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    12類68種獸藥殘留同步檢測(cè)方法的建立

    2020-12-30 08:06:54鹿翠珍王建娜溫春曉王立國(guó)西迎正大集團(tuán)秦皇島正大有限公司066200
    獸醫(yī)導(dǎo)刊 2020年23期
    關(guān)鍵詞:小柱磺胺甲酸

    鹿翠珍 王建娜 溫春曉 王立國(guó) 西迎/正大集團(tuán)(秦皇島正大有限公司)066200

    錯(cuò)綜復(fù)雜的全球食品供應(yīng)鏈既豐富了中國(guó)消費(fèi)者的餐桌文化,也為食品安全的保障工作帶來(lái)了新的挑戰(zhàn)。如今,食品安全不再是傳統(tǒng)的單個(gè)國(guó)家、企業(yè)或者行業(yè)組織就能解決的問題,而是需要全食品產(chǎn)業(yè)鏈乃至更廣泛的社會(huì)力量的通力合作與共同治理。隨著畜牧業(yè)規(guī)?;?、商業(yè)化的發(fā)展,獸藥及飼料添加劑在畜牧業(yè)生產(chǎn)中得到了廣泛運(yùn)用及食品數(shù)量和品種的急劇增多,獸藥管控項(xiàng)目增加,限量加嚴(yán),檢測(cè)面臨著人員、設(shè)備和空間的投入,越來(lái)越高昂的檢測(cè)費(fèi)逐漸成為企業(yè)監(jiān)管瓶頸,因此急需要高效的精確的檢測(cè)技術(shù)做保障。我們的科研方法就是本著這樣的服務(wù)理念,采用獸殘同步檢測(cè)法,實(shí)現(xiàn)多種獸藥殘留快速、準(zhǔn)確檢測(cè)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑和材料

    標(biāo)準(zhǔn)品:(純度96%,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均為德國(guó)Dr公司生產(chǎn))、金剛烷胺D15(內(nèi)標(biāo))、氘帶磺胺甲惡唑內(nèi)標(biāo)、氘帶諾氟沙星內(nèi)標(biāo)、內(nèi)標(biāo)羅紅霉素:(純度99%,德國(guó))、甲醇(高效液相色譜級(jí)Dikma)、甲酸(高效液相色譜級(jí)Kermel)、乙腈(高效液相色譜級(jí))、乙二胺四乙酸二鈉、檸檬酸、磷酸氫二鈉、實(shí)驗(yàn)用水(超純水)、檸檬酸溶液:0.1mol/L。稱取21.01g檸檬酸,用水溶解,定容至1000mL。磷酸氫二鈉溶液:0.2mol/L。稱取28.41g磷酸氫二鈉,用水溶解,定容至1000mL。Mellvaine緩沖液:將1000mL 0.1mol/L檸檬酸溶液與625mL0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液混合,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH=4.0±0.05。Na2EDTA-Mellvaine緩沖液: 0.1mol/L。稱取60.5g乙二胺四乙酸二鈉放入1625mL Mellvaine緩沖液,使其溶解、搖勻。甲醇水溶液(5%):稱量25mL甲醇與475mL水混合。定溶液:475mL水與25MmL乙腈與1.5mL甲酸混合。Oasis HLB 固相萃取柱(3cc,60mg,美國(guó)Waters公司,使用前依次用5mL 甲醇,10mL 水活)。混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:使用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用甲醇稀釋至適宜濃度。

    混合內(nèi)標(biāo)工作液:使用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用甲醇稀釋至適宜濃度。

    1.2 儀器

    API4500串聯(lián)質(zhì)譜儀、高速冷凍離心機(jī)、渦旋混合器、超聲波、氮吹儀 精密分析天平(感量0.00001g);天平(感量0.01g)、振蕩器、絞肉機(jī)、空氣真空泵、尼龍微孔過濾膜:∮ 0.22μm、酸度計(jì)。

    1.3 分析步驟

    1.3.1 試樣的提取和凈化 準(zhǔn)確稱取2.00g(精確至0.01g)試樣至 50mL 離心管中,加入20mL 0.1mol/L Na2EDTAMellvaine緩沖液溶液,振蕩15min,8000r/min,離心10min。移取上清液于上述已活化的HLB固相萃取柱中,控制流速為1mL/min,先用5mL水淋洗、再用3mL 5% 甲醇溶液淋洗,流干后真空泵抽干,然后用5mL 甲醇分兩次洗脫。洗脫液在60℃水浴中氮?dú)獯抵两?,?.0mL定溶液,渦旋30s溶解,用0.2μm濾膜過濾后供液相色譜- 質(zhì)譜/ 質(zhì)譜測(cè)定。

    1.3.2 混合基質(zhì)校準(zhǔn)曲線的制備 稱取5個(gè)陰性2.00g(精確至0.01g)試樣至 50mL離心管中,加入適量的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液及混合內(nèi)標(biāo)工作液,按照1.3.1步驟進(jìn)行同步提取和凈化。

    1.4 色譜條件

    色譜柱:Kinete?2.6μm 50×3.0mm。流動(dòng)相:0.1%甲酸水(A)、乙腈(B)具體見表1。流速:400ul/min。

    表1 流動(dòng)相比例

    1.5 質(zhì)譜條件

    離子源為電噴霧離子源(ESI源)、輔助加熱器溫度:500℃、正離子方式掃描/負(fù)離子掃描、檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM);電噴霧電壓:5.5kV。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 樣品前處理?xiàng)l件的選擇和優(yōu)化

    肉類樣品的主要成分是水(高達(dá)70%)、蛋白質(zhì)(15%~25%)、脂肪(5%~25%)和磷脂(1%~3%)。蛋白含量高,選用沉淀蛋白效果佳的物質(zhì)作為提取劑,本研究分別用乙腈、三氯乙酸、乙酸鉛、Mcllvaine-Na2EDTA緩沖液,結(jié)果發(fā)現(xiàn),在提取過程中,Mcllvaine-Na2EDTA緩沖液凈化處理效果最佳,試驗(yàn)過程中用0.1mol/L Mcllvaine-Na2EDTA緩沖液變性形成沉淀,通過離心后除去。

    2.2 提取方式的選擇

    分別采用渦旋、超聲波提取、均質(zhì)提取和振蕩4種提取方式。結(jié)果表明,振蕩提取效果最好,而且回收率比較穩(wěn)定,因此本方法采用振蕩的提取方式。

    2.3 凈化方法

    動(dòng)物源性食品中基質(zhì)復(fù)雜,凈化樣品,降低雜質(zhì)對(duì)測(cè)定的影響十分重要。凈化過程我們選用獸殘常用前處理柱MCX小柱、HLB小柱、C18。MCX小柱68項(xiàng)滿足回收率要求項(xiàng)目有48項(xiàng),成功率為70.6%,其中四環(huán)素族和大抗球蟲類 無(wú)法保留,不采??;C18小柱68項(xiàng)滿足回收率要求項(xiàng)目有45項(xiàng),成功率為66.2%,其中磺胺類、喹諾酮類及酰胺醇類無(wú)法保留,不采?。籋LB小柱68項(xiàng)全部滿足回收率要求,因此本方法采用HLB凈化柱。

    2.4 流動(dòng)相梯度選擇

    本試驗(yàn)包括正離子和負(fù)離子,流動(dòng)相的pH值影響正負(fù)離子的離子化,采用0.005%甲酸-乙腈水溶液,0.01%甲酸-乙腈水溶液,0.1%甲酸-乙腈水溶液,0.2%甲酸-乙腈水溶液,0.5%甲酸-乙腈水溶液 逐個(gè)梯度摸索流動(dòng)相條件,結(jié)果表明,0.1%甲酸-乙腈流動(dòng)相體系在一定梯度下可以很好地將68種獸殘分離開來(lái),其靈敏度和分辨率都滿足實(shí)驗(yàn)要求。

    2.5 樣品基質(zhì)效應(yīng)的消除

    在應(yīng)用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定復(fù)雜樣品時(shí),基質(zhì)對(duì)于藥物的響應(yīng)有很大不同,對(duì)不同的藥物具有增強(qiáng)或抑制效應(yīng),從而影響定量的準(zhǔn)確性。本方法為了消除基質(zhì)效應(yīng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響,日常定量用標(biāo)準(zhǔn)曲線采用5點(diǎn)及以上陰性樣本添加方式。

    2.6 方法的檢出限、回收率、重復(fù)性及線性范圍

    以陰性雞肉為代表,按照上述處理方法對(duì)樣品中68種獸藥進(jìn)行10、20、50μg/kg等3個(gè)濃度水平的添加回收試驗(yàn),其平均回收率在82.2%~102.6% 之間,RSD在2.9%~20.9%之間。本試驗(yàn)采用在空白組織中添加目標(biāo)組分的方法,依據(jù)特征離子色譜峰的3倍信噪比(S/N)計(jì)算最低檢出限,結(jié)果見表2。

    表2

    項(xiàng)目 母離子子離子 掃描模式線性范圍相關(guān)系數(shù)最低檢測(cè)限ppb替米考星 869.5 174.0 + 0.5-100 0.998 1 869.5 132.4 +吉他霉素 772.0 109.0 + 0.5-100 0.995 1 772.0 173.7 +泰樂菌素 916.6 174.0 + 0.5-100 0.998 1 916.6 145.4 +克林霉素 425.3 125.8 + 0.5-100 0.998 1 425.3 377.2 +土霉素 461.0 425.9 + 5-100 0.999 10 461.0 443.1 +四環(huán)素 445.1 410.0 + 5-100 0.996 10 445.1 154.0 +金霉素 479.1 444.0 + 5-100 0.997 10 479.1 462.3 +強(qiáng)力霉素 445.1 428.1 + 5-100 0.996 10 445.1 410.1 +克球酚 192.1 101.0 + 5-100 0.998 10 192.1 87.2 +卡巴氧 263.2 230.9 + 0.5-100 0.997 1 263.2 90.1 +喹乙醇 264.3 143.1 + 0.5-100 0.998 1 264.3 212.1 +阿奇霉素 749.6 591.7 + 0.5-100 0.998 1 749.6 157.9 +甲硝唑 172.1 127.9 + 0.5-100 0.998 1 172.1 82.1 +羥基甲硝唑 188.1 126.0 + 0.5-100 0.998 1 188.1 123.0 +二甲硝唑 141.9 96.1 + 0.5-100 0.996 1 141.9 81.1 +羥甲基甲硝唑158.1 140.1 + 0.5-100 0.999 1 158.1 112.2 +阿莫西林 366.0 114.2 + 5-100 0.996 10 366.0 208.3 +氨芐西林 350.0 160.2 + 5-100 0.996 10 350.0 191.9 +泰妙菌素 494.1 192.1 + 0.5-100 0.997 1 494.1 119.0 +金剛乙胺 180.2 163.1 + 0.5-100 0.997 1 180.2 121.2 +氯霉素 320.9 152.0 - 0.1-100 0.995 0.1 320.9 257.0 -地塞米松 436.9 361.3 - 0.5-100 0.999 1 436.9 307.4 -甲砜霉素 354.1 184.9 - 0.5-100 0.997 1 354.1 289.8 -氟苯尼考 356.1 335.7 - 0.5-100 0.996 1 356.1 185.2 -磺胺甲噻二唑271.0 156.0 + 5-100 0.996 10 271.0 108.0 +磺胺 唑 268.0 156.0 + 0.5-100 0.997 10 268.0 113.0 +

    項(xiàng)目 母離子子離子 掃描模式線性范圍相關(guān)系數(shù)最低檢測(cè)限ppb磺胺醋酰 215.0 156.0 + 5-100 0.997 10 215.0 108.1 +苯甲酰磺胺 277.0 156.0 + 5-100 0.996 10 277.0 108.0 +磺胺苯吡唑 315.0 156.0 + 5-100 0.997 10 315.0 160.0 +磺胺鄰二甲氧嘧啶311.0 156.0 + 5-100 0.998 10 311.0 108.0 +磺胺異 唑 268.1 156.0 + 5-100 0.999 10 268.1 113.0 +甲氧芐啶 291.1 230.1 + 5-100 0.996 10 291.1 261.0 +泰萬(wàn)菌素 1042.6109.0 + 0.5-100 0.997 1 1042.6814.5 +氟苯尼考胺 248.0 230.0 + 0.5-100 0.997 1 248.0 130.0 +螺旋霉素 843.3 174.2 + 0.5-100 0.999 1 843.3 142.2 +磺胺氯吡嗪 285.2 156.2 + 5-100 0.997 10 285.2 108.3 +喹乙醇代謝物189.2 145.1 + 0.5-100 0.998 1 189.2 143.1 +苯硫胍 447.1 383.0 + 5-100 0.996 10 447.1 415.0 +芬苯噠唑 300.0 267.9 + 5-100 0.995 10 300.0 158.7 +氨丙啉 243.0 150.0 + 5-100 0.997 10 243.0 94.0 +阿苯達(dá)唑 266.0 233.9 + 5-100 0.998 10 266.0 190.9 +奧芬達(dá)唑 316.0 158.9 + 5-100 0.995 10 316.0 190.9 +阿維拉菌素 249.0 190.3 - 5-100 0.999 10 249.0 205.0 -

    3 結(jié)論

    本方法建立了動(dòng)物源性食品中68種藥物殘留的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定方法。該方法簡(jiǎn)單、快捷、準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,回收率和檢測(cè)限GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》附錄F的規(guī)定,,適合動(dòng)物源性食品中12類68種藥物殘留的日常分析。

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