測定用介質(zhì)對火焰原子吸收法檢測鎳結(jié)果的影響

陳莎子(湖南有色冶金勞動(dòng)保護(hù)研究院有限責(zé)任公司，湖南 長沙 410014)

0 引言

從目前的使用情況來看，在對水中鎳元素含量進(jìn)行測定時(shí)，火焰原子吸收法屬于經(jīng)常使用到的測定手段。該測定方法在實(shí)際應(yīng)用中，受到測定中所使用的介質(zhì)影響，也會(huì)干擾到測定結(jié)果的準(zhǔn)確性與時(shí)效性，影響到所采集數(shù)據(jù)的應(yīng)用價(jià)值。通過對火焰原子吸收法使用的測定介質(zhì)進(jìn)行研究，并分析相關(guān)的問題，不僅可以加快信息采集速度，而且能夠提升測定結(jié)果準(zhǔn)確性，為行業(yè)經(jīng)濟(jì)發(fā)展提供保障。

1 火焰原子吸收法測定鎳的流程分析

1.1 準(zhǔn)備儀器與試劑

在此次實(shí)驗(yàn)中，使用到的試劑如下：(1)鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液1(1 000 μg/mL)；(2)鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液2(1 000 mg/L)；(3)鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液(50.00 μg/mL)，用鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液1稀釋制成；(4)鎳標(biāo)準(zhǔn)樣品；(5)硝酸(ρ=1.42 g/mL)；(6)硝酸溶液(1∶99)；(7)鹽酸(ρ=1.18 g/mL)；(8)鹽酸(1:99)。使用到的測量儀器包括Z-8200 型原子吸收測定儀和鎳空心陰極燈。在具體工作中，工作條件如下：(1)進(jìn)行測定時(shí)其波長值為232.0 nm；(2)測試過程中鎳空心陰極燈的通電電流為10.0 mA；(3)設(shè)備運(yùn)行時(shí)的運(yùn)行壓力為410 V；(4)測試過程中的狹縫寬度控制在0.20 nm；(5)使用到的燃燒器高度為7.5 nm；(6)原子吸收測定儀的空氣流量為15.0 L/min。

1.2 繪制校準(zhǔn)曲線

在該環(huán)節(jié)的處理中，也需注意以下內(nèi)容：(1)計(jì)劃測定方法制備校準(zhǔn)曲線：分別加入濃度為 20.00 μg/mL的鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 于100 mL 容量瓶中，用(1∶99)的硝酸定容至標(biāo)線后混勻。根據(jù)相關(guān)的工作參數(shù)調(diào)節(jié)好設(shè)備，測量所有濃度溶液的吸光度，然后再繪制出校準(zhǔn)曲線。(2)改進(jìn)后測定方法制備校準(zhǔn)曲線：分別加入濃度為 50.00 μg/mL的鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.00 mL于100 mL 容量瓶中，用(1∶99)的鹽酸定容至標(biāo)線后混勻?；谏鲜鰠?shù)來完成參數(shù)細(xì)節(jié)調(diào)整，隨后在對試驗(yàn)溶液中的吸光度進(jìn)行檢測，根據(jù)得到的測繪結(jié)果完成校準(zhǔn)曲線的繪制。

1.3 試驗(yàn)樣品測定

在試驗(yàn)樣品的測定中，也需注意以下內(nèi)容：第一，利用計(jì)劃測定方法進(jìn)行樣品測定，在實(shí)際應(yīng)用中，會(huì)在100 mL容量瓶當(dāng)中，裝入經(jīng)過消解處理的樣品，隨后按要求對相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行測定，并且利用吸光度測定法來采集測量數(shù)據(jù)，代入到校準(zhǔn)曲線中獲取到鎳含量參數(shù)。第二，利用改進(jìn)處理后的測定方法來進(jìn)行樣品測定，從實(shí)際測試情況來看，會(huì)在100 mL容量瓶當(dāng)中，裝入經(jīng)過消解處理的樣品，隨后按要求對相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行測定，并且將得到的測試數(shù)據(jù)錄入到校準(zhǔn)曲線中，以得到鎳含量參數(shù)，以便于后續(xù)評估活動(dòng)的順利進(jìn)行。

1.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

1.4.1 校準(zhǔn)曲線質(zhì)量分析

在具體應(yīng)用中，會(huì)將鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)液1作為進(jìn)行試驗(yàn)的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，隨后利用相應(yīng)的試驗(yàn)方法來對標(biāo)定系列進(jìn)行測定，而使用到的測量標(biāo)定曲線，其線性質(zhì)量對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線處于較差的狀態(tài)。根據(jù)相應(yīng)數(shù)據(jù)參數(shù)可以了解到，其回歸系數(shù)會(huì)維持在0.999以上，在反復(fù)試驗(yàn)中，該數(shù)值的波動(dòng)也產(chǎn)生了相似的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。同時(shí)在應(yīng)用中，硝酸介質(zhì)在使用中，也會(huì)對鎳含量帶來較大的影響性，并且這樣在應(yīng)用中也會(huì)增加吸光度測試結(jié)果的誤差性。而利用(1∶99)的鹽酸來進(jìn)行介質(zhì)測定時(shí)，所得到的校準(zhǔn)曲線質(zhì)量也得到了顯著提升，在此狀態(tài)下，其回歸系數(shù)會(huì)維持在0.999以上，這樣也提升了校準(zhǔn)曲線應(yīng)用結(jié)果的精密度，為樣品測定活動(dòng)的快速推進(jìn)提供良好的技術(shù)保證。

1.4.2 靈敏度分析

在實(shí)際分析中也需要做好靈敏度分析，根據(jù)實(shí)際情況可以了解到，利用兩類測定介質(zhì)來參與測定時(shí)，得到的靈敏度參數(shù)數(shù)據(jù)為-0.001 3 mg/L和-0.000 7 mg/L。而且在分析過程中，利用(1∶99)鹽酸介質(zhì)進(jìn)行測定時(shí)，其相較于以往的(1∶99)硝酸介質(zhì)，其空白絕對值相對較小，范圍縮小了50%。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，將鹽酸作為測定介質(zhì)時(shí)，其能夠產(chǎn)生干擾性相對較低，屬于一種比較理想的測定價(jià)值。而且在應(yīng)用中，其測定試劑的空白度相對較低，而且也能夠在相同條件下，都能夠準(zhǔn)確測定有效光吸收值的精準(zhǔn)度，并且其測定過程的靈敏度較高，其實(shí)際應(yīng)用效果較高，可以更好的滿足相關(guān)的應(yīng)用需求。

1.4.3 檢出限和測定下限分析

根據(jù)已經(jīng)得到的數(shù)據(jù)參數(shù)，也需要做好檢出限和測定下限分析，基于得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以了解到。將(1∶99)鹽酸介質(zhì)作為測定介質(zhì)時(shí)，其檢出范圍和測定下限數(shù)值，相較于(1∶99)硝酸介質(zhì)，其應(yīng)用效果更好。而且利用該介質(zhì)在應(yīng)用中也需要將數(shù)值控制在最小范圍，而且也具備了更好的靈敏度，以滿足相應(yīng)的測定需求。而且根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件參數(shù)進(jìn)行比較后，可以篩選出合適的鹽酸介質(zhì)來代替以往的硝酸價(jià)值體系，從而建立更加完善的測定體系，將測定結(jié)果的下限值控制在更低范圍，結(jié)合以往的測定經(jīng)驗(yàn)可以了解到，測定的最低數(shù)值可以控制在 0.32 mg/L以內(nèi)，而且該方法在應(yīng)用中其檢出限的數(shù)值也可以達(dá)到0.084 mg/L，這樣也可以更好的改善測定靈敏度，提高污染指標(biāo)測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.4.4 精密度和準(zhǔn)確度測定

除上述需要評估的內(nèi)容外，在實(shí)際應(yīng)用中也需要做好精密度與準(zhǔn)確度測定。在具體測定中，也會(huì)使用到鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液2來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，此時(shí)利用改進(jìn)處理的測定方法，也能夠順利采集到所需要的測定數(shù)據(jù)，提高測定結(jié)果的精密度。而利用改進(jìn)后的應(yīng)用介質(zhì)進(jìn)行處理時(shí)，所能夠得到的測量結(jié)果數(shù)值相對良好，而且得到測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差值也會(huì)控制在5%以內(nèi)，可以很好的滿足技術(shù)應(yīng)用要求。并且在硝酸介質(zhì)這一內(nèi)容的干擾情況下，也會(huì)影響到校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性，使其出現(xiàn)了一定的偏離性，并且也使得樣品的測定結(jié)果出現(xiàn)較大誤差，根據(jù)以往計(jì)算參數(shù)可以了解到，其標(biāo)準(zhǔn)偏差也會(huì)控制在7%左右，很難滿足定量分析要求。而經(jīng)過改良處理后，其測量結(jié)果的均值與標(biāo)準(zhǔn)值也存在較強(qiáng)的一致性，可以滿足相應(yīng)的使用要求。

2 火焰原子吸收法測定結(jié)果影響因素分析

2.1 實(shí)驗(yàn)時(shí)的pH值

在火焰原子吸收法的應(yīng)用中，會(huì)將鹽酸或硝酸來作為應(yīng)用介質(zhì)，在實(shí)驗(yàn)時(shí)的pH值也會(huì)對測定結(jié)果帶來較大影響。根據(jù)以往的應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)可以了解到，無論使用硝酸介質(zhì)還是鹽酸介質(zhì)，最為合適的實(shí)驗(yàn)pH值需控制在1.2～3.5，隨后可利用FAAS來對鎳元素進(jìn)行回收率測定。在溶液pH值處于酸性狀態(tài)時(shí)，更加有助于檢測活動(dòng)的進(jìn)行。同時(shí)根據(jù)檢測數(shù)據(jù)可以了解到，溶液pH在3.0～3.5時(shí)，鎳元素的回收率可以達(dá)到97.6%～101.3%。并且利用相應(yīng)模型進(jìn)行處理后，其溶液的pH值最佳數(shù)值為3.3，這樣也可以提升評價(jià)結(jié)果的合理性，以滿足相應(yīng)的處理要求[1]。

2.2 共沉淀劑用量

在火焰原子吸收法的應(yīng)用中，共沉淀劑用量也會(huì)帶來較大的影響性。根據(jù)以往的應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)可以了解到，向模型當(dāng)中添加0.0～2.0 mL的共沉淀劑，隨后可利用FAAS來對鎳元素進(jìn)行回收率測定。根據(jù)相應(yīng)反饋結(jié)果顯示，在共沉淀劑使用量在0.5～1.5 mL時(shí)，更加有助于檢測活動(dòng)的進(jìn)行，在此狀態(tài)下，鎳元素的回收率可以達(dá)到95.3%～103.0%。并且利用相應(yīng)模型進(jìn)行處理后，最佳的共沉淀劑量為0.5 mL，這樣也可以提升評價(jià)結(jié)果的合理性，以滿足相應(yīng)的處理要求。另外，在模型也討論了無共沉淀劑用量情況，此時(shí)回收率只有85.3%，因此還需使用共沉淀劑來提高回收率[2]。

2.3 樣品體積因素

在火焰原子吸收法的應(yīng)用中，樣品體積因素也會(huì)帶來較大的影響性。根據(jù)以往的應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)可以了解到，在具體應(yīng)用中可以向模型當(dāng)中添加樣品，并且將樣品體積調(diào)整到100～500 mL，隨后可利用FAAS來對鎳元素進(jìn)行回收率測定。根據(jù)相應(yīng)反饋結(jié)果顯示，在樣品體積調(diào)整到100～300 mL時(shí)，更加有助于檢測活動(dòng)的進(jìn)行，在此狀態(tài)下，鎳元素的回收率可以達(dá)到97.5%～103.2%[3]。并且利用相應(yīng)模型進(jìn)行處理后，最為合適的體積處理為250 mL，然后在此基礎(chǔ)上將處理后的樣品體積濃縮到5.0 mL，這樣也可以起到因子富集處理的作用，而且也具備了良好的應(yīng)用效果，滿足回收率的相應(yīng)需求。

2.4 干擾離子

在火焰原子吸收法的應(yīng)用中，干擾離子也會(huì)帶來較大的影響性。根據(jù)以往的應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)可以了解到，在具體應(yīng)用中存在其他離子，對鎳離子測定產(chǎn)生較大影響。為了校核不同離子帶來的影響性，在實(shí)際應(yīng)用中，也會(huì)配置體積為1 000 mL的陰陽離子溶液，如：鈣離子、鉀離子、硝酸根離子、氯離子、硫酸根離子等。隨后可利用FAAS來對鎳元素進(jìn)行回收率測定，以校核不同干擾離子所帶來的影響性。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以了解到，在應(yīng)用中不同因素所帶來的影響性存在不同，這也需要在應(yīng)用中也需要根據(jù)反饋結(jié)果來調(diào)整相應(yīng)參數(shù)，做好干擾因素的處理，從而提高處理結(jié)果的準(zhǔn)確性，滿足回收率的相應(yīng)需求[4]。

2.5 共沉淀時(shí)間

在火焰原子吸收法的應(yīng)用中，共沉淀時(shí)間也會(huì)帶來較大的影響性。根據(jù)以往的應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)可以了解到，向模型當(dāng)中的共沉淀時(shí)間控制在10～15 min時(shí)，此時(shí)更加有助于檢測活動(dòng)的進(jìn)行，并且在此狀態(tài)下，鎳元素的回收率可以達(dá)到90.3%～95.0%。并且利用相應(yīng)模型進(jìn)行處理后，其溶液的最佳處理時(shí)間應(yīng)控制在20 min，此時(shí)回收率為95.0%，可以滿足相應(yīng)的處理要求[5]。

3 結(jié)語

綜上所述，從火焰原子吸收法的應(yīng)用情況來看，其在測定鎳的過程中，測定介質(zhì)屬于非常重要的影響因素。通過組建實(shí)驗(yàn)來校核不同測定介質(zhì)的影響性，并且對影響因素進(jìn)行討論，從而提高處理鎳元素回收率，提升處理結(jié)果的合理性。