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    高效液相色譜法測(cè)定鹽酸奈福泮片有效含量

    2021-01-10 02:06:10趙越遼源市百康藥業(yè)有限責(zé)任公司吉林遼源136200
    化工管理 2021年14期
    關(guān)鍵詞:色譜儀鎮(zhèn)痛藥色譜法

    趙越(遼源市百康藥業(yè)有限責(zé)任公司,吉林 遼源 136200)

    0 引言

    鹽酸奈福泮片是一種醫(yī)學(xué)上的非麻醉性鎮(zhèn)痛藥,在應(yīng)用的時(shí)候具有比較優(yōu)質(zhì)的作用。但是作為藥物而言,這種新型藥劑往往需要進(jìn)行含量的測(cè)定,進(jìn)而可以?xún)?yōu)化其實(shí)際應(yīng)用的效果。高效液相色譜法在化工、醫(yī)藥等領(lǐng)域取得比較廣泛的應(yīng)用,可以利用這種方法進(jìn)行鹽酸奈福泮片的含量分析,進(jìn)而可以?xún)?yōu)化其實(shí)際應(yīng)用的效果,促進(jìn)相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

    1 鹽酸奈福泮片的概述

    隨著醫(yī)藥行業(yè)的發(fā)展和醫(yī)藥技術(shù)水平的提升,我國(guó)的醫(yī)藥業(yè)取得了新的發(fā)展,鹽酸奈福泮片是一種新型藥物,屬于非麻醉性中樞鎮(zhèn)痛藥,具有輕微的解藥和肌肉松弛的作用,其化學(xué)結(jié)構(gòu)為環(huán)化鄰甲基苯拉明,但是自身不具備非甾體抗炎藥的特性,也不屬于阿片受體激動(dòng)藥。實(shí)際上,這種藥物可以控制中重度疼痛,并且具備和嗎啡相近的鎮(zhèn)痛效果,對(duì)于呼吸系統(tǒng)抑制效果比較低,對(duì)循環(huán)系統(tǒng)無(wú)抑制作用,作為鎮(zhèn)痛藥而言,這種藥物具有依賴(lài)性小并且不良反應(yīng)小的優(yōu)點(diǎn),可以用于緩解由手術(shù)后、癌癥、急性外傷鎮(zhèn)痛以及急性胃炎、膽道蛔蟲(chóng)癥、輸尿管凝結(jié)物等引起的內(nèi)臟平滑肌絞痛。目前,這種藥物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)納入到《中華人民共和國(guó)藥典》之中,一般都選擇非水滴法測(cè)定含量,但是這種方法在應(yīng)用的時(shí)候會(huì)導(dǎo)致測(cè)定的結(jié)果不準(zhǔn)確,不得不采取在藥物中添加醋酸汞試液,但是這種試液會(huì)為環(huán)境造成不良的影響。因此,在進(jìn)行鹽酸奈福泮片的含量測(cè)定的時(shí)候可以選擇高效液相色譜法測(cè)定,進(jìn)而可以使得含量測(cè)量的結(jié)果更加地準(zhǔn)確、可靠、便捷。作為一種鎮(zhèn)痛藥,鹽酸奈福泮片不具備傳統(tǒng)的鎮(zhèn)痛藥存在的缺陷,可以有效地降低傳統(tǒng)止痛藥對(duì)于人類(lèi)身體的影響。但是,藥物的效果和藥物自身的含量息息相關(guān),在實(shí)際應(yīng)用的時(shí)候?qū)τ谄浜康臏y(cè)定具有重要的意義,也是實(shí)現(xiàn)藥物普及應(yīng)用的關(guān)鍵。因此,將高效液相色譜法和鹽酸奈福泮片有效地融合具有重要的意義,可以有效地改進(jìn)整個(gè)系統(tǒng)的應(yīng)用效果,從而可以促進(jìn)我國(guó)醫(yī)藥領(lǐng)域在新的時(shí)期邁入全新的發(fā)展階段,進(jìn)而可以促進(jìn)相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

    2 高效液相色譜法的概述

    高效液相色譜法的原理是以液體為流動(dòng)相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)[1]。高效液相色譜法嚴(yán)格來(lái)說(shuō)是經(jīng)典液相色譜法的衍生和發(fā)展,在20世紀(jì)60年代以后在經(jīng)典液相色譜法中融入了氣相色譜理論衍生而來(lái)的,這種高效液相色譜法在應(yīng)用的時(shí)候具有“三高一廣一快”的特點(diǎn):即高壓、高效、高靈敏度、應(yīng)用范圍廣、分析速度快,另外,這種方法在藥物檢測(cè)含量制定的時(shí)候具有光譜柱可以反復(fù)的使用、樣品自身不會(huì)被破壞、但是在進(jìn)行測(cè)定的時(shí)候會(huì)出現(xiàn)柱外效應(yīng),進(jìn)而導(dǎo)致其靈敏度降低,導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果存在差異。

    3 具體實(shí)驗(yàn)的過(guò)程

    通過(guò)對(duì)上述的情況分析,根據(jù)高效液相色譜儀法的前期準(zhǔn)備工作以及鹽酸奈福泮片的特性,將二者進(jìn)行有效地結(jié)合,具有操作簡(jiǎn)單、專(zhuān)屬性強(qiáng)、具有比較強(qiáng)的應(yīng)用性,因此在具體進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的時(shí)候需要對(duì)其進(jìn)行具體的分析,進(jìn)而可以使得含量測(cè)定的結(jié)果具備科學(xué)性。

    3.1 準(zhǔn)備工作

    3.1.1 儀器和試藥

    儀器:本實(shí)驗(yàn)選擇安捷倫1 100高效液相色譜儀,并且搭配使用紫外檢測(cè)器以及二極管陣列檢測(cè)器,并選擇H1650-W型離心機(jī)作為離心設(shè)備[2]。

    試藥:鹽酸奈福泮片的對(duì)照品、鹽酸奈福泮片(從不同廠(chǎng)家收集來(lái)的不同藥品,并且規(guī)格為30 mg),庚烷磺酸鈉為色譜專(zhuān)用級(jí)、乙腈為色譜純、水為超純水、其他試劑為分析純。

    3.1.2 色譜條件

    色譜柱:Agilent Edipse XDB-C18;流動(dòng)相:庚烷磺酸鈉溶液、乙腈;流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):215 nm;柱溫:25 ℃;樣品體積:25 μL;另外,鹽酸奈福泮片在理論上的塔板數(shù)為8 900。

    3.1.3 試樣樣品溶液的制備

    對(duì)照品儲(chǔ)備液:選取對(duì)照品10 mg,將對(duì)照品和水按照1:5的含量進(jìn)行混合,加水并且將其進(jìn)行搖勻。對(duì)照品溶液:取儲(chǔ)備液的5.0 mL溶液,放置在量瓶中稀釋?zhuān)瑩u勻。供試品溶液:取鹽酸奈福泮片20片,精密稱(chēng)定、研細(xì)、精密等取適量放置在量瓶中加水溶解,加水稀釋到刻度搖勻,取溶液適量離心取上清液即可。

    3.2 實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)果

    3.2.1 線(xiàn)性關(guān)系考察

    在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的時(shí)候需要相對(duì)其線(xiàn)性關(guān)系進(jìn)行分析,從而可以構(gòu)建出相應(yīng)的數(shù)據(jù)模型進(jìn)而可以讓其作用可以得到有效的發(fā)揮,在進(jìn)行試驗(yàn)的時(shí)候需要精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液5、10、15 mL,置于100 mL量瓶?jī)?nèi),加水稀釋?zhuān)芰咳∵m量用水再度稀釋為濃度,按照色譜儀測(cè)定峰值,進(jìn)而可以構(gòu)建相應(yīng)的線(xiàn)性數(shù)字模型,建立回歸方程,進(jìn)而可以計(jì)算出比較合適的結(jié)果,進(jìn)而可以得出在一定濃度內(nèi)鹽酸奈福泮片具有良好的線(xiàn)性關(guān)系。

    3.2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

    取上述對(duì)照品進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn),并且連續(xù)進(jìn)行多次,進(jìn)而可以證明這種藥品含量的精密性良好。

    3.2.3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

    根據(jù)既定的制備方法制定多份供試品溶液,進(jìn)而進(jìn)行含量的測(cè)定,通過(guò)測(cè)定的結(jié)果可知鹽酸奈福泮片的含量實(shí)驗(yàn)這種高效色譜儀方式具有比較優(yōu)秀的重復(fù)性。

    3.2.4 回收性實(shí)驗(yàn)

    精密取鹽酸奈福泮片對(duì)照品15 mg,將樣品放置在相應(yīng)的量瓶中,約10 mg和12 mg,置于相應(yīng)的量瓶中,并且不同濃度的樣品取樣三份,按照既定的配方比例在其中加入空白輔料,按照已經(jīng)既定的方式進(jìn)行供試品溶液的制備。通過(guò)對(duì)這種實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行深入的分析,可以看出不同濃度組和不同樣品的回收平均率為99.8%,由此可見(jiàn)這種樣品具有比較強(qiáng)的回收性,突出該種方式測(cè)定的優(yōu)點(diǎn)。

    3.2.5 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    精密取適當(dāng)?shù)臉悠贩胖迷趦善坷锝?jīng)過(guò)0、2、4、6、8、10、12 h的靜置,根據(jù)函數(shù)分析以及數(shù)據(jù)計(jì)算的結(jié)果可以發(fā)現(xiàn),這種樣品在一定時(shí)間內(nèi)保持相對(duì)穩(wěn)定,這個(gè)時(shí)間大致在10 h之內(nèi),過(guò)了10 h藥物自身會(huì)出現(xiàn)變化,嚴(yán)重影響其實(shí)際應(yīng)用的效果。

    3.2.6 最低檢出限與定量限

    通過(guò)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的分析可以發(fā)現(xiàn)在信噪比為3時(shí)。最低檢出限為19.6 mg,當(dāng)信噪比為10時(shí),定量項(xiàng)為65.3 mg。

    3.2.7 樣品測(cè)定

    取既定的供試品溶液以及對(duì)照品溶液,利用高效液壓色譜儀進(jìn)行測(cè)試,按照外標(biāo)法峰面積分別計(jì)算樣品中的鹽酸奈福泮片的含量,并且在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的時(shí)候還需要采取非水滴法測(cè)定,并且對(duì)兩種方式的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,進(jìn)而可以找到最為合適的方法解決問(wèn)題,從而可以保證鹽酸奈福泮片這種藥物的實(shí)際應(yīng)用效果。

    3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

    3.3.1 流動(dòng)性和檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

    鹽酸奈福泮片是一種屬于非麻醉性中樞鎮(zhèn)痛藥的非處方鎮(zhèn)痛藥,可以攻克傳統(tǒng)的鎮(zhèn)痛藥的人體依賴(lài)性強(qiáng)以及對(duì)人體自身的影響比較小的特點(diǎn),在對(duì)其進(jìn)行測(cè)試的時(shí)候可以發(fā)現(xiàn)這種藥物是帶著正電荷的化合物,在流動(dòng)相中添加庚烷磺酸鈉與其形成離子對(duì),可以使得鹽酸奈福泮片可以保證這種數(shù)據(jù)的穩(wěn)定。同時(shí),在試劑內(nèi)部安裝三乙胺,進(jìn)而可以有效地改善色譜儀中的峰形。之后,相關(guān)部門(mén)需要利用檢測(cè)器對(duì)紫外吸收光譜進(jìn)行掃描,進(jìn)而可以顯示本品在267 nm可以實(shí)現(xiàn)最大吸收,但是這種吸收度非常小,而根據(jù)色譜儀可以發(fā)現(xiàn)在215 nm附近有一個(gè)平緩的最大吸收,并且吸收度比較大,在進(jìn)行研究的時(shí)候需要充分考慮在色譜中流動(dòng)的庚烷磺酸鈉、乙腈在215 nm附近并沒(méi)有顯著地紫外線(xiàn)吸收,因此可以得出比較準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果,即檢測(cè)波長(zhǎng)需要設(shè)置在215 nm之內(nèi),進(jìn)而可以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精確性[3]。

    3.3.2 提取條件的確定

    鹽酸奈福泮片是一種全新的鎮(zhèn)痛藥,可以在水中進(jìn)行處理,利用濾紙可以實(shí)現(xiàn)其顯著地吸附,因此在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的時(shí)候可以選擇水作為主要的溶劑,進(jìn)而可以?xún)?yōu)化其實(shí)際應(yīng)用的效果。在對(duì)這種藥片進(jìn)行處理之后可以利于離心實(shí)驗(yàn),并且得出合理的回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果,通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知回收實(shí)驗(yàn)的回收率平均值為99.8%,證明這種制備方法可以有效地發(fā)揮作用,進(jìn)而可以保證后續(xù)實(shí)驗(yàn)可以順利的進(jìn)行,進(jìn)而可以實(shí)現(xiàn)對(duì)其含量的制定。

    3.3.3 兩種方法測(cè)定結(jié)果差異的原因

    非水滴測(cè)定法和高效色譜儀測(cè)定法在應(yīng)用的時(shí)候具有比較明顯的差異,由于水滴測(cè)定法自身存在的缺失,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果存在比較顯著的差異,進(jìn)而導(dǎo)致其應(yīng)用效果大打折扣。實(shí)際上,非水滴法進(jìn)行鹽酸奈福泮片的測(cè)定需要在其中選擇硬脂酸鎂進(jìn)行工作,另外相關(guān)部門(mén)也需要消耗比較高的氯酸滴定液,因此在進(jìn)行制備的時(shí)候會(huì)存在比較明顯的差異,因此其滴定結(jié)果存在比較明顯的誤差,導(dǎo)致滴定結(jié)果顯著地偏高1%~5%。這就導(dǎo)致鹽酸奈福泮片的含量存在比較明顯的差異,進(jìn)而導(dǎo)致其實(shí)際應(yīng)用的效果大打折扣,因此應(yīng)用高效色譜儀進(jìn)行鹽酸奈福泮片的含量測(cè)定具有比較高的適用性,可以取得比較優(yōu)秀的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,從而可以保證這種藥物可以得到有效的應(yīng)用。

    4 結(jié)語(yǔ)

    隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和技術(shù)水平的提升,我國(guó)的藥業(yè)取得了新的發(fā)展,鹽酸奈福泮片是一種新型的藥物,在應(yīng)用的時(shí)候可以彌補(bǔ)傳統(tǒng)鎮(zhèn)痛藥物的不足,具有比較廣泛的應(yīng)用前景。因此,對(duì)鹽酸奈福泮片有效含量的測(cè)定具有重要的意義。因此在進(jìn)行含量測(cè)定的時(shí)候,需要選擇高效液相色譜法進(jìn)行應(yīng)用,從而可以保證這種藥物可以得到有效的應(yīng)用,進(jìn)而可以促進(jìn)相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

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