順酐解析塔回流罐液位測(cè)量探討

劉法欽，朱吉磊，劉長(zhǎng)林，史學(xué)斌，于長(zhǎng)澤

(1. 山東化工職業(yè)學(xué)院，山東 濰坊 256499；2. 淄博齊翔騰達(dá)化工股份有限公司，山東 淄博 255438)

某公司擁有中國(guó)最大正丁烷氧化法順酐生產(chǎn)裝置之一，有4條精制線，4個(gè)解析回流罐。在設(shè)計(jì)之初,將解析塔回流罐液位測(cè)量設(shè)計(jì)為外浮筒液位計(jì)加伴熱測(cè)量型式，回流罐液位會(huì)影響到順酐精制解析塔系的能耗和穩(wěn)定性。開車初期液位計(jì)測(cè)量相對(duì)穩(wěn)定，但是隨著裝置運(yùn)行周期加長(zhǎng)，液位測(cè)量問題逐漸顯露。因回流罐含酐量高，如出現(xiàn)伴熱不好、保溫不良、物料內(nèi)有雜物等情況時(shí)，浮筒液位計(jì)易出現(xiàn)卡澀，造成指示不準(zhǔn)或無(wú)法測(cè)量的情況，并且外浮筒液位計(jì)扭力管上的黃色黏性雜物極難清理，維護(hù)工作量大。

針對(duì)上述液位測(cè)量存在的問題，本文將系統(tǒng)介紹回流罐液位計(jì)改進(jìn)的過(guò)程、改進(jìn)后出現(xiàn)的問題及目前取得的成效。

1 工藝簡(jiǎn)述及問題分析

1.1 工藝簡(jiǎn)述

順酐，又稱順丁烯二酸酐(MAH)，白色片狀結(jié)晶，有強(qiáng)烈的刺激氣味、易升華、遇水易潮解生成馬來(lái)酸，相對(duì)密度1.480，熔點(diǎn)為52.8 ℃，沸點(diǎn)為202.2 ℃，在溫度為60～80 ℃時(shí)也能升華，能溶于醇、乙醚和丙酮[1]。該公司采用正丁烷氧化法生產(chǎn)順酐，正丁烷與空氣混合進(jìn)入立式殼型反應(yīng)器，在反應(yīng)器殼程中采用硝酸鹽混合物，通過(guò)熔鹽泵往復(fù)循環(huán)用作冷卻介質(zhì)，反應(yīng)氣體下進(jìn)上出，在催化劑的作用下進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中加入助催化劑，反應(yīng)熱通過(guò)熔鹽移出，產(chǎn)生蒸汽，回收熱量。熱反應(yīng)氣體經(jīng)氣體冷卻器冷卻后送至吸收工序；在順酐后冷器中，大約50%的氣態(tài)順酐被冷卻下來(lái)形成粗酐，含有未冷凝順酐的氣體進(jìn)入順?biāo)嵯礈焖M(jìn)行水吸收，形成順?biāo)崛芤汉筮M(jìn)入脫水塔，脫水后的粗酐與二甲苯一起作為脫水塔塔釜液流入精制解析塔。解析塔蒸出的順酐進(jìn)入脫輕組分塔，再經(jīng)吸收塔后冷卻、結(jié)片成型，得到扁球狀順酐。在順酐精制解析塔中會(huì)產(chǎn)生較高的真空度對(duì)順酐精制至關(guān)重要，直接影響到產(chǎn)品的產(chǎn)量及合格率。

1.2 問題剖析

通過(guò)對(duì)工況分析可以看出回流罐液位測(cè)量存在如下難點(diǎn)： 工藝介質(zhì)特殊，順酐屬于易凝固介質(zhì)，溫度低于52.8 ℃就會(huì)凝結(jié)為固體；高真空工況；黏度大；順酐解析反應(yīng)復(fù)雜，容易產(chǎn)生黏性物質(zhì)；因回流罐物流分散大小差異等原因，設(shè)備有一定的振動(dòng)。

外浮筒液位計(jì)因扭力管與工藝介質(zhì)氣相直接接觸，若黃色黏性副產(chǎn)物產(chǎn)生必會(huì)導(dǎo)致測(cè)量不準(zhǔn)確或直接無(wú)法測(cè)量。其次，因順酐低于52.8 ℃就會(huì)凝結(jié)為固體，若伴熱溫度過(guò)低或出現(xiàn)漏點(diǎn)，尤其是停車后均會(huì)導(dǎo)致順酐凝固，再開車時(shí)雖投用伴熱，但無(wú)法完全融化固酐，導(dǎo)致浮筒卡滯，用水槍沖洗會(huì)產(chǎn)生大量的酸，不但腐蝕筒體及浮筒，而且危害人身健康。

1.3 注意事項(xiàng)

根據(jù)該回流罐外浮筒液位計(jì)測(cè)量存在的問題剖析，改進(jìn)測(cè)量方案中，在不影響裝置正常運(yùn)行的情況下，需注意以下幾點(diǎn)： 盡可能讓測(cè)量元件或傳感器與被測(cè)介質(zhì)不接觸，即選用非接觸式液位計(jì)；因介質(zhì)黏度稍大，盡量不選用變浮力式液位計(jì)；需選取對(duì)外殼振動(dòng)不敏感的測(cè)量方式或加固后能消除振動(dòng)影響的測(cè)量方式；因設(shè)備為壓力容器，無(wú)法再重新開口，需充分考慮目前設(shè)備預(yù)留口問題；需充分考慮高真空對(duì)所選液位計(jì)的影響。

2 液位測(cè)量方案的改進(jìn)

2.1 測(cè)量?jī)x表的選擇

依據(jù)該回流罐的工況特點(diǎn)及液位測(cè)量難點(diǎn)問題，結(jié)合各類型液位計(jì)測(cè)量原理的不同，提出液位儀表選型方案如下：

1)雙法蘭差壓式液位計(jì)。若選擇該類型液位計(jì)，因裝置不能停車，只能采用非插入式，關(guān)斷根部閥后再安裝。該測(cè)量方式存在如下弊端：

a)因工況為高真空工況，需采用高真空填充液且對(duì)膜片的制作和硅油的填充均有較高的要求，否則膜片易鼓裂。

b)因設(shè)備至變送器短管處流體不流動(dòng)，需要做好伴熱，若伴熱不好或產(chǎn)生黏性副產(chǎn)物易產(chǎn)生堵塞。

2)纜式導(dǎo)波雷達(dá)液位計(jì)。經(jīng)查看設(shè)備藍(lán)圖發(fā)現(xiàn)回流罐頂部無(wú)備用口，且無(wú)法實(shí)現(xiàn)在線安裝，因此不能選用該類液位計(jì)。

3)聲吶式外測(cè)液位計(jì)。聲吶式外測(cè)液位計(jì)不與氣相、液相介質(zhì)接觸，是真正意義上的非接觸式物位測(cè)量?jī)x表，且聲吶式外測(cè)液位計(jì)可以消除振動(dòng)、溫度變化、組分變化等干擾的影響，測(cè)量精度高。

4)射線式儀表。該類儀表雖可以精確測(cè)量，但對(duì)人身危害較大、價(jià)格昂貴、后期回收及辦理手續(xù)繁瑣，故不選用。

通過(guò)對(duì)上述各類儀表的分析，最終確定在回流罐不做任何變動(dòng)的前提下，加裝一套聲吶式外測(cè)液位計(jì)。

2.2 聲吶式外測(cè)液位計(jì)工作原理

聲吶回波測(cè)距技術(shù)(SONAR)，利用水中聲波對(duì)水下目標(biāo)進(jìn)行探測(cè)、定位，是水聲學(xué)中應(yīng)用最可靠的一項(xiàng)技術(shù)[2]。

該次回流罐液位計(jì)改進(jìn)選用電子增強(qiáng)型聲吶式外測(cè)液位計(jì)。該液位計(jì)基于SONAR技術(shù)，實(shí)現(xiàn)“隔離式”外測(cè)液位，從而達(dá)到罐內(nèi)液位罐外測(cè)量，聲吶測(cè)距原理是該液位計(jì)外測(cè)液位的重要依據(jù)。

該液位計(jì)是由吸附于儲(chǔ)罐底部的液位測(cè)量探頭發(fā)射一定頻率的聲波，穿透罐壁，在罐內(nèi)液體介質(zhì)內(nèi)傳播，到達(dá)液面后部分反射形成回波，回波信號(hào)到達(dá)罐底，再次穿透罐壁，由罐底同一液位測(cè)量探頭接收返回的回波信號(hào)并傳回主機(jī)，主機(jī)分析從聲波發(fā)射到液面反射、形成回波，回波信號(hào)到罐底液位測(cè)量探頭的往返時(shí)間t，即可算出被測(cè)液位高度H，計(jì)算如式(1)所示：

H=υt/2

(1)

式中：υ——聲波在被測(cè)介質(zhì)中的傳播速度，m/s。

該液位計(jì)具有獨(dú)特的微振動(dòng)分析、小盲區(qū)技術(shù)、自校準(zhǔn)技術(shù)、變頻超聲波技術(shù)，使之能夠可靠應(yīng)對(duì)各種復(fù)雜工況、有效消除干擾和漂移，具有測(cè)量安全、安裝維護(hù)方便、可靠耐用、測(cè)量精度高等特點(diǎn)。

2.3 改進(jìn)方案注意事項(xiàng)

在改進(jìn)測(cè)量方案過(guò)程中需考慮如下因素：

1)介質(zhì)工藝參數(shù)及特性。當(dāng)介質(zhì)組分變化較大或介質(zhì)溫度變化較大時(shí)會(huì)影響測(cè)量精度。因此，在改進(jìn)過(guò)程中考慮到液體溫度變化大于5 ℃或液體組分變化較大，為使測(cè)量不受液體溫度和液體組分變化的影響，確保儀表的測(cè)量精度為±0.1%FS，在選型中增加了校準(zhǔn)探頭。由于校準(zhǔn)探頭和測(cè)量探頭的工作方式相同，因此可通過(guò)公式υ=2H/t得到聲波在液體中的傳播速度。選用修正后的聲波傳播速度進(jìn)行計(jì)算，這樣得出的液面高度不再受液體溫度、壓力和組分變化的影響。因順酐回流罐為立式等徑罐，校準(zhǔn)探頭可以裝在任何位置。

2)需了解罐內(nèi)部結(jié)構(gòu)及罐本體伴熱情況。罐內(nèi)若有內(nèi)件會(huì)影響聲波傳輸，但該改造項(xiàng)目中罐內(nèi)無(wú)任何內(nèi)件；同時(shí)需要考慮伴熱溫度及介質(zhì)溫度對(duì)測(cè)量探頭的影響，鑒于該項(xiàng)目伴熱蒸汽溫度較高，采用-60～160 ℃的高溫探頭。

3)探頭有效安裝空間。因探頭需有不小于φ80 mm的安裝表面，且回流罐布置了大量伴熱管道，因此需要確認(rèn)罐底部及側(cè)面均要有有效的安裝空間。

4)儀表信號(hào)的強(qiáng)度。因設(shè)備壁厚為12 mm,加之測(cè)量介質(zhì)黏度大，為加大信號(hào)強(qiáng)度選用直流24 V供電的四線制儀表。

5)有效處理干擾信號(hào)。由于介質(zhì)的物理特性差異，且進(jìn)、出料速度快，易造成強(qiáng)烈沖擊，罐內(nèi)液面劇烈波動(dòng)；介質(zhì)揮發(fā)性強(qiáng)，液面易形成汽、液混合。這些工況會(huì)造成接收到的回波信號(hào)不僅有液面信號(hào)，還有其他干擾信號(hào)。該液位計(jì)“微振動(dòng)分析”技術(shù)可通過(guò)先進(jìn)的智能化處理方法，排除、過(guò)濾掉干擾信號(hào)，分析判斷出正確液位信號(hào)，并始終跟蹤該信號(hào)，計(jì)算、顯示正確液位。

2.4 安裝過(guò)程

安裝過(guò)程重點(diǎn)在探頭的安裝，液位測(cè)量探頭安裝需規(guī)范。在確保容器壁上有不小于φ80 mm的安裝表面后，打開保溫層200 mm×300 mm區(qū)域，露出罐壁，用砂紙將設(shè)備表面平整、無(wú)焊渣、漆塊，因罐底正下方為出料管道，液位測(cè)量探頭通過(guò)磁吸固定安裝在罐底部出料口偏10 cm處，校準(zhǔn)探頭用同樣的方法安裝在回流罐中間某位置。然后將變送器與傳感器線路連接好，進(jìn)行調(diào)試并投入運(yùn)行。

3 運(yùn)行后問題及應(yīng)用效果

1)該液位計(jì)投用后回流罐液位測(cè)量一直比較穩(wěn)定，但運(yùn)行1個(gè)月后陸續(xù)出現(xiàn)了以下問題：

a)液位計(jì)突然無(wú)指示。檢查線路、探頭、變送器均無(wú)問題，最后經(jīng)過(guò)與生產(chǎn)廠商技術(shù)人員共同查找發(fā)現(xiàn)為接地問題，改進(jìn)后液位計(jì)恢復(fù)正常。

b)液位計(jì)突然指示為零。經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)確認(rèn)為測(cè)量探頭脫落，經(jīng)檢查探頭脫落由3方面原因： 密封膠未采用高溫密封膠；罐體材質(zhì)為316L不銹鋼，磁力吸附無(wú)太大作用，主要吸附力靠密封膠完成；罐體振動(dòng)較大。選用高溫密封膠并做加固支撐措施后恢復(fù)正常。

c)當(dāng)罐體液位值在50%以下時(shí)，偏差較大，約為10 cm。分析原因?yàn)楣に嚱橘|(zhì)組分變化且參比探頭在50%液位位置校準(zhǔn)原因所致。將校準(zhǔn)探頭降至最低液位后該問題解決，精度可以保證在±0.1%FS。

2)該液位計(jì)投用后應(yīng)用效果如下：

a)大幅降低了維護(hù)工作量，每年減少維護(hù)量約200 h。

b)加強(qiáng)了工藝監(jiān)視操作，避免了因液位計(jì)波動(dòng)或指示不準(zhǔn)造成的解析塔操作滯后或不穩(wěn)定而導(dǎo)致的產(chǎn)品質(zhì)量不合格和產(chǎn)量波動(dòng)。

c)該測(cè)量方案的改進(jìn)為順酐裝置類似工況及后期儀表改進(jìn)提供了重要參考。

4 結(jié)束語(yǔ)

本文通過(guò)剖析順酐回流罐液位測(cè)量存在的問題，并對(duì)回流罐液位測(cè)量改進(jìn)的過(guò)程、改進(jìn)后出現(xiàn)的問題及取得的成效進(jìn)行了詳細(xì)的分析。該順酐回流罐液位測(cè)量選用了聲吶式外測(cè)液位計(jì)，通過(guò)近1 a的實(shí)踐應(yīng)用，既保證了工藝監(jiān)測(cè)控制的精度要求，也保證了該裝置的安全穩(wěn)定長(zhǎng)周期運(yùn)行，達(dá)到了預(yù)期的效果。