近紅外光譜技術在茶葉品控與裝備創(chuàng)制領域的研究進展

任廣鑫，金珊珊，李露青，寧井銘，張正竹

近紅外光譜技術在茶葉品控與裝備創(chuàng)制領域的研究進展

任廣鑫，金珊珊，李露青，寧井銘，張正竹*

安徽農(nóng)業(yè)大學茶樹生物學與資源利用國家重點實驗室，安徽 合肥 230036

茶葉是中國特色的經(jīng)濟作物和高附加值的天然飲品，快速、準確的營養(yǎng)診斷和品質(zhì)監(jiān)控是保證茶葉制品質(zhì)量的必然要求。本文分析了傳統(tǒng)茶葉質(zhì)量評價方法和近年來涌現(xiàn)出的快速檢測技術的局限性，介紹了近紅外光譜技術的特性和該技術應用于茶葉領域的研究論文關鍵詞的演變過程，詳細評述了該技術在茶制品關鍵組分快速檢測、茶制品質(zhì)量控制、數(shù)字化光譜快速分析儀創(chuàng)制和技術標準開發(fā)中的研究進展，并對該技術在茶葉分析中的發(fā)展方向進行了展望。

近紅外光譜技術；茶；品質(zhì)控制；裝備創(chuàng)制；標準化

中國是茶的發(fā)源地，對茶的發(fā)現(xiàn)與利用距今已有四千多年的歷史[1]。作為世界上最大的茶葉種植和生產(chǎn)國，2019年全國茶園面積約達306.52萬hm2，較2018年增長約13.49萬hm2；2019年我國干毛茶產(chǎn)量為279.34萬t，較2018年增長17.74萬t，干毛茶總產(chǎn)值為2?396.00億元，同比增長238.65億元[2]。伴隨飲茶者及飲茶量的逐年遞增，茶葉機械化、連續(xù)化加工成為茶葉經(jīng)營企業(yè)的主流生產(chǎn)模式。然而，在茶葉產(chǎn)量和效率提升的過程中，質(zhì)量控制與品質(zhì)保證成為其規(guī)模化生產(chǎn)面臨的關鍵問題。

傳統(tǒng)的茶葉質(zhì)量檢測與評價方法（即感官審評和濕化學檢測法）已延用幾十年[3]。雖然上述兩種方法的結合能準確檢測茶葉成分含量和評估茶葉品質(zhì)，但各有弊端。感官審評由訓練有素的審評人員按照茶樣的外觀和內(nèi)質(zhì)評分結合加權系數(shù)來判定茶葉品質(zhì)，該方法受人為因素影響較大，客觀性不足[4]。濕化學檢測法通常需要借助高效液相色譜儀（HPLC）[5]、氣相色譜儀（GC）[6]、高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（HPLC-MS）[7]、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）[8]等昂貴的精密儀器，并且需要對茶樣進行復雜的前處理，使用有毒化學試劑。該方法檢測結果雖然較為準確和客觀，但存在樣品破壞、操作繁瑣、耗時費力、檢測成本高等缺點，無法滿足茶葉加工中各個環(huán)節(jié)在制品的多組分含量快速無損檢測及靶標屬性的實時控制。為解決此問題，研究和開發(fā)一批既準確、穩(wěn)定，又便捷、快速，能夠表征茶葉品質(zhì)專屬特征，適應加工、檢驗各環(huán)節(jié)的茶葉品質(zhì)檢測與控制技術顯得尤為迫切。

近年來，已有多種茶葉品質(zhì)快速評價與檢測技術被開發(fā)與應用，如近紅外光譜技術、仿生傳感技術、高光譜圖像技術、電化學特性檢測技術、嗅覺可視化技術和熒光探針技術等[9]。在上述快速檢測技術中，近紅外光譜技術是研究時間最長、應用領域最廣、最可能應用于生產(chǎn)一線的快速、準確、環(huán)保和成本較低的檢測與監(jiān)控方法[10]?；诖耍疚脑攲嵉卦u述了近20年來近紅外技術在茶制品特征組分快速檢測、質(zhì)量控制、裝備創(chuàng)制和標準制定等方面的研究進展，并對今后該技術在茶葉領域的發(fā)展方向進行展望，為幫助科研人員全面了解該技術在茶葉分析領域的應用與發(fā)展現(xiàn)狀，實現(xiàn)茶葉品質(zhì)智能化管控與裝備自動化創(chuàng)制提供參考。

1 近紅外光譜技術的特性

近紅外光譜（NIRS）是一種反映近紅外光區(qū)域（780~2?526?nm）含氫基團（C-H、O-H、N-H等）分子伸縮振動的電磁光譜。該光譜技術因具有無需破壞樣品、分析速度快、可實現(xiàn)多組分同時檢測、適于在制品過程控制等優(yōu)點，先后在農(nóng)業(yè)、石化、食品、醫(yī)藥等領域得到廣泛應用[11]。NIRS技術準確性評價源于對待測樣品中有機物內(nèi)部結構的探析，不同物質(zhì)結構化學鍵的吸收不同，形成對應不同位點的譜圖吸收峰[12]。化學鍵（含H基團）的特定振動頻率反映了光譜的吸收峰強度，且與該物質(zhì)的特定結構屬性成正比例關系[13]。NIRS技術以采集的光譜數(shù)據(jù)為基礎，利用其與物料特征品質(zhì)成分含量及其屬性特征表現(xiàn)出的線性或非線性的關系，結合化學計量學方法構建靶標特征的定量或定性分析模型，進而解決各種回歸與分類問題。

2 近紅外光譜技術在茶葉研究領域的熱點詞演變

為探究NIRS技術在茶葉研究領域的演變歷程，采用文獻計量學軟件CiteSpace對該領域的研究熱點關鍵詞進行呈現(xiàn)與分析。通過對CNKI（China national knowledge infrastructure）和WOS（Web of science）數(shù)據(jù)庫進行相關文獻搜索，分別得到中文文獻220篇，英文文獻135篇，并繪制出該領域熱點關鍵詞的時區(qū)演變趨勢分析圖譜（圖1和圖2）。由圖1可知，國際上涉茶的NIRS研究熱點詞發(fā)展大致分為4個階段：第一階段為2002年以前，尚未有明顯的研究熱點形成。第二階段為2003年—2005年，其熱點詞為near infrared spectroscopy、quantitative analysis和qualitative identification等，包含了NIRS技術的主要用途。第三階段為2006—2016年，科研人員利用該技術結合化學計量學方法實現(xiàn)了茶葉品質(zhì)定量分析和定性判別。2009年首次出現(xiàn)熱點詞geographical origin，開啟了各類茶地理溯源研究。同年，hyperspectral imaging作為熱點關鍵詞首次出現(xiàn)。第四階段為2017年至今，首次出現(xiàn)關鍵詞near-infrared hyperspectral imaging，NIRS技術進入迭代階段，近紅外光譜圖像技術成為熱點，引領技術發(fā)展。由圖2可知，國內(nèi)NIRS技術在茶葉領域研究的關鍵詞發(fā)展同樣分為4個階段：第一階段為1986—1991年，熱點詞有近紅外光譜、茶葉和咖啡堿等，該階段，利用NIRS技術對綠茶中活性成分的定量分析被關注。第二階段為1992—2004年，未出現(xiàn)新的熱點詞，可能是受技術瓶頸和行業(yè)發(fā)展影響，國內(nèi)相關研究報道在此階段較少。第三階段為2005—2013年，大量熱點詞涌現(xiàn)，化學計量學方法被大量用于解決定量和判別分析問題。第四階段為2014年至今，摻假檢測作為關鍵詞首次出現(xiàn)，表明茶葉質(zhì)量安全成為新的關注點；紅茶于2018年作為熱點詞出現(xiàn)，同國內(nèi)紅茶貿(mào)易的回暖密不可分。

圖1 外文文獻中涉及NIRS技術在茶葉領域研究熱點詞演變時序時區(qū)圖

圖2 中文文獻中涉及NIRS技術在茶葉領域研究熱點詞演變時序時區(qū)圖

3 近紅外技術在茶葉分析領域的研究與應用進展

3.1 茶制品關鍵組分快速檢測

茶葉理化成分含量快速檢測是NIRS法最早研究與應用的領域。該領域探究的特征性指標涵蓋茶樹營養(yǎng)成分（氮、葉綠素和類胡蘿卜素等）[14]、茶鮮葉品質(zhì)成分（粗纖維和全氮量等）[15]、成品茶活性組分（多酚類、兒茶素類、氨基酸和咖啡堿等）[3]等。Wang等[14,16-17]運用NIRS技術快速診斷茶鮮葉中的營養(yǎng)成分（葉綠素、類胡蘿卜素、氮、磷和鉀）含量，得到的預測模型相關系數(shù)（）高于0.9，預測均方根誤差（RMSEP）低于0.3，預測結果較好。Guo等[5]利用NIRS技術結合變量選擇和化學計量學算法同步量化綠茶中活性成分（兒茶素類、咖啡堿和茶氨酸）含量，獲得的量化模型的預測集決定系數(shù)（2）均高于0.91，模型預測效果較好。Wang等[18]建立了基于NIRS技術的抹茶質(zhì)量指標（茶多酚和氨基酸）預測模型，實現(xiàn)了抹茶品質(zhì)快速評估。此外，有關其他茶品化學組分快速檢測的研究也均有文獻報道，且獲得了相似的高預測性[13]。因此，筆者認為NIRS法在茶葉成分定量檢測領域的研究已較為全面和系統(tǒng)，模型精度較高，對實現(xiàn)茶葉品質(zhì)數(shù)字化控制具有指導意義。

3.2 茶制品質(zhì)量控制

茶制品質(zhì)量控制包括成品茶的品質(zhì)監(jiān)控和茶葉加工過程的品質(zhì)監(jiān)測，有關成品茶質(zhì)量控制的研究報道較多。Liu等[19]對江西省5個產(chǎn)茶縣4個茶樹品種制成的不同等級綠茶樣品進行等級、品種和地理溯源的分類鑒別，得到支持向量機（SVM）模型的預測準確率達到100%。Firmani等[20]利用NIRS技術結合偏最小二乘判別分析（PLS-DA）對大吉嶺紅茶進行真?zhèn)舞b別，構建的判別模型對大吉嶺紅茶的正確鑒別率為97.30%，可有效的區(qū)分出錫蘭紅茶、英式早茶和大吉嶺紅茶。Li等[21]將NIRS法引入到出口炒青綠茶中糖含量的檢測，得到的PLS模型對樣品中摻雜蔗糖和葡萄糖漿的識別準確率分別達到96%和100%。近年來，對茶葉加工過程品質(zhì)的監(jiān)控成為新的研究熱點。董春旺等[22]建立了基于NIRS技術的紅茶發(fā)酵過程主要品質(zhì)指標（茶黃素、茶紅素、茶褐素、兒茶素和酚氨比）和感官質(zhì)量評分的PLS和SVM回歸模型，得到非線性SVM模型性能優(yōu)于線性PLS模型，并以茶黃素與茶紅素的比值為評價指標建立非線性的極限學習機（ELM）模型，提高了模型預測精度[23]。Jin等[24]以祁門紅茶發(fā)酵階段不同時序的發(fā)酵樣品中茶多酚含量的降解度來評價發(fā)酵質(zhì)量，通過主成分分析（PCA）、連續(xù)投影算法（SPA）和Pearson相關性分析提取特征數(shù)據(jù)，建立發(fā)酵度評價模型，能夠快速評判出適宜的發(fā)酵程度。除發(fā)酵工藝外，陳琳等[25]對紅茶干燥階段含水量的時序變化進行了NIRS法的探究，建立的PLS預測模型性能良好（=0.959?3，RMSEP=0.039?5），檢測精度高。

3.3 數(shù)字化近紅外光譜快速檢測裝備創(chuàng)制與應用

近紅外光譜檢測裝備是一種高精度的分析儀。自二十世紀五十年代起，由美國學者最早將該技術用于農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)組分的定量檢測研究，并于二十世紀六十年代研制出世界第一臺近紅外掃描儀[26]。二十世紀七十年代，隨著世界上第一臺商用濾光片型近紅外光譜儀和商用光柵掃描型近紅外光譜儀被成功研制，該技術在農(nóng)業(yè)領域迅速推廣使用。我國從事該技術領域的研究較為遲緩，于二十世紀八十年代后期，由中國科學院長春光學精密機械與物理研究所成功研制出濾光片型飼料近紅外分析儀。在隨后的十年里，該類儀器在飼料、糧食等領域被廣泛應用，茶葉近紅外光譜專用檢測裝備創(chuàng)制在這一時期也獲得了迅速發(fā)展。安徽農(nóng)業(yè)大學茶葉品質(zhì)控制與綜合利用研究團隊運用該技術先后開發(fā)并應用了茶鮮葉品質(zhì)專用NIRS分級儀、茶葉質(zhì)量快速檢測裝備、便攜式茶葉品質(zhì)快速檢測裝備和智能手機耦合微型茶葉質(zhì)量快速分析儀（圖3）[27-33]。2011年，該團隊利用茶鮮葉品質(zhì)NIRS分析儀構建出茶葉生產(chǎn)中鮮葉收購價格的評價體系，提出基于含水量、粗纖維含量和全氮量的茶鮮葉質(zhì)量系數(shù)NIRS快速檢測方法，試驗結果表明該裝備能夠有效用于茶鮮葉交易過程中客觀、公平、準確的定價[15]。同年，該團隊開展了茶鮮葉質(zhì)量評價體系的驗證性試驗，再次證實了采用茶鮮葉質(zhì)量系數(shù)判定鮮葉嫩度與交易價格的可行性[27]。2013年，寧井銘等[28]將便攜式NIRS水分快速檢測儀應用于綠茶殺青葉含水量的在線監(jiān)測，解析出在線監(jiān)測誤差為(2.37±3.53)%，探明該裝置定向檢測茶葉在制品含水量的可靠性和實用性。近三年，該團隊先后創(chuàng)制提出手持式和連接智能手機的微型NIRS分析儀，實現(xiàn)了利用微型NIRS分析儀對茶葉品質(zhì)的快速定量分析和定性鑒別。Wang等[29-30]采用智能手機連接微型近紅外光譜儀結合SVM回歸和PLS算法實現(xiàn)了綠茶和紅茶中兒茶素類和咖啡堿含量以及茶樹營養(yǎng)成分含量的快速診斷。Huang等[31]和Sun等[32]利用手持式NIRS傳感系統(tǒng)結合PLS和SVM法分別快速準確地預測了滇紅茶等級品質(zhì)和速溶綠茶品質(zhì)指標（兒茶素類和咖啡堿）。此外，江蘇大學陳全勝團隊應用手持式NIRS分析儀識別出不合格、合格和優(yōu)等品質(zhì)的抹茶產(chǎn)品，模型判別精度為83.33%[18]。

3.4 茶制品技術標準開發(fā)

NIRS儀器技術和定標技術在近70年的發(fā)展歷程中，涉及儀器工作穩(wěn)定性、供試樣品理化特征對建模的影響、樣品制備和環(huán)境因素影響等一系列難題被相繼攻破[26]。技術的熟化度使NIRS裝備的產(chǎn)業(yè)化應用與落地推廣成為可能。為提升NIRS儀器的通用性，規(guī)范裝備使用細則，對NIRS法技術標準的開發(fā)成為科研人員亟待完成的工作。早在二十世紀八十年代，很多國際組織（如國際谷物科技協(xié)會、美國谷物化學家協(xié)會和美國分析化學家協(xié)會等）均頒布有NIRS法的行業(yè)標準，而我國的NIRS法標準化發(fā)展較西方國家滯后[33]。在二十一世紀初，我國在飼料、糧油和谷物等農(nóng)業(yè)領域才相繼頒布NIRS法的國家、行業(yè)以及地方標準。近10年來，我國現(xiàn)行有效的NIRS技術標準約35項，主要涉及谷物、油料、酒、茶和飼料等行業(yè)（表1，統(tǒng)計結果源自食品伙伴網(wǎng)，http://down.foodmate.net/standard）。其中，涉及茶葉及其制品的技術標準4項；谷物類的NIRS標準數(shù)量占據(jù)標準總量的30%以上，其次是油料、茶和酒。茶葉相關的標準均為近三年頒布實施，目前正處于蓬勃發(fā)展時期。在未來，隨著NIRS分析裝備的批量化生產(chǎn)與規(guī)模化推廣，必將有更多的茶葉近紅外法技術標準被開發(fā)與應用。

圖3 自主研發(fā)的茶葉品質(zhì)近紅外分析儀

4 展望

NIRS分析技術憑借其優(yōu)越性在茶葉品控與裝備創(chuàng)制領域已得到廣泛的研究與應用，并逐漸被涉茶企業(yè)所接受。但相比于應用多年的色譜分析技術，NIRS技術尚處于應用初期，聚焦任一應用點均包含大量可挖掘的研究課題和市場推廣潛力。現(xiàn)對NIRS技術在茶葉分析中的發(fā)展方向概述如下：（1）聚焦NIRS技術對茶葉加工品質(zhì)及其加工參數(shù)的解析和探究。準確監(jiān)測在制物料加工品質(zhì)是保證成品茶質(zhì)量的關鍵，有必要全方位地把控茶葉各工藝制品品質(zhì)，實現(xiàn)定向精準控制，進而實現(xiàn)茶葉加工生產(chǎn)線向智能化方向轉變。（2）重視近紅外光譜成像技術的研究和發(fā)展。該技術融合了光譜和圖像信息，更加全面的表征待測樣品特征屬性。目前，該技術在茶葉內(nèi)含指標檢測和品質(zhì)鑒別等領域均受到關注，但尚未實現(xiàn)有效地應用推廣。（3）開發(fā)建立用于茶葉分析的商業(yè)化、通用型的NIRS模型數(shù)據(jù)庫，并定期維護升級，提升其利用率和適用性，避免同一應用點的模型重復開發(fā)。（4）對高穩(wěn)定性和精準度的模型更新與傳遞技術的開發(fā)仍是該領域有待提升的技術難點。為保證模型傳遞的穩(wěn)健性，應盡可能避免復雜的計算過程，選擇簡單、可靠的傳遞技術。（5）重視發(fā)展小而精的便攜NIRS設備，最大程度地降低裝備體積及制造成本，提高國產(chǎn)NIRS產(chǎn)品的競爭力。在未來對物聯(lián)網(wǎng)大數(shù)據(jù)云端控制系統(tǒng)的搭建將是NIRS技術在茶葉分析應用領域發(fā)展的必然趨勢。

表1 近10年里近紅外光譜法的技術標準

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Research Progress of Near-infrared Spectroscopy in Tea Quality Control and Equipment Development

REN Guangxin, JIN Shanshan, LI Luqing, NING Jingming, ZHANG Zhengzhu*

State Key Laboratory of Tea Plant Biology and Utilization. Anhui Agricultural University, Hefei 230036, China

Tea is an economic crop with Chinese characteristics and a high value-added natural beverage. Rapid and accurate nutrition diagnosis and quality monitoring are inevitable requirements for ensuring the quality of tea products. The limitations of traditional tea quality assessment methods and recent emerging rapid detection techniques were revealed in this study. The characteristics of near-infrared spectroscopy (NIRS) technology and the evolution of keywords from the published studies on the application of the NIRS method in the field of tea were presented. The research progress on the rapid detection of key components of tea products, the quality control of tea products, the development of the digital fast NIRS analyzer, and the development of technical standards were reviewed in detail. The development directions of the NIRS technology in the field of tea analysis were proposed and discussed.

near-infrared spectroscopy technology, tea, quality control, equipment development, standardization

S571.1；O657.33

A

1000-369X(2020)06-707-08

2020-06-10

2020-06-21

國家重點研發(fā)計劃項目（2017YFD0400800）

任廣鑫，男，博士研究生，主要從事茶葉加工與無損檢測技術研究，rgx@ahau.edu.cn。*通信作者：zzz@ahau.edu.cn