X射線熒光光譜法測定鉻鎳生鐵中8種常見元素

樊 鑫， 趙艷兵

(1. 太原鋼鐵(集團)有限公司先進不銹鋼材料國家重點實驗室，山西 太原 030003；2. 山西太鋼不銹鋼股份有限公司技術(shù)中心，山西 太原 030003)

煉鋼需要大量外購生鐵配合提高產(chǎn)量，隨著煉鋼冶煉水平的提高以及冶煉周期的縮短，需要對鉻鎳生鐵中的主要元素進行快速、準確的測定。目前，對于高頻感應(yīng)紅外線吸收法測定生鐵中碳、硫[1]、熒光法測定生鐵中硅、錳、磷、硫[2-8]及原子發(fā)射光譜法測定生鐵中鉻、鎳、錳、磷、銅[9-11]均有報道，但對X射線熒光光譜法測定鉻鎳生鐵中碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、銅8種元素卻鮮有報道。本文利用購買的標準樣品和準確定值的生產(chǎn)樣品，繪制工作曲線，建立了一種快速、準確分析鉻鎳生鐵中碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、銅8種元素含量的方法，縮短分析周期，滿足生產(chǎn)要求。

1 實驗部分

1.1 主要儀器

ARL 9900 X射線熒光光譜儀，瑞士 ARL，OXSAS 操作軟件；HS-200BZ 杯型砂輪磨樣機，南京和澳自動化科技有限公司。

1.2 樣品制備

生產(chǎn)試樣在砂輪機上磨光，制得樣品表面應(yīng)平整、紋理清晰，無裂紋、無沙眼。

1.3 標準樣品

選擇5個合金鑄鐵標準樣品、26個準確定值的生產(chǎn)試樣(自制控制樣品)，使之形成一種既有一定含量范圍又有適當梯度的標準系列。工作曲線用標準樣品按1.2樣品制備方法制成。

2 結(jié)果及討論

2.1 元素測定條件

對每個測定元素進行PHD檢測，確定最佳的脈沖分析高度。將儀器的管電壓均設(shè)為40 kV ，管電流設(shè)為80 mA。各元素的測定條件見表1所示，其中,磷、鉻、鎳采用固定道分析，其他元素采用掃描道分析。

表1 各元素分析條件

2.2 工作曲線建立

根據(jù)待測試樣的含量范圍，選擇合適濃度的合金鑄鐵標樣及準確定值的生產(chǎn)試樣(如1.3)，利用強度和含量繪制回歸工作曲線(表2)。

表2 線性范圍和相關(guān)系數(shù)

2.3 精密度實驗

按照實驗方法，對同一個鉻鎳生鐵生產(chǎn)試樣隨機測量11次，計算測量結(jié)果的相對標準偏差，如表3所示。

通過表3可以看出，本方法測量精密度較好，能滿足生產(chǎn)分析要求。

2.4 準確度實驗

為了驗證準確度，本方法測定結(jié)果與紅外吸收測量結(jié)果以及直讀光譜測量結(jié)果進行對比，結(jié)果見表4。

表3 精密度實驗結(jié)果

表4 準確度實驗結(jié)果 w/%

經(jīng)過較長時間的比對實驗，本法測量結(jié)果與化學分析方法測量結(jié)果一致性較好，可滿足實際生產(chǎn)需求。

3 結(jié)語

本文建立了X射線熒光光譜法測定鉻鎳生鐵中8種常見元素的分析方法。本方法快速、準確，縮短了分析周期，降低了分析成本和勞動強度，且準確度和精密度均能滿足實際需求，可廣泛推廣。