氣相色譜法測定中藥材中菊酯類農(nóng)藥殘留的研究

雷 燕

（浙江省麗水市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局，浙江 麗水 323000）

擬除蟲菊酯農(nóng)藥是一種殘留期短的有機(jī)污染物，廣泛應(yīng)用于蔬菜和中草藥的生產(chǎn)。近年來，由于擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的不科學(xué)和過量使用，害蟲對該類藥物的抗性不斷增強(qiáng)，藥物濃度不斷增加，殘留量也不斷增加，對人體的危害越來越大，已成為農(nóng)業(yè)殘留檢測中較為常見的農(nóng)藥。除蟲菊酯殘留檢測雖然較為常規(guī)，但由于樣品基質(zhì)不同、凈化復(fù)雜等因素，在日常檢測中仍存在許多問題。

1 現(xiàn)階段我國農(nóng)藥檢測技術(shù)的發(fā)展?fàn)顩r

農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)，目前常采用生化法和色譜法對農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測。其檢測效率極高，同時(shí)還能相對減少需要支持的技術(shù)資金。由于科技不斷進(jìn)步，人們對科學(xué)技術(shù)的需求越來越強(qiáng)。各行各業(yè)也都在合理的利用新技術(shù)來推動(dòng)自己領(lǐng)悟的發(fā)展。不同領(lǐng)域的技術(shù)人員也在不斷的研究學(xué)習(xí)，將自己的創(chuàng)新理念融合到技術(shù)中，在農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的發(fā)展來看，近年來也有了一定的進(jìn)步。目前出現(xiàn)了通過酶進(jìn)行檢測工作，但是現(xiàn)階段該技術(shù)還不足夠成熟，需要再通過一定時(shí)間的研究分析及實(shí)驗(yàn)后才能投入應(yīng)用。

2 關(guān)鍵限值的認(rèn)定

一是樣品的抽?。–CP1）。樣品的抽取按照我國食品安全部門制定的檢驗(yàn)方法進(jìn)行，在樣品實(shí)際的種植區(qū)域主要采用五點(diǎn)梅花、棋盤式或者對角線等方式進(jìn)行，樣品點(diǎn)不少于5個(gè)位置，采樣要充足，目的是確保每種樣品具有廣泛性。二是試樣品的準(zhǔn)備。把獲得的樣品帶回實(shí)驗(yàn)室快速做樣，并合理混合，然后取混合后的樣品。除此之外，隨機(jī)將樣品打碎，用四分法各取對角兩組樣品，混勻后稱樣，制成待測樣后放進(jìn)兩個(gè)同種容器，在-20～-16℃保存，以備后續(xù)使用。三是提取農(nóng)藥殘留物?；瘜W(xué)試劑選用適當(dāng)濃度正已烷和丙酮等試劑，將樣品裝入盛有試劑的燒杯內(nèi)進(jìn)行劇烈震蕩，時(shí)間應(yīng)保持在1min以上，然后再靜止30min以上。四是凈化。把氮吹氣流設(shè)置到適中強(qiáng)度，用氣流帶走揮發(fā)性的溶劑。水溫應(yīng)控制是80℃左右，讓樣品溶液完全蒸發(fā)，且不傷害樣品。五是氣相測定。使用純度為99.999%載氣與燃?xì)猓M(jìn)樣在40針左右時(shí)，換掉玻璃毛、密封墊，間隔10個(gè)進(jìn)1針標(biāo)準(zhǔn)樣品；在會(huì)遇到出風(fēng)不正常的情況下就從色譜柱進(jìn)樣端切下15cm，烘烤色譜柱。

3 中藥材樣品農(nóng)藥殘留的含量

分析前，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，準(zhǔn)確稱量樣品。設(shè)置好好濃度剃度，然后進(jìn)行混合。之后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)回收試驗(yàn)。每種濃度取5個(gè)平行樣品，根據(jù)國際上的標(biāo)準(zhǔn)，可以通過對比歐盟的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對農(nóng)藥殘留進(jìn)行對比。正己烷更適合提取，不相關(guān)雜質(zhì)較少。總的來說，floisil固相萃取柱是純化中藥中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的首選。比較了floisil固相萃取柱和TPH固相萃取柱的凈化效果。分別用floisil固相萃取柱和TPH固相萃取柱對一批中草藥樣品進(jìn)行純化，確保能夠滿足對農(nóng)藥殘留試驗(yàn)的條件。但是兩種萃取柱的凈化效果不同，前者相對來說差一些。因此在試驗(yàn)過程中選擇TPH復(fù)合填料固相萃取小柱。6種擬除蟲菊酯類成分均有檢出，檢出率為34.51%，農(nóng)藥的殘留含量主要在0.01～0.05mg/kg之間，合格率為85.23%。其中甲氰菊酯的超標(biāo)率最高，氟氯氰菊酯次之。氯菊酯A、B未超標(biāo)，在正常檢測范圍內(nèi)。涉及研究過程中的農(nóng)藥藥效較小，體內(nèi)殘留少，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛。

4 結(jié)語

總之，化學(xué)農(nóng)藥的使用對中藥病蟲害的防治起著重要作用，但在保證其對蟲害的防治效果在外，保障其保留在植物上的農(nóng)藥不超標(biāo)。摘要擬除蟲菊酯農(nóng)藥的不合理使用，使中藥材質(zhì)量達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，非常不利于中藥領(lǐng)域的發(fā)展。因此，要促進(jìn)中藥綠色生產(chǎn)，應(yīng)參照種植過程中農(nóng)藥使用標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合各類中藥生長過程中病蟲害的發(fā)生發(fā)展特點(diǎn)，總結(jié)出有效、合理、綠色的科學(xué)種植方案，保證中藥材的質(zhì)量。