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    高溫煅燒制備鋰離子電池負(fù)極材料鈷酸鋅的性能研究

    2021-01-04 03:56:58梁麗萍
    中國金屬通報(bào) 2020年11期
    關(guān)鍵詞:負(fù)極電流密度鋰離子

    梁麗萍

    (山西職業(yè)技術(shù)學(xué)院機(jī)械工程系,山西 太原 030004)

    由于鋰離子電池在我國各領(lǐng)域應(yīng)用中,擁有高能量密度、無記憶效應(yīng)、低自放電以及維護(hù)成本較少等優(yōu)勢性能,因此被廣泛應(yīng)用于數(shù)碼、手機(jī)、電動(dòng)汽車等各領(lǐng)域。而隨著社會(huì)發(fā)展各行業(yè)也逐漸提高了對鋰離子電池性能要求,對此電極材料作為鋰離子電池整體性能提升的關(guān)鍵要因。鋰離子電池負(fù)極材料主要包括了較低的氧化還原電位,會(huì)獲得較高的輸出電壓更會(huì)對輸出功率有所提升[1]。獲得較好的離子電導(dǎo)率與擴(kuò)散效率,可以最大化滿足充放電電流時(shí)的極化需求。利直直地按此負(fù)極材料比較常見的包括了碳材料、單質(zhì)、合金、過渡金屬類氧化物以上三種主要的負(fù)極材料。目前有關(guān)鋰離子電池的電極材料相關(guān)研究中,納米材料所具備的差異化形貌,也很大程度影響了材料性能,譬如比表面積、尺寸效應(yīng)等,均會(huì)對鋰離子擴(kuò)散距離有所縮短,由此對電極材料離子傳輸性能充分提升。因此本次研究對高溫煅燒制備鋰離子電池的復(fù)興材料鈷酸鋅性能展開研究。

    1 試驗(yàn)方法及設(shè)備

    1.1 實(shí)驗(yàn)方法及設(shè)備

    在本次實(shí)驗(yàn)研究中主要運(yùn)用了硝酸鋅、硝酸鈷、硝酸鐵、硝酸鎳、尿素、乙二醇、無水乙醇、銅箔、鋰離子電池隔膜、聚偏氟乙烯、鋰離子電池用電解液。

    在本次實(shí)驗(yàn)研究中主要運(yùn)用了真空干燥箱、電子天平、微量分析天平、反應(yīng)釜、超聲波清洗儀、臺(tái)式高速離心機(jī)、磁力攪拌器、真空泵、立式油壓千斤頂、X射線衍射儀、掃描電鏡、電化學(xué)工作站等[2]。

    1.2 制備負(fù)極材料

    本次實(shí)驗(yàn)研究通過運(yùn)用高溫煅燒法來制備鋰離子負(fù)極材料鈷酸鋅,首先將適量硝酸鋅、硝酸鈷、尿素、十六烷基三甲胺稱取后,達(dá)到1:2的鋅、鈷摩爾比,在乙二醇內(nèi)溶入適量硝酸鈷、硝酸鋅、尿素以及CTAB,并完成超過3小時(shí)的磁力攪拌,實(shí)現(xiàn)各試劑能夠均勻混合。將混合處理過的液體裝入聚四氟乙烯作為內(nèi)襯的100ml規(guī)格高壓反應(yīng)釜內(nèi),然后置于真空干燥箱內(nèi),將加熱溫度、保溫時(shí)長適當(dāng)調(diào)節(jié)。等待完全反應(yīng)后冷卻反應(yīng)釜至正常室溫,只有采用離心機(jī)將反應(yīng)釜液體完成離心處理,這個(gè)離心處理的過程主要包括了3次離子水清洗、3次無水乙醇清晰,并設(shè)計(jì)120℃真空干燥箱下完成10h干燥處理獲得前驅(qū)體。之后在坩堝中置入前驅(qū)體粉末并放置馬弗爐內(nèi),設(shè)置高溫煅燒溫度時(shí)間,即可獲得負(fù)極材料鈷酸鋅。整個(gè)高溫煅燒制備流程[3]。

    1.3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及分析

    在進(jìn)行鈷酸鋅試驗(yàn)制備過程中,所設(shè)計(jì)的加熱溫度、保溫時(shí)長、CTAB、尿素等多類因素都會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果,經(jīng)過完成有關(guān)文獻(xiàn)查閱多次嘗試,本次研究設(shè)計(jì)了三因素三水平正交試驗(yàn)方案(見表1),通過對實(shí)驗(yàn)方案所獲實(shí)驗(yàn)結(jié)果完成的極差分析(見表2)。

    表1 實(shí)驗(yàn)方案

    表2 試驗(yàn)結(jié)果極差分析

    根據(jù)該表反映出在改變因素水平時(shí)相應(yīng)的也增加了試驗(yàn)指標(biāo)的變動(dòng)幅度,在R值較大時(shí)則表明該因素產(chǎn)生較大的試驗(yàn)結(jié)果影響。經(jīng)R極差分析發(fā)現(xiàn)B1>C3>A3,能夠發(fā)現(xiàn)對于鈷酸鋅來說高溫煅燒的加熱溫度所造成的影響,會(huì)對保溫時(shí)長影響更大。

    2 鈷酸鋅電化學(xué)性能影響

    2.1 加熱溫度影響材料電化學(xué)性能

    (見圖1)作為不同加熱溫度下,制備鈷酸鋅負(fù)性材料對于100mA/g條件下,測得的鈷酸鋅前50次循環(huán)放電性能變化曲線圖,經(jīng)該圖能夠發(fā)現(xiàn),對于150℃、180℃、220℃溫度條件下,分別達(dá)到了鈷酸鋅的首次放電比容量為1078mAh/g、1026mAh/g、992mAh/g,較理論鈷酸鋅的比容量結(jié)果普遍較高。鋰離子電池首次庫倫效率較低,其根本原因在于首次電池充放電過程中,脫落了負(fù)極活性物質(zhì)從而減少了容量。在后續(xù)二次放電比容量中,發(fā)現(xiàn)四組材料呈顯著降低放電比容量趨勢,之后的50次實(shí)驗(yàn)循環(huán),發(fā)現(xiàn)容量降低趨勢逐漸平緩,對于180℃制備條件下,獲得50次循環(huán)放電比容量達(dá)262.1mAg/h,較其他三組實(shí)驗(yàn)結(jié)果均明顯優(yōu)。

    圖1 不同加熱溫度下鈷酸鋅循環(huán)性能曲線圖

    2.2 保溫時(shí)間影響材料電化學(xué)性能

    作為實(shí)驗(yàn)中的差異化保溫時(shí)間條件下,鈷酸鋅負(fù)極材料獲得的前50次循環(huán)放電性能對比,處于100mA/g電流密度條件下完成測試。能夠發(fā)現(xiàn)分別在12h保溫條件下達(dá)到了1250mAg/h的放電比容量,15h保溫條件下達(dá)到了1276.8mAg/h的放電比容量,18h保溫條件下達(dá)到了926.3mAg/h的放電比容量,21h保溫條件下達(dá)到了936.9mAg/h的放電比容量,24h保溫條件下達(dá)到了1026mAg/h的放電比容量。庫里南效率中以18h最高,12h最低,分別為61.4%、30.4%,剩余15h和24h也獲得了相對較高的電池容量滯留率。之后循環(huán)發(fā)現(xiàn)逐漸呈現(xiàn)平穩(wěn)的容量遞衰趨勢,最平穩(wěn)的容量變化曲線以12h的10次循環(huán)。經(jīng)50次循環(huán)實(shí)驗(yàn)后12h保溫時(shí)間下,最終制得的樣品放電比容量達(dá)到161.4mAh/g,15h的放電保溫時(shí)間為156.5mAh/g、18h的放電保溫時(shí)間為244mAh/g、21h的放電保溫時(shí)間為250.1mAh/g、24h的放電保溫時(shí)間為262.1mAh/g,所以最終的最佳保溫時(shí)間為24h。

    2.3 煅燒溫度影響材料電化學(xué)性能

    作為在實(shí)驗(yàn)中的差異化煅燒溫度,最終制得的鋰離子電池負(fù)極材料鈷酸鋅,對于前50次循環(huán)實(shí)驗(yàn)中獲得的性能曲線對比圖,由圖所示發(fā)現(xiàn)對于300℃、450℃、600℃這三次煅燒溫度下,分別獲得了第50次放電比容量結(jié)果為170.9mAh/g、197.1mAh/g、212.1mAh/g,與掃描圖片相結(jié)合與推斷結(jié)果相符,發(fā)現(xiàn)在600℃煅燒溫度下能夠獲得更優(yōu)化的鋰離子電池負(fù)極材料鈷酸鋅性能,達(dá)到更高的放電比容量[4]。

    2.4 首次充放電測試

    作為本次實(shí)驗(yàn)中對鈷酸鋅處于100mA/g電流密度、0.01v~3v電壓試驗(yàn)條件中,發(fā)現(xiàn)達(dá)到1026mAh/g的首次放電比容量,較960mAh/g這一理論放電比容量值明顯要高,其根本原因在于本次實(shí)驗(yàn)完成鈷酸鋅制備主要是納米級材料尺寸,再加上鋰離子電池的形貌結(jié)構(gòu)表面積增加,所以對于Li+擴(kuò)散流程也有所縮減,并且減少了對應(yīng)電阻值。達(dá)到了569mAh/g的首次充電容量,該結(jié)果獲得了比較大的不可逆容量。并且根據(jù)圖示也證實(shí)了對于0.6V~0.86V之間存在較明顯的放電平臺(tái),以及2.0V再次形成了一個(gè)較明顯的充電平臺(tái),對應(yīng)獲得的循環(huán)伏安曲線。

    2.5 倍率性能測試

    為了對鈷酸鋅處于較大的充放電電流實(shí)驗(yàn)條件下,所達(dá)到的電化學(xué)性能和對于電流變動(dòng)所具備的承受力情況,通過展開倍率性能測試分別設(shè)定了100mA/g電流密度下的首次/五次循環(huán)放電比容量結(jié)果為1251/404.9mAh/g、200mA/g電流密度下的首次/五次循環(huán)放電比容量結(jié)果為393.9/289.6mAh/g、400mA/g電流密度下的首次/五次循環(huán)放電比容量結(jié)果為268.8/203.2mAh/g、800mA/g電流密度下的首次/五次循環(huán)放電比容量結(jié)果為208/142.3mAh/g、1000mA/g電流密度下的首次/五次循環(huán)放電比容量結(jié)果為144.8/103.5mAh/g。根據(jù)結(jié)果發(fā)現(xiàn)在1000mA/g電流密度時(shí),獲得了最嚴(yán)重的容量衰減,表明該實(shí)驗(yàn)條件下的鈷酸鋅材料倍率性能較差。

    3 結(jié)語

    通過本文研究基于硝酸鋅、硝酸鈷并摻入尿素,經(jīng)高溫煅燒來制備鋰離子電池負(fù)極材料鈷酸鋅,并對其性能展開研究,對比不同工藝參數(shù)制備獲得15:1的CTAB、180℃的加熱溫度、24h的保溫時(shí)長、600℃的煅燒溫度作為最優(yōu)化的制備條件。并對設(shè)定的不同工藝試驗(yàn)參數(shù)下,分析鈷酸鋅性能變化情況,發(fā)現(xiàn)達(dá)到最優(yōu)化制備條件下,經(jīng)50次循環(huán)仍然能夠達(dá)到262.1mAh/g的放電比容量。

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