發(fā)汞實驗研究,優(yōu)化并豐富實驗教學(xué)內(nèi)容。

      5 結(jié) 語

      實踐證明,開展研究型儀器教學(xué)不僅培養(yǎng)了學(xué)生自主學(xué)習(xí)的興趣,也促進了學(xué)生和教師創(chuàng)新能力的雙向發(fā)展。實驗課后,很多同學(xué)申請參與教師的科研項目,或聯(lián)系教師指導(dǎo)面向本科生的各級“挑戰(zhàn)杯”大學(xué)生課外科技競賽及“國家級大學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練”項目。自2007 年起,我院學(xué)生數(shù)次在省級和國家級“挑戰(zhàn)杯”科技競賽中獲一等獎和特等獎,任課教師的科研和教研能力也大大提升。因此,研究型儀器教學(xué)促進了教研相長。

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