1,4-丁二醇生產(chǎn)過程中低壓加氫反應(yīng)過濾系統(tǒng)異常問題原因分析及措施

段洪飛

(河南開祥精細(xì)化工有限公司 , 河南 義馬 472300)

1 低壓加氫反應(yīng)過濾系統(tǒng)流程

1,4-丁二醇生產(chǎn)工藝主要有：炔醛法、順酐加氫法、丁二烯法、1,4-二氯丁烯法。炔醛法生產(chǎn)工藝流程為：原料電石經(jīng)過破碎后進(jìn)入乙炔發(fā)生器內(nèi)，電石與水以一定的比例進(jìn)行反應(yīng)，獲得粗乙炔氣進(jìn)入清凈工段。清凈工段將粗乙炔氣凈化后，獲得純度>99%的乙炔氣和濃度38%±2%的甲醛溶液。在炔化反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)，銅鉍催化劑以漿液形式添加于反應(yīng)器內(nèi)，用于提高炔化反應(yīng)速率，反應(yīng)后獲得1,4-丁炔二醇。1,4-丁炔二醇溶液經(jīng)精餾和脫離子后進(jìn)入加氫工段。來自甲醇裝置含氫氣的凈化氣，經(jīng)過PSA裝置變壓吸附后，獲得純度>99.9%的純氫氣，1,4-丁炔二醇和氫氣在海綿鎳催化劑作用下進(jìn)行低壓加氫，經(jīng)低壓加氫后在鎳催化劑的作用下進(jìn)行高壓加氫，生產(chǎn)35%的1,4-丁二醇溶液，經(jīng)精餾系統(tǒng)脫水，脫出殘渣之后，最終獲得純度>99.5%的1,4-丁二醇產(chǎn)品。

低壓加氫反應(yīng)使用的催化劑主要是金屬鎳粉，物料與催化劑充分混合，在反應(yīng)器內(nèi)完成反應(yīng)后同時進(jìn)入沉降槽進(jìn)行沉淀。沉降槽底部催化劑含量較高的物料經(jīng)螺桿泵送入反應(yīng)器進(jìn)口，重新進(jìn)入反應(yīng)器，完成催化劑回收利用。清液溢流至收集罐中，經(jīng)離心泵送進(jìn)入過濾系統(tǒng)。先經(jīng)過電磁過濾器，過濾掉大部分的催化劑，并將催化劑返回系統(tǒng)重新使用。再經(jīng)過圓盤過濾器將顆粒稍大的催化劑進(jìn)行過濾，最后經(jīng)過袋式過濾器進(jìn)行精濾，使物料中所含的催化劑顆粒達(dá)到<1 μm的要求。

在生產(chǎn)過程中，過濾系統(tǒng)每一個環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題都將影響低壓加氫裝置的運行，嚴(yán)重時甚至造成低壓加氫反應(yīng)停車。通過對過濾系統(tǒng)進(jìn)行深入研究，針對每一個環(huán)節(jié)發(fā)生的問題，分析其原因，并尋找正確快速的處理方法，有助于低壓加氫反應(yīng)的長期滿負(fù)荷穩(wěn)定運行。

2 異常問題的原因分析及措施

2.1 沉降槽

在低壓加氫反應(yīng)過濾系統(tǒng)中，沉降槽是第一級過濾，但是在實際生產(chǎn)過程中卻很容易被忽視，催化劑在沉降槽中的沉降效果決定后續(xù)過濾設(shè)備的運行。

2.1.1沉淀效果差，溢流清液中催化劑含量較高

決定催化沉淀效果好與差，除了催化劑自身的設(shè)計問題外，主要原因是絮凝劑的選型及添加量。本裝置使用的絮凝劑主要成分為聚丙烯酰胺，即使相對分子質(zhì)量一樣的聚丙烯酰胺，其水解度也不一樣，所以需要選擇水解度好的絮凝劑。經(jīng)過多種絮凝劑的使用，最終發(fā)現(xiàn)滿足以下指標(biāo)：相對分子質(zhì)量≥1 200萬，水中不溶物≤0.5%，溶解時間≤60 min，殘余單體含量≤0.05%的絮凝劑在低壓加氫反應(yīng)中可以提高催化劑的沉淀效果。絮凝劑用水稀釋并經(jīng)過充分地攪拌后加入沉降槽內(nèi)，可以起到加速沉淀的效果，但是絮凝劑的添加量必須嚴(yán)格進(jìn)行控制。物極必反，過量的絮凝劑會使懸浮液中生成大塊的絮凝物過多，這種橋式聚合物，妨礙催化劑微?；ハ嗫拷跄w內(nèi)部液體也不能及時徹底溶解排出，導(dǎo)致催化劑沉降效果性能變差。所以絮凝劑的添加量應(yīng)保持一定量，持續(xù)進(jìn)行，不建議大幅度調(diào)整。通過對絮凝劑的選型及用量的精確控制，可以提高過濾系統(tǒng)的穩(wěn)定運行。

2.1.2沉淀效果好，溢流清液中催化劑含量較高

沉降效果的好與差，通過現(xiàn)場取樣觀察即可直觀判斷。在生產(chǎn)過程中，明明沉降效果很好，但是溢流清液中催化劑含量還是較高。這種原因是由于低壓加氫反應(yīng)器內(nèi)的催化劑含量較高，導(dǎo)致大量的催化劑處于循環(huán)運動的狀態(tài)，沉降槽中動態(tài)的催化劑含量高，造成沉降效果變差。這時需要對以下三個方面進(jìn)行調(diào)整：①減少低壓加氫反應(yīng)裝置催化劑的添加量；②降低沉降槽底部輸送泵的輸送量；③提升沉降槽攪拌的高度。通過對這三個方面的調(diào)整，可以有效降低低壓加氫反應(yīng)過程中動態(tài)催化劑的含量，使一部分催化劑在沉降槽的底部沉淀靜止，從而提高過濾系統(tǒng)的穩(wěn)定運行。

2.2 電磁過濾器

電磁過濾器是通過電磁線圈帶磁、消磁完成對物料中的催化劑進(jìn)行分離，并將分離的催化劑回收使用。電磁過濾器的良好運行，不僅可以提高后續(xù)過濾設(shè)備的穩(wěn)定運行，同時回收大部分催化劑，降低催化劑單耗。

2.2.1電磁過濾器故障，出口物料中催化劑含量高

原設(shè)計是將電磁線圈浸泡在冷卻油中進(jìn)行降溫，環(huán)境溫度低時，冷卻效果較好。到夏季后，隨著氣溫的逐漸升高，降溫的效果開始變差，最終因不能及時降溫導(dǎo)致線圈溫度過高，造成過濾效果降低或線圈損壞。更換電磁線圈時間需要2～3天，降低了電磁過濾器的過濾能力，造成出口物料中的催化劑含量較高，通過降低低壓加氫反應(yīng)的負(fù)荷維持運行。技術(shù)人員通過技改，將電磁過濾器冷卻油由靜態(tài)變?yōu)閯討B(tài)，通過增加油泵使其強制循環(huán)，并在油路中增加換熱器以控制油溫，從而降低電磁線圈的故障率，延長使用時間，穩(wěn)定過濾系統(tǒng)運行。

2.2.2電磁過濾器運行正常，出口物料中催化劑含量高

電磁過濾器設(shè)計4臺交替使用，消磁時，通過反沖洗將電磁線圈上吸附的催化劑沖到沉降槽中。反沖洗的量過小，沖洗不完全，造成再次過濾時能力降低；反沖洗量過大，導(dǎo)致沉降槽清液波動幅度增大沉降效果降低，同樣影響電磁過濾器的過濾能力。通過不斷地觀察調(diào)整，最終確定反沖洗量應(yīng)為3臺電磁過濾器同時過濾時的流量，低于低壓加氫反應(yīng)總進(jìn)料量2～3 m3為宜。不同裝置有所不同，需要技術(shù)人員進(jìn)行不斷優(yōu)化調(diào)節(jié)。另外，電磁過濾器鋼毛長期使用后內(nèi)部會板結(jié)變硬，通透性差，應(yīng)在使用半年左右需進(jìn)行檢查一次，發(fā)現(xiàn)破損立即更換，若鋼毛完好清洗干凈再使用。通過對電磁過濾器反沖洗的量進(jìn)行有效控制，可以提高過濾系統(tǒng)的穩(wěn)定運行。

2.3 圓盤過濾器

圓盤過濾器內(nèi)部主要結(jié)構(gòu)由過濾網(wǎng)和中空的法蘭圈組成，法蘭圈內(nèi)部與底盤形成封閉的空心軸，物料通過過濾網(wǎng)上無數(shù)多個孔流入法蘭圈進(jìn)入空心軸，從底部多個小孔過濾合格的液體排出。本裝置設(shè)計3臺圓盤過濾器，兩開一備。過濾精度5 μm，為了提高過濾精度，圓盤過濾器在使用前需要對濾盤進(jìn)行預(yù)涂，預(yù)涂后過濾精度可以提高到1 μm左右。

2.3.1圓盤過濾器投用后壓差上漲過快，過濾效果良好

在生產(chǎn)過程中，經(jīng)常會出現(xiàn)圓盤過濾器壓差上漲過快的現(xiàn)象，當(dāng)超過設(shè)計值時，不及時進(jìn)行隔離，會造成盤面凹陷或鼓包、盤邊撕裂等現(xiàn)象。為了避免濾盤損壞，需要頻繁地進(jìn)行隔離、甩盤、預(yù)涂、投用，造成現(xiàn)場工作量增大，同時增加危廢的排放量。一般情況下，一套濾盤使用周期為兩次，之后需要把濾盤拆除進(jìn)行高壓水清洗，若清洗不及時，影響過濾量，嚴(yán)重時造成低壓加氫反應(yīng)裝置降負(fù)荷運行。經(jīng)過分析發(fā)現(xiàn)，除了前兩級過濾異常影響外，最主要的原因是，圓盤過濾器在預(yù)涂時，使用過多的預(yù)涂劑或預(yù)涂劑的配比不佳。預(yù)涂劑為纖維素和硅藻土，為了提高過濾精度，在操作中會適量提升其使用量，但是過量使用會造成濾餅層過厚，導(dǎo)致壓差上漲過快，嚴(yán)重時影響過濾量。纖維素為高分子有機物，硅藻土為多孔的細(xì)小微粒，需按照一定的比例進(jìn)行調(diào)配使用。可以提高過濾精度，降低壓差，但是硅藻土使用量偏少，濾餅內(nèi)部密度增大，從而造成濾盤壓差升高過快。所以把握預(yù)涂劑的用量和配比，可以降低圓盤過濾器壓差的上漲速度，提高使用周期。另外，對濾盤的結(jié)構(gòu)進(jìn)行重新設(shè)計，改善原來的壓緊方式，增加緊固壓力，增加濾盤中心墊片厚度，防止濾盤中心連接處泄漏。同時將濾盤盤邊包箍進(jìn)行調(diào)整，厚度寬度均改為原來的3倍，緊固抱箍的螺栓增加強度，防止濾盤密封邊緣泄漏，提高濾盤的承壓能力，可有效延長濾盤在高壓差下的使用時間，從而提高整個過濾系統(tǒng)的運行效果。

2.3.2圓盤過濾器投用后壓差較低，過濾效果較差

這種現(xiàn)象一般發(fā)生在更換濾盤之后，主要特征是圓盤過濾器的壓差不高，過濾效果較差，造成后續(xù)袋式過濾器頻繁地更換濾袋。經(jīng)過分析，主要原因如下：①在安裝濾盤時，每一張濾盤之間的密封圈損壞或壓偏。②在預(yù)涂過程中，預(yù)涂泵壓力控制較低，濾盤上未形成濾餅。預(yù)防措施：①檢修人員在安裝過程中，要注意密封圈的完好，同時確保密封圈全部嵌入在每張濾盤法蘭圈的密封槽內(nèi)。②在預(yù)涂時要控制好預(yù)涂壓力，壓力太低濾餅不能形成，壓力太高濾餅密度過高，影響過濾效果。所以圓盤過濾器在對濾盤拆裝時，要提高對濾盤盤面的保護(hù)意識，同時按照要求進(jìn)行安裝。在預(yù)涂時，操作人員按照操作要求認(rèn)真完成。正確的檢維修及使用操作，可以提高圓盤過濾器的過濾效果，穩(wěn)定過濾系統(tǒng)穩(wěn)定運行。

2.4 袋式過濾器

過濾系統(tǒng)的最后一級為袋式過濾，設(shè)計過濾精度1 μm，一組為4臺過濾器，兩投兩備。正常情況下濾袋的使用時間約8 h，前面三級過濾設(shè)備若不發(fā)生異常情況，很少出現(xiàn)問題。但在生產(chǎn)中偶爾會出現(xiàn)袋式過濾器的壓差長時間處于很低的狀態(tài)，操作人員誤以為正常，未進(jìn)行更換，導(dǎo)致后續(xù)裝置波動。經(jīng)過排查，發(fā)現(xiàn)是密封圈未壓緊、濾袋底部破損等原因造成內(nèi)漏所導(dǎo)致，所以要求每個班至少更換一次濾袋，已確保過濾系統(tǒng)的穩(wěn)定運行。

3 結(jié)束語

通過對低壓加氫過濾系統(tǒng)中沉降槽、電磁過濾器、圓盤過濾器、袋式過濾器，在運行中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象進(jìn)行全面的分析原因，經(jīng)過技術(shù)人員不斷地調(diào)整，總結(jié)出一套有效的調(diào)整措施，提高了過濾系統(tǒng)的長周期穩(wěn)定運行。