有色金屬分析中直讀光譜儀的應(yīng)用探討

（甘肅省有色金屬地質(zhì)勘查局天水礦產(chǎn)勘查院，甘肅 天水 741024）

在現(xiàn)代的技術(shù)進程之中，由于光電技術(shù)與計算機技術(shù)的飛速發(fā)展，在很大的程度之上提升了光譜分析技術(shù)的發(fā)展速度。直讀光譜分析技術(shù)在實際的生產(chǎn)實踐應(yīng)用之中，表現(xiàn)出了操作簡單、分析快速、結(jié)果準(zhǔn)確、精度高等等的特征，這就使得該技術(shù)逐步的成為了分析化學(xué)之中，較為重要的儀器分析方法其中之一。直讀光譜分析技術(shù)被廣泛的應(yīng)用在鋼鐵與有色冶金行業(yè)之中，起一個爐前快速分析的作用，而且的也成為了分析各種常見的固體金屬材料的一種標(biāo)準(zhǔn)的分析方法。

1 對于有色金屬分析的主要方法

對于有色金屬的分析方法有很多，較為常用的主要的方法有三個，它們分別是X射線熒光法、原子光譜法、掃描隧道法。

首先的X射線熒光法屬于一種無損的分析方法，并且的能夠運用在動態(tài)過程的分析中，這種方法具有良好的再現(xiàn)性，散射線背景強度非常小，能夠進行高靈敏度的分析。X射線熒光法對于矩陣的影響較大，但能夠進行表面與微量分析，分析影響散射光的元素與熒光效率檢測極限時將會增加。依據(jù)光的原理不同，可以分成波長色散X射線熒光光譜儀與能量色散兩種。波長色散X射線熒光光譜儀主要的是用于定量分析實驗室；能量色散因為沒有光譜系統(tǒng)，探測器能夠在接近原位分析樣品，不會有高階衍射光譜干擾，在大部分的狀況下能夠同時測定金屬元素內(nèi)容，并且的非常容易在現(xiàn)場做出定性的判斷。因為半導(dǎo)體檢測技術(shù)、計算機技術(shù)以及X射線管制備技術(shù)都在不斷的發(fā)展進步，所以把這些技術(shù)作為基礎(chǔ)的X射線光譜儀在礦石勘探、合金材料標(biāo)識、廢金屬回收等等方面有著廣泛的應(yīng)用[1]。

對于原子光譜法來說，其分成三個部分，分別的是發(fā)射光譜法、吸收光譜法與熒光光譜法，能夠做出定量與定性的分析，而且具備分析速度快、檢出限低、選擇性好的特點。該方法常常被用于對銣、銫等堿金屬與鎵、銦、鉈與稀散金屬的分析，同時的也能夠?qū)τ诎虢饘龠M行分析，但是分析半金屬的靈敏性較低。光源對于發(fā)射光譜法的準(zhǔn)確性有影響，但是可以把火花或者是電弧作為激勵源，這種方法被廣泛的運用在冶金、鑄造、金屬加工等領(lǐng)域；對于吸收光譜法和熒光光譜法精度的影響因素主要的是霧化裝置，但是吸收光譜法擁有更好的元素的選擇性，受到的干擾較少[2]。

掃描隧道方法主要的是對于材料表面的原子進行分析，分析表面電子分銷與能級結(jié)構(gòu)，其主要的方面是對于特種合金表面的階段與催化過程的研究。掃描隧道法不僅僅的能夠用于超痕量分析，而且的還在同位素的測量靈敏度上有著最高與最低的檢出限，可以用于研究高溫下的物理與化學(xué)反應(yīng)過程。

2 關(guān)于直讀光譜儀的概述

2.1 直讀光譜儀的分析原理

直讀光譜儀主要的是計算機技術(shù)應(yīng)用和相應(yīng)科學(xué)技術(shù)結(jié)合發(fā)展的產(chǎn)物，其測得數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性很高，而且檢測迅速，被廣泛的應(yīng)用在鋼鐵和有色冶金行業(yè)。在實際的應(yīng)用之中，直讀光譜儀使用的是原子發(fā)射光譜的方法，原理是運用電火花的高溫效果，使樣品之中的各種元素從固態(tài)直接氣化，并且被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征線譜，每一種元素發(fā)射光譜的譜線強度正比于樣品中該元素的含量，利用這種特性來進行元素放射的光譜強度的比較，用光柵進行分光之后，這些元素的特征光譜線經(jīng)過狹縫射出。

假如實際之中，射入的射線增加了光電倍增管，那么光信號就會轉(zhuǎn)化成電信號，然后就可以在儀器的比對之中，對于電信號的積分形式進行控制。接著相關(guān)的工作人員就可以進行模數(shù)轉(zhuǎn)化，然后處理計算機的信號，并記錄整體的元素的百分含量[3]。

2.2 直讀光譜儀的檢測標(biāo)準(zhǔn)與條件

使用直讀光譜儀的工作人員要有嚴(yán)格的對于相應(yīng)的檢測標(biāo)準(zhǔn)以及條件的遵守。在實際的檢測之中，工作人員應(yīng)該有對于有色金屬分析方法的熟知，對于光電發(fā)射光譜方法的相關(guān)操作規(guī)范要明確，運用相應(yīng)的手段，選取到更好的光譜分析，詳細的掌握有色金屬的光電信號。在相關(guān)實驗室的設(shè)備配置之中，如果是從國外訂購直讀光譜儀，對于型號的選取要準(zhǔn)確，應(yīng)該選擇現(xiàn)階段運用最為廣泛的直讀光譜儀，這一類型的儀器通常的會有較低的檢出線，在進行實際的檢測之中擁有較高的精度，且穩(wěn)定性非常的高。

對于直讀光譜儀的實際的試驗環(huán)境的配置，首先的一點就是要保障光譜儀在干凈、無污染的環(huán)境之下，在整個試驗過程之中，盡量的避免外在因素的干擾。對于實驗室的溫度來說，直讀光譜儀最適宜的溫度是16℃～30℃之間，即使有突然的變化，也應(yīng)該避免超過2℃，而且變化維持的時間不能太長，最長是八個小時。在進行實際的檢測之時，對于所處環(huán)境的濕度也會有一定的要求，檢測環(huán)境的濕度應(yīng)該在正常的范圍之內(nèi)，假如濕度過高的話，會直接的對于光譜儀的最終檢測效果和準(zhǔn)確性有影響。相關(guān)的工作人員應(yīng)該準(zhǔn)備除濕機，隨時的對于環(huán)境進行除濕，保障環(huán)境的整體的濕度維持在50%之下。在具體的實驗之中，如果有對于交流參數(shù)穩(wěn)壓器的隔離功能的運用，那么就應(yīng)該保障儀器可以順利的連接交流電源，并保證氬氣的純度要高于99.999%，可以有氬氣凈化器的配備[4]。

3 有色金屬分析之中直讀光譜儀的應(yīng)用探討

在有色金屬分析之中，直讀光譜儀的應(yīng)用，使得其分析更加的準(zhǔn)確、迅捷。下面對于直讀光譜儀在有色金屬分析之中的應(yīng)用進行探討。

首先的需要進行樣品的制備，有色金屬樣品的制備，要求樣品應(yīng)該均勻、無氣孔、無夾渣，并且的具備代表性。因此的要在樣品激發(fā)之前進行一定的對于樣品的處理，如果樣品合金是軟質(zhì)的，那么就一定要進行表面的車削，處理好的表面不能被污染。在樣品被處理完畢之后就應(yīng)該盡快的放到儀器之上進行檢測，防止經(jīng)過車削的樣品表面被氧化。一定要使得樣品可以把激發(fā)臺的激發(fā)孔完全的進行覆蓋，這樣才會保障激發(fā)室不漏氣，樣品的厚度應(yīng)該保證儀器激發(fā)之時，不被擊穿[5]。

因為直讀光譜儀使用的是高能光源，需要激發(fā)的能量很高，因此需要樣品最好是塊狀并且的要具備一定的厚度，樣品還應(yīng)該具有代表性，表面沒有夾渣、氣孔、裂紋，而且表面均勻。在直讀光譜儀進行樣品的激發(fā)檢測之前，對于樣品進行處理，使用車床或者是光譜磨樣機進行樣品表面的磨削，加工后的樣品要紋路清晰，表面平整，在加工的過程之中，溫度要控制好，不能太高，加工的深度要達到要求。對于不同的樣品磨制的方法也是不同的，黑色的金屬可以使用砂輪機、光譜磨樣機等；對于生鐵的打磨，要先進行白口化的處理。有色金屬的質(zhì)地相對的來說比較軟，應(yīng)該運用車床、銑床等設(shè)備進行樣品的制備。制備好的樣品應(yīng)該盡快的進行檢測，防止被氧化。

其次的就是在有色金屬的分析之中，對于直讀光譜儀儀器工作條件的處理。直讀光譜儀在實驗室之中的日常存放需要清潔、無電磁干擾的環(huán)境，還應(yīng)該防備氣體的污染。工作人員要有對于儀器的定期的維護，如果儀器存在問題要及時的進行處理，保障儀器能夠正常的運行。要對于暗電流和光強度有定期的試驗，通過正常數(shù)據(jù)的比對，來對于儀器的運行是否正常進行判斷，工作人員要有標(biāo)準(zhǔn)化的對于儀器的校正。在直讀光譜儀實際的工作之中，溫度要相對的維持在一個恒定的狀態(tài)，不應(yīng)該使得溫度有較大的波動，同時的要有對于濕度的控制，必要的時候可以使用除濕機進行除濕。為了使得直讀光譜儀穩(wěn)定的工作，應(yīng)該保障電源電壓的穩(wěn)定，配置一臺參數(shù)穩(wěn)壓器，使得電源有穩(wěn)定的交流電壓的輸出[6]。試樣分析之前確定是否需要漂移校正；分析試樣時至少激發(fā)兩次，以取得穩(wěn)定的數(shù)據(jù)。

最后的是對于直讀光譜儀的維護和保養(yǎng)。這具體的會涉及到三個方面，第一個方面是應(yīng)該依據(jù)有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)與規(guī)定，每隔一段時間都要有對于設(shè)備的維護保養(yǎng)，按時的進行火花室、氬氣過濾系統(tǒng)的清潔，并進行透鏡的擦拭。保障儀器能有一個良好的性能和正常的運行狀況。第二個方面是定期調(diào)節(jié)入射狹縫，使得各個分析元素譜線對準(zhǔn)各自的出射狹縫，還需進行標(biāo)準(zhǔn)化校正。第三個方面是對于直讀光譜儀的定期標(biāo)準(zhǔn)化處理。

4 結(jié)語

總的來說，對于有色金屬分析中直讀光譜儀的應(yīng)用探討，符合相關(guān)行業(yè)領(lǐng)域的研究趨勢，具有極大的價值。