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    離子液體增容PP/PBT 共混物

    2020-12-21 06:28:16田銀彩李世瑞胡少輝
    工程塑料應(yīng)用 2020年12期
    關(guān)鍵詞:晶型結(jié)晶度伸長率

    田銀彩,李世瑞,胡少輝

    (1.河南工程學(xué)院材料工程學(xué)院,河南省稀土復(fù)合材料國際聯(lián)合實驗室,鄭州 451191; 2.山東省塑料研究開發(fā)中心,濟南 250002)

    由于聚丙烯(PP)價格低廉、易于加工及性能優(yōu)良,被廣泛應(yīng)用在包裝、汽車、建材等領(lǐng)域。聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)具有結(jié)晶速度快、力學(xué)性能優(yōu)良、耐化學(xué)腐蝕性好等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于工程塑料領(lǐng)域。聚合物共混是一種簡單有效地開發(fā)多功能及性能優(yōu)良高分子的有效途徑。而PP 和PBT 屬于熱力學(xué)不相容體系,采用PBT 作為分散相提高PP 的強度、耐熱等性能首要解決的是相容性問題。目前主要是采用甲基丙烯酸縮水甘油酯接枝乙烯-辛烯共聚物(POE-g-GMA)[1–3],馬來酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)[4]、離聚物[5–8]作為增容劑。

    離子液體作為綠色溶劑,由于具有無蒸汽壓、熱穩(wěn)定性和溶解性好等優(yōu)點被廣泛應(yīng)用于很多領(lǐng)域,尤其是作為增塑劑被應(yīng)用于材料加工方面。目前,很少有文獻報道1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽(ILs)作為增容劑用于聚合物共混[9–10],筆者采用ILs 作為增容劑改善PP 和PBT 的相容性,研究不同ILs含量對PP/PBT 共混物結(jié)構(gòu)和性能的影響。

    1 實驗部分

    1.1 主要原材料

    PP:2348TX,膠粒,巴斯夫股份有限公司;

    PBT:B4040G6,膠粒,巴斯夫股份有限公司;

    ILs:分析純,上海成捷化學(xué)有限公司。

    1.2 主要設(shè)備及儀器

    螺桿擠出機:SJSZ–10A 型,武漢瑞鳴塑料機械制造公司;

    注塑機:SZS–15 型,武漢瑞鳴塑料機械制造公司;

    X 射線衍射(XRD)儀:D8ADVANCE 型,德國Bruker 公司;

    差示掃描量熱(DSC)儀:Q20 型,美國TA 公司;

    掃描電子顯微鏡(SEM):Quanta 250 型,捷克FEI 公司;

    拉伸機:5965 型,美國Instron 公司。

    1.3 試樣制備

    PBT 在70℃下干燥8 h,然后按比例稱取一定量PP,PBT 和ILs,最后采用攪拌機將三者混合均勻,其中PP 與PBT 質(zhì)量比控制為8 ∶2,ILs 質(zhì)量分數(shù)為0%,5%,10%,15%和20%。

    采用擠出機將共混物熔融擠出,再注射成啞鈴形樣條其中雙螺桿進料段、壓縮段和計量段的溫度分別為215,220,230℃,螺桿轉(zhuǎn)速為15 r/min,注塑壓力為0.6 MPa,料筒溫度為240℃,注射時間為4 s,保壓壓力為0.3 MPa,保壓時的溫度為40℃,保壓時間為20 s。

    1.4 性能測試

    利 用XRD 測 試PP/PBT/ILs 樣 條 的 晶 體結(jié)構(gòu)。其中采用Cu 靶,測試電壓40 kV,電流30 mA,掃描速度2°/min,掃描范圍10°~30°。

    采用DSC 測試PP/PBT/ILs 樣條的熱行為。氮氣作為保護氣體,以10℃/min 的掃描速率在40~240℃做升降溫掃描。

    采用以下公式計算結(jié)晶度Xc:

    式中:ΔHm——PP 和PBT 樣品各自的熔融焓值,J/g;

    ΔHmθ——PP 和PBT 理論上100%結(jié)晶的熔融焓值,分別為207,145 J/g;

    α——PP 和PBT 的質(zhì)量分數(shù)。

    SEM 表征:將樣條置于液氮中淬斷,然后將斷面置于樣品臺上進行噴金處理,測試電壓為15 kV,放大倍數(shù)5 000 倍。

    拉伸性能按照GB/T 1040–1992 測試,拉伸速率為20 mm/min,每個樣測5 個數(shù)據(jù)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 PP/PBT/ILs 共混物晶體結(jié)構(gòu)

    PP 常見有α,β 和γ 三種晶型[11]。目前,β型等規(guī)PP 由于具有優(yōu)異的熱性能和力學(xué)性能成為研究的熱點。采用XRD 法研究ILs 的添加對PP 和PBT 共混物晶體結(jié)構(gòu)的影響。PP/PBT/ILs 共混物的XRD 譜圖如圖1 所示。由圖1 可知,純PP 屬于α 晶 型,在2θ 為14.0°,16.8°,18.5° 和21.6° 處的特征峰分別歸屬于(110),(040),(130)和(1ˉ 31)晶面。而對于PP/PBT 和PP/PBT/ILs 共混物,在2θ=16.0°處出現(xiàn)一個新峰,屬于β 晶型的(300)晶面。β 晶型只能通過添加β 成核劑[12]、溫度梯度和熔體的剪切或拉伸[13]等途徑來獲得。據(jù)文獻[13–14]報道,β 晶型主要是在PP 和尼龍6 (PA6)不同結(jié)晶溫度與注塑過程中剪切流場的共同作用下形成。所以,對于PP/PBT 和PP/PBT/ILs 共混物而言,PP 中β 晶型的形成也可能是由于PP 和PBT 不同的結(jié)晶溫度以及加工過程中受剪切流場這兩種因素共同作用。

    圖1 PP,PBT 及不同ILs 質(zhì)量分數(shù)的PP/PBT/ILs共混物的XRD 譜圖

    另外,純PBT 在2θ 為16.1°,17.4°,20.4°,23.1°和24.8°處的特征衍射峰分別歸屬于(01ˉ 1),(010),(1ˉ 02),(100)和(1ˉ 11)晶面[15–16]。與純PBT 和PP/PBT 共混物的曲線對比可知,PP/PBT/ILs 共混物的曲線未出現(xiàn)新的特征峰,僅是PP 與PBT 特征峰的疊加,說明ILs 的添加沒有使PP 和PBT 產(chǎn)生新的晶型。

    2.2 PP/PBT/ILs 共混物熱行為

    圖2 為PP/PBT/ILs 共混物的結(jié)晶和熔融曲線。由圖2a 可知,在128.2℃和195.1℃處出現(xiàn)分別屬于PP 和PBT 的結(jié)晶峰。由于ILs 屬于極性分子,而PP和PBT分別屬于非極性聚合物和極性聚合物,所以ILs 的添加對PBT 的影響更顯著。隨著ILs 含量的增加,PP 的結(jié)晶溫度逐漸降低,這主要是有兩方面因素影響,一方面ILs 作為成核劑使PP 易于結(jié)晶,另一方面因為PP 作為連續(xù)相,而PBT 作為分散相,阻礙了PP 分子鏈的運動,使其難以結(jié)晶,其中后者占主導(dǎo)作用,因此,PP 的結(jié)晶峰向低溫方向偏移;而PBT 的結(jié)晶溫度隨ILs 含量增加逐漸增加,是由于ILs 對PBT 具有成核作用,使其易于結(jié)晶,所以PBT 的結(jié)晶峰向高溫方向偏移。

    表1 為PP/PBT/ILs 共混物的結(jié)晶度。圖2為PP/PBT/ILs 共混物的DSC 曲線。

    表1 PP/PBT/ILs 共混物的結(jié)晶度

    圖2 不同ILs 質(zhì)量分數(shù)的PP/PBT/ILs 共混物的DSC 曲線

    由圖2b 和表1 可知,在167.5℃和222.7℃處出現(xiàn)分別屬于PP 和PBT 的熔融峰,隨著ILs 含量的增加,PP 和PBT 的熔融溫度沒有出現(xiàn)明顯變化,只是結(jié)晶度出現(xiàn)先增大后減小的趨勢,當(dāng)ILs 質(zhì)量分數(shù)為10%時,PP 和PBT 的結(jié)晶度均最大。ILs 的添加對PP/PBT 共混物的結(jié)晶相結(jié)構(gòu)影響不大,所以熔融溫度變化不大,少量ILs 的加入能起到成核作用,使PP 和PBT 的結(jié)晶度均增大,當(dāng)ILs 含量較多時,ILs 中的離子出現(xiàn)團聚現(xiàn)象,使二者結(jié)晶度降低。

    2.3 PP/PBT/ILs 共混物斷面形貌

    圖3 為PP/PBT/ILs 共混物斷面的SEM 照片。由圖3a 的斷面形貌可知,PP 和PBT 存在明顯相界面,主要是由于PP 為非極性物質(zhì),而PBT 為極性物質(zhì),二者相容性不好,液氮淬斷時作為分散相的PBT 易從連續(xù)相PP 中拔出,出現(xiàn)明顯相界面。

    圖3 PP/PBT/ILs 共混物的SEM 照片

    由圖3b 可看出,添加質(zhì)量分數(shù)5%的ILs 后,分散相PBT 的粒徑明顯減小,分布更加均勻。由圖3c 可知,添加質(zhì)量分數(shù)10%的ILs 使得二者相界面模糊,主要是因為一方面ILs 中陽離子咪唑環(huán)中的N+可以與PBT 中的羰基氧相互作用,另一方面咪唑環(huán)中的烷基可以與PP 有一定的相容性[9],二者共同作用使得ILs 的添加明顯降低了PP 和PBT 的界面張力,改善了二者的相容性。

    由圖3d 和圖3e 可知,隨著ILs 含量的進一步增加,分散相PBT 的粒徑逐漸增大,主要是因為ILs含量高時,ILs 容易聚集[17],分散不均勻,降低其增容效果。

    2.4 PP/PBT/ILs 共混物拉伸性能

    表2 為PP/PBT/ILs 共混物的力學(xué)性能。由表2 可知,拉伸強度和斷裂伸長率均隨ILs 含量的增加先增大后減小。當(dāng)ILs 質(zhì)量分數(shù)為10%時,拉伸強度和斷裂伸長率出現(xiàn)極大值,分別為52.33 MPa 和164.28%,與PP/PBT 共混物相比,兩者分別提高了73.7%和247.68%。這主要是因為共混物的強度除了受基體本身的強度決定外,主要是由界面強度決定,而PP 和PBT 屬于熱力學(xué)不相容體系,界面強度低,所以拉伸強度和斷裂伸長率低;添加ILs 后ILs 中咪唑環(huán)上的N+與PBT 中的羰基氧發(fā)生絡(luò)合作用,而咪唑環(huán)上的烷基鏈與PP 相容,ILs 作為“橋梁”,改善了兩者的相容性,另外ILs 中的Cl–由于體積小可以游離在聚合物分子鏈間,起到增塑作用,因此可以使共混物的斷裂伸長率顯著增加;當(dāng)ILs 質(zhì)量分數(shù)超過10%后,ILs 由于離子間相互作用很容易發(fā)生聚集,降低其分散性,“橋梁”作用不能有效發(fā)揮,而且聚集起來也容易產(chǎn)生應(yīng)力集中點,所以使其拉伸強度和斷裂伸長率降低。

    表2 PP/PBT/ILs 共混物的拉伸性能

    3 結(jié)論

    (1) ILs 的添加未使PP/PBT 共混物出現(xiàn)新的晶型,僅是PP 和PBT 特征峰的疊加,PP 和PBT 的熔融溫度未出現(xiàn)明顯變化,只是隨著ILs 含量的增加PP和PBT的結(jié)晶度均出現(xiàn)先增加后降低的趨勢,而PP 的結(jié)晶溫度向低溫偏移,PBT 的結(jié)晶溫度向高溫偏移。

    (2) ILs 的添加使得分散相PBT 的粒徑減小,分布更均勻,當(dāng)ILs 質(zhì)量分數(shù)為10%時,PP 和PBT 的相容性得到明顯改善,當(dāng)ILs 質(zhì)量分數(shù)高于10%后,由于ILs 的聚集現(xiàn)象使得兩者的相容性降低。

    (3)隨著ILs 含量的增加拉伸強度和斷裂伸長率均先增大后減小,當(dāng)ILs 質(zhì)量分數(shù)為10%時,拉伸強度和斷裂伸長率出現(xiàn)極大值,分別為52.33 MPa和164.28%,與PP/PBT 共混物相比,拉伸強度和斷裂伸長率分別提高了73.7%和247.68%。

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