基于Φ-OTDR的光纖準分布式氫泄漏監(jiān)測

李樹東，蘇 陽，何光層，朱玨佩，彭文英，宮 賀,，楊永濟，巫濤江，吳德操

(1.云南電網(wǎng)有限責任公司保山供電局，云南 保山 678002；2. 重慶理工大學 智能光纖感知技術(shù)重慶市高校工程研究中心，重慶市光纖傳感與光電檢測重點實驗室，重慶 400054；3.電梯智能運維重慶市高校工程中心，重慶 402260)

0 引言

氫氣具有燃燒熱值高、可再生、清潔無污染等優(yōu)點，被認為是一種理想的清潔能源[1-3]。但是，由于氫原子體積小，常溫常壓下其密度和質(zhì)量小，存貯過程中易發(fā)生泄漏[4]，故而氫氣未能得到很好的推廣應用。在常溫常壓下，當氫氣泄漏到空氣中的濃度達到4%～75%時，已到達可爆炸狀態(tài)，遇明火、電流等極易爆炸，從而引發(fā)重大安全事故[5]。因此，對氫氣制造、儲存、運輸、應用等周界環(huán)境中的氫氣濃度進行分布式實時檢測，是實現(xiàn)氫能安全可靠、普遍應用的關(guān)鍵[6-7]。

當前用于氫氣濃度檢測的傳感器主要有電化學、半導體和光纖傳感器[8-10]。其中電化學和半導體氫氣傳感器易受外界環(huán)境的干擾，且存在自放電導致氫氣爆炸的風險。光纖傳感器具有幾何尺寸小，靈敏度較高，響應快，可分布式測量，安全性高及穩(wěn)定性好等特點，成為檢測氫氣最有效的方法。

光纖氫氣傳感器主要包括布喇格光柵光纖氫傳感器、干涉型光纖氫傳感器及消逝場型光纖傳感器。其中，基于相位敏感光時域反射儀(Φ-OTDR)的干涉型光纖氫傳感系統(tǒng)可實現(xiàn)對氫泄漏的分布式定位，同時檢測系統(tǒng)具有監(jiān)測范圍廣,可隱蔽,不受地形地貌限制等優(yōu)勢，成為大范圍分布式氫泄漏安全監(jiān)測技術(shù)的最佳選擇之一[11-13]。

目前關(guān)于Φ-OTDR氫泄漏檢測技術(shù)，研究者們主要圍繞Φ-OTDR檢測系統(tǒng)硬件電路和軟件算法方面開展研究工作[14-16]，關(guān)于Φ-OTDR傳感系統(tǒng)中分布式光纖氫傳感器的相關(guān)研究工作還十分缺乏。當前光纖Φ-OTDR傳感系統(tǒng)對長距離或大范圍氫泄漏分布式測量的定位精度及其準確性仍較低，因此，在現(xiàn)有的Φ-OTDR和干涉型光纖氫傳感器技術(shù)基礎(chǔ)上，設計一種基于Φ-OTDR的用于準確探測長距離或大范圍氫泄漏的分布式光纖傳感器及檢測系統(tǒng)十分必要。

本文為了準確、分布式、長距離監(jiān)測氫氣管道氫泄漏，提出了一種基于Φ-OTDR的分布式光纖氫泄漏在線監(jiān)測系統(tǒng)。實驗制備了分布式光纖氫濃度傳感器，并對該氫敏光纖傳感器進行了封裝。實驗采用Φ-OTDR分布式氫傳感系統(tǒng)對氫氣管道氫泄漏進行監(jiān)測，分析了傳感器系統(tǒng)對氫泄漏點的定位精度、響應時間及其對氫濃度的檢測下限。

1 Φ-OTDR氫氣泄漏測量原理

光纖Φ-OTDR分布式傳感系統(tǒng)的原理如圖1 所示，窄帶脈沖激光(相干性強)從光纖的一端注入，用光探測器探測光纖后向瑞利散射光相位(頻率)變化信息[17]。

圖1 Φ-OTDR 氫氣泄漏檢測原理示意圖

圖1中，當氫氣管道某點處由于氫泄漏，原子氫會在光纖表面附著的鈀(Pd)膜表面解離并吸收到Pd晶格中，吸收原子氫后會引起鈀膜體積發(fā)生膨脹，從而導致局部光纖發(fā)生形變；發(fā)生形變的光纖區(qū)域內(nèi)部纖芯和包層折射率發(fā)生變化，進而引起光纖中散射光相位變化。通過測量光纖中反向傳輸?shù)墓庀辔蛔兓畔ⅲ纯色@得氫氣泄漏點的位置信息和氫氣濃度信息。此外，由于鈀膜對氫氣的響應特性具有可逆性，因此，采用光纖Φ-OTDR分布式傳感系統(tǒng)對氫氣泄漏進行分布式在線檢測也具有可逆性。

2 氫敏光纖傳感器及檢測系統(tǒng)

2.1 氫敏準分布式光纖傳感器

氫敏準分布式光纖傳感器采用光纖模場直徑為?3.3 μm@1 310 nm，波長為960～1 600 nm，光纖直徑為?(125±1.0) μm，涂覆層直徑為?(250±20) μm，數(shù)值孔徑為?0.35。為了驗證基于Φ-OTDR的分布式光纖氫泄漏在線監(jiān)測系統(tǒng)能準確檢測不同位置點的氫泄漏信息，實驗在同一光纖上制備了4個氫敏檢測點，即將一根長為600 mm的光纖分成8段，其中4段長均為50 mm，另外4段長均為100 mm，如圖2所示。

圖2 氫敏分布式光纖傳感器制備容器結(jié)構(gòu)示意圖

氫敏準分布式光纖傳感器制備步驟如下：

1) 采用光纖剝線鉗去除長為50 mm的光纖涂覆層，然后用酒精將其表面擦洗干凈。

2) 將光纖安裝在鈀膜鍍膜槽中，鈀膜鍍膜槽采用聚四氟乙烯制備，光纖與容器間采用石蠟密封。

3) 鈀膜鍍液制備如下：

a. 稱量0.024 2 g三羥甲基氨基甲烷(Tris)，溶于體積為20 mL去離子水中，獲得10 mmol/L Tris溶液，并將溶液pH值調(diào)至8.5，備用。

b. 稱量20 mg鹽酸多巴胺，溶解于體積為10 mL步驟a獲得的Tris緩沖液中，混合并攪拌均勻，獲得2 g/L鹽酸多巴胺溶液。

c. 稱量0.443 3 g的PdCl2溶解于體積為25 mL、摩爾濃度為0.2 mol/L的HCl溶液中，混合攪拌均勻，獲得體積為25 mL、摩爾濃度為10 mmol/L氯鈀酸溶液中，備用。

d. 稱量0.007 56 g的NaBH4，緩慢、分批次將其溶解于體積為20 mL的去離子水中，獲得濃度為10 mmol/L的 NaBH4溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。

4) 將步驟2)獲得的2 g/L 鹽酸多巴胺溶液依次加入圖2中的4個鈀膜鍍液池中，6 h后將鹽酸多巴胺溶液排出，然后用去離子水漂洗光纖10次，去除光纖表面殘留的多巴胺溶液，最后將光纖在60 ℃下真空干燥12 h。由此可通過多巴胺的自聚合效應在光纖表面形成厚約100 nm的聚多巴胺薄膜涂層。

5) 將步驟4)獲得具有聚多巴胺涂層的光纖區(qū)域，加入濃度為10 mmol/L的氯鈀酸溶液，并將溶液的溫度升溫至60 ℃，3 h后將氯鈀酸溶液全部排出，并重新注入濃度為10 mmol/L的NaBH4水溶液，繼續(xù)還原聚多巴胺涂層表面氯鈀離子[18-19]。由此可在光纖表面生長出一層均勻致密的、厚10 μm的氫敏鈀膜，重復50次實驗后鈀膜表明形貌如圖3所示。

圖3 重復50次實驗后鈀膜結(jié)構(gòu)掃描電鏡圖

6) 排出氯鈀酸溶液，并向4個鈀膜鍍液池中加入無水乙醇溶解其石蠟。將光纖從容器中取出，即獲得氫敏分布式光纖傳感器。

為了增強氫敏分布式光纖傳感器的防水防污、耐鹽、耐酸堿、防結(jié)冰、防鈀膜脫落的性能，從而提高傳感器的使用壽命，在生長好鈀膜的光纖表面涂覆一層厚為5 μm的超疏水透氣聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜材料。鈀膜表面PVDF涂覆層制備步驟如下：

1) 將2.0 g的PVDF粉體溶解于50 mL的二甲基甲酰胺有機溶劑中，待PVDF粉體溶解完全后，即獲得PVDF溶膠。

2) 將光纖浸入PVDF溶膠中，保持10 min后取出，在60 ℃下干燥6 h，即獲得PVDF涂覆氫敏分布式光纖傳感器。最后，為了增強PVDF涂覆氫敏分布式光纖傳感器的機械性能，將傳感器封裝在聚四氟乙烯凹槽中，傳感器結(jié)構(gòu)及封裝示意圖，如圖4、5所示。

圖4 傳感器結(jié)構(gòu)示意圖

圖5 傳感器封裝示意圖

2.2 Φ-OTDR氫敏準分布式光纖測量系統(tǒng)

基于Φ-OTDR的氫敏準分布式測量實驗裝置示意圖如圖6所示。圖中，氫敏區(qū)從上至下依次標記為氫敏區(qū)I、氫敏區(qū)II、氫敏區(qū)III和氫敏區(qū)IV。

圖6 Φ-OTDR檢測系統(tǒng)原理圖

系統(tǒng)中激光光源的線寬為100 Hz，輸出波長為1 550 nm。超窄激光經(jīng)200 MHz聲光調(diào)制器和摻鉺光纖放大器后，得到峰值功率約為25 dBm的脈沖光，并由1 550 nm環(huán)形器直接注入到氫敏準分布式傳感光纖。脈沖光在光纖內(nèi)部沿著光纖向前傳輸，由于氫氣泄漏點處光纖表面鈀膜膨脹引起光纖折射率發(fā)生變化，導致瑞利散射光散射特性發(fā)生變化，從而導致光相位發(fā)生變化；然后通過環(huán)形器進入帶寬為20 GHz的光電探測器，并由數(shù)據(jù)處理單元對獲得的光頻率漂移進行信息提取等處理，即實現(xiàn)對氫泄漏點的位置和濃度的測量。本實驗系統(tǒng)中氫敏區(qū)I、II、III和IV所在的位置點分別為800 000 mm、800 150 mm、800 300 mm、800 450 mm。

實驗測試過程中，當氣密室中充滿空氣時，將其作為參考；隨后抽空氣密室，并充滿不同氫濃度的氣體，用于測量準分布式光纖傳感器對氫氣的響應特性。為了避免氫敏鈀膜中的Pd納米顆粒發(fā)生相變，室溫下將使用的氫濃度保持在20 000×10-6以下。

3 實驗結(jié)果與討論

3.1 Φ-OTDR傳感系統(tǒng)對氫泄漏定位

為了表征基于Φ-OTDR的光纖測量系統(tǒng)能對氫泄漏位置進行準確定位，監(jiān)測了不同位置點處頻率的變化信息，實驗結(jié)果如圖7所示。

圖7 準分布式光纖氫傳感器對氫氣響應特性

由圖7可見，當向圖6中的氣密室中通入氫氣60 s時，光纖的4個氫敏位置呈現(xiàn)出清晰的反射峰，且頻移漂移隨時間的增加而增強，其原因是鈀膜能快速地吸附氫氣并發(fā)生膨脹[10]，從而對光纖產(chǎn)生局部應變，進而改變光纖折射率，引起光相位發(fā)生變化。當采樣時間間隔從480 s增至600 s時，傳感器輸出頻率漂移量變化變慢，其原因是鈀膜吸氫逐漸趨于飽和，導致光纖折射率變化趨于穩(wěn)定。由此可見，基于Φ-OTDR的氫敏光纖準分布式傳感系統(tǒng)能快速(響應時間小于60 s)、準確地定位氫泄漏點，其位置分辨率達到50 mm。

此外，對比圖7(a)、(b)可知，氫濃度越高，Φ-OTDR系統(tǒng)輸出頻率漂移量越大。因此，采用本文研制的準分布式氫敏光纖傳感器的Φ-OTDR測量系統(tǒng)能對氫濃度進行檢測。

3.2 Φ-OTDR傳感系統(tǒng)對氫泄漏連續(xù)監(jiān)測

為了驗證基于Φ-OTDR的氫敏準分布式測量系統(tǒng)能準確、連續(xù)、重復地監(jiān)測氫濃度變化信息，實驗研究了變氫濃度下(氫濃度變化順序：0→1 000×10-6→6 000×10-6→0→10 000×10-6)的傳感系統(tǒng)輸出信號，如圖8所示。

圖8 光纖氫敏傳感器在240 min內(nèi)對氫氣的連續(xù)響應特性

由圖8可看出，當氫濃度變化時，4個氫敏感點的頻率漂移均發(fā)生明顯變化。當氫濃度從0增加到1 000×10-6。4個傳感器的頻率漂移均隨著氫濃度的增大而增加，且在濃度升高的瞬間，頻率漂移也急劇加劇，這表明傳感器系統(tǒng)對氫濃度的檢測下限達到1 000×10-6。當氫濃度從6 000×10-6降至0時，4個氫敏感點的頻率漂移迅速回到0，其原因在于氫敏鈀膜具有快速解吸附氫氣的功能[10]。當鈀膜中的氫氣完全釋放完時，光纖的折射率回到初始值，從而導致光相位差回到0。隨后，當氫濃度從0增至10 000×10-6時，傳感器的頻率漂移量又迅速增大。研究結(jié)果表明，基于Φ-OTDR的氫敏準分布式測量系統(tǒng)能準確、連續(xù)、重復地監(jiān)測氫濃度變化信息。

4 結(jié)束語

為了有效監(jiān)測氫氣管道氫泄漏信息，首先采用化學鍍膜在單模光纖表面間隔生長了一層氫敏鈀膜用于實現(xiàn)氫敏準分布式測量。其次，為了增強氫敏光纖傳感器的使用壽命和機械性能，在鈀膜表面涂覆了一層PVDF疏水溶膠，并將涂覆了PVDF疏水溶膠的光纖傳感器封裝在聚四氟乙烯凹槽中。最后建立了基于Φ-OTDR的分布式氫泄漏實時在線監(jiān)測系統(tǒng)，實驗測試了準分布式氫敏光纖傳感器對氫氣的響應特性。實驗結(jié)果表明，采用本文研制的準分布式氫敏光纖傳感器的Φ-OTDR測量系統(tǒng)能準確、快速地定位和測量氫氣濃度變化信息，其位置分辨率達到50 mm，氫氣濃度檢測下限達到1 000×10-6。該系統(tǒng)能對長距離、大范圍內(nèi)的氫泄漏或氫濃度進行準確檢測。