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    鹽湖鹵水膜法除硼工藝研究

    2020-12-23 08:44:10王勇曹建勇曹晗宸青海啟迪清源新材料有限公司青海格爾木81600
    化工管理 2020年35期
    關(guān)鍵詞:膜法鹽湖鹵水

    王勇 曹建勇 曹晗宸(青海啟迪清源新材料有限公司,青海 格爾木 81600)

    0 引言

    自然界中的鋰資源主要賦存于花崗偉晶巖型礦床、鹽湖鹵水、海水及地?zé)崴校捎诓@S亞的烏尤尼、智利的等巨大鹽湖鹵水資源先后探明,鹽湖鹵水鋰資源儲量約占鋰資源總量(總儲量約1.466×107t)的70%~80%。其中玻利維亞的烏尤尼、智利的阿塔卡馬和中國西藏北部的扎布耶3個礦床鋰資源量超過100萬t。中國已探明的鋰資源工業(yè)儲量在世界上僅次于玻利維亞,其中鹽湖鹵水鋰儲量超過3×106t,具有良好的資源條件和開發(fā)前景。近年來中國也在積極開發(fā)鹽湖鋰資源,但目前產(chǎn)品仍以礦石生產(chǎn)為主,生產(chǎn)成本高(超過智利的2倍),沒有市場競爭力。因此,研究低成本的鹵水提鋰技術(shù),積極開發(fā)中國豐富的鹽湖鹵水鋰資源具有重要的經(jīng)濟(jì)價值。在鹵水資源綜合利用過程中,尤其是在鹵水提鋰過程中,鹵水中的硼為一種雜質(zhì)存在。在鹵水提鋰工藝中,需要設(shè)計硼的去除工藝,提高鋰離子收率和純度。

    1 傳統(tǒng)鹵水除硼技術(shù)

    傳統(tǒng)的鹵水除硼技術(shù)包括:稀釋成鹽法、加酸除硼法、離交除硼法、萃取除硼法等。

    1.1 稀釋成鹽法

    硫酸鹽型鹵水中硼在蒸發(fā)過程中普遍存在過飽和溶解度現(xiàn)象,對此含硼鹵水加水稀釋可結(jié)晶析出不同種類的水合硼酸鎂鹽。該技術(shù)提硼過程中不引入外來化學(xué)藥劑,但是硼的去除率低,且只適合高含硼鹵水,除硼獲得的水合硼酸鎂鹽品味過低,無法實(shí)現(xiàn)資源綜合利用,同時在除硼的過程中造成鋰元素及其他高附加價值元素夾帶損失。

    1.2 加酸除硼法

    該方法的原理是向含硼鹵水中加入一定量的酸,通常為鹽酸或硫酸,使鹵水中的硼物質(zhì)生成溶解度較小的硼酸而沉淀析出,該方法適用于高硼鹵水,一般提硼率在50%~60%,提硼率較低,且需要消耗大量的酸。目前國內(nèi)鹽湖生產(chǎn)硼酸多用此方法,但除硼后鹵水中仍含有很高含量的硼,硼含量在3g/L左右,鹵水pH在1~2左右。

    1.3 離交除硼法

    離交除硼法的原理是利用陰離子交換樹脂,將硼從鹵水中交換出來,之后再用酸溶液將硼洗脫下來。該方法對硼的收率較高,但洗脫液中的硼含量較低,處理洗脫液時蒸發(fā)量大,并且在樹脂反復(fù)洗脫再生過程中,鹽酸、樹脂消耗量較大,環(huán)境和經(jīng)濟(jì)性較差。此方法一般適用于鹵水中硼含量很低的情況。

    1.4 萃取除硼法

    萃取除硼法的工藝原理是有機(jī)萃取劑和硼酸形成一種復(fù)合型中間產(chǎn)物,從而將硼酸從水相轉(zhuǎn)入有機(jī)相,然后通過反萃取脫除負(fù)載的硼酸。該方法適合高硼鹵水,但大量有機(jī)萃取劑和稀釋劑的使用對環(huán)境容易造成污染。

    2 膜法除硼技術(shù)

    在膜法鹵水提鋰工藝中,老鹵水在經(jīng)過吸附劑吸附解析后,解析液中鋰含量一般在300~700ppm,硼含量一般在50~900ppm,鎂含量一般在1000~2400ppm,對于這樣的鹵水體系,傳統(tǒng)除硼技術(shù)并不適用。

    我司通過大量實(shí)驗(yàn)研究,確定了多級納濾工藝,用于鹽湖鹵水體系除硼。

    2.1 納濾膜工作原理

    納濾膜多用于水處理行業(yè)除鈣鎂軟化和工業(yè)流體物料分離濃縮。納濾膜對多價態(tài)離子陰離子具有很高的截留率。

    如圖1所示,納濾膜一般由聚氨酯等有機(jī)膜片、膜支撐層、原料液隔網(wǎng)卷曲而成,中部為集水管。使用時,若干支膜按工藝要求串聯(lián)安裝在膜管中。

    圖1 納濾膜工作原理

    納濾是一種借助于選擇透過(半透過)性膜的功能,以壓力差為推動力的膜分離技術(shù),當(dāng)系統(tǒng)中所加的壓力大于溶液滲透壓時,水分子不斷地透過膜,經(jīng)過產(chǎn)水流道流入中心集水管,然后在出水端流出,進(jìn)水中的多價態(tài)陰離子和高分子物質(zhì)被截留在膜的進(jìn)水側(cè),然后在濃水出水端流出,從而達(dá)到濃縮分離目的。納濾膜過濾過程如圖2所示。

    2.2 膜法除硼技術(shù)原理

    鹽湖鹵水中硼元素在不同的pH情況下,以不同的形式存在。在較低pH時,鹵水中硼主要以H3BO3形式存在,納濾膜無法截留硼酸,不同反滲透膜對硼酸截留效果不同。在較高pH時,主要以B4O72-,B(OH)4-形式存在。如果B 以B4O72-形式存在,則可以利用納濾膜對多價陰離子的截留特性,去除水體中的硼。

    經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在該種水體中,當(dāng)pH在8.5~9.5范圍時,硼在水體中大量以B4O72-形式存在,且在該pH范圍內(nèi),隨pH升高,B4O72-濃度呈現(xiàn)上升趨勢。利用硼在鹵水中的這種特性,可以使用多級納濾膜技術(shù)去除鹵水中的硼。

    圖2 納濾膜過濾過程

    2.3 不同pH下納濾膜除硼效果

    圖3是同種含硼鹵水(硼濃度800ppm)在不同pH時,納濾膜對硼的即時去除率測試趨勢圖。

    圖3 pH對硼去除效率的影響

    2.4 不同硼濃度相同pH下納濾膜除硼效果

    實(shí)驗(yàn)研究中還對不同硼濃度相同pH下納濾膜除硼效果進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn),在硼濃度達(dá)到一定范圍后,硼去除率接近,在較低濃度下,硼去除率會有一定程度的下降趨勢。

    圖4是不同濃度含硼鹵水,在pH9.3時,納濾膜對硼的即時去除率測試趨勢圖。

    圖4 鹵水中硼的含量對硼去除效果的影響

    3 膜法除硼技術(shù)應(yīng)用前景

    隨著鋰電池工業(yè)發(fā)展,膜法提鋰工藝在國內(nèi)鹽湖鹵水提鋰項(xiàng)目中不斷得到應(yīng)用,對于高硼鹵水提鋰,如何有效去除硼是最終產(chǎn)品品質(zhì)的關(guān)鍵。多級納濾膜法除硼技術(shù)能有效解決這一問題,控制最終產(chǎn)品中的硼含量,同時對于硼資源的應(yīng)用開發(fā)也是一個有利的開端。

    4 結(jié)語

    納濾除硼技術(shù)的研發(fā)應(yīng)用,對于當(dāng)前鹽湖鹵水膜法提鋰工藝是一個重要的技術(shù)突破和補(bǔ)充,對于高硼鹽湖鹵水提鋰項(xiàng)目有著重大意義,能有效解決鹽湖碳酸鋰產(chǎn)品品質(zhì)問題,同時對于鹽湖硼資源的綜合利用提供了新的發(fā)展思路。

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