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    快速前處理應(yīng)用于食品中鉻元素的測定

    2020-12-04 20:19:39王關(guān)烽,翁璐超,蔣濤
    食品安全導(dǎo)刊 2020年14期
    關(guān)鍵詞:離心管干法定容

    目前,用于食品中元素測定的前處理方法,通常包括了:壓力罐消解、微波消解、混酸濕法消解、干法灰化消解等方法。這些方法大多繁瑣、處理時間長、并且由于器皿重復(fù)使用往往難以控制器皿交叉污染,對于大批量檢測實驗室均存在一定的缺陷。

    而常見的一次性聚丙烯塑料離心管作為一種成本較低、污染低、耐酸耐熱性能符合單次消解要求的器皿,并且可以直接利用管身刻度定容,本項目利用其作為消解容器和定容用具,加入硝酸常壓下加熱消解,作為食品樣品快速前處理方法,用于石墨爐原子吸收測定鉻元素。

    1.試劑和儀器

    1.1 試劑與標(biāo)物:65%硝酸;高氯酸;鉻標(biāo)液;去離子水。

    1.2 儀器設(shè)備:50mLPP離心管;石墨消解器;微波消解儀;壓力消解罐;烘箱;瓷坩堝;馬弗爐;玻璃消解管;分析天平;原子吸收光譜儀。

    2.方法

    2.1 前處理

    2.1.1 快速法:分別稱取約0.5g稻米、臘腸、花菜于離心管中,加硝酸5mL,置于石墨消解器,120℃消解2h。用水定容至50mL刻度。

    2.1.2 微波:分別稱取約0.5g上述樣品于消解管中,加入硝酸5mL,于微波消解儀中程序消解。用水定容至50.0mL容量瓶(下同)。

    2.1.3 壓力罐:稱取約0.5g稻米于壓力罐內(nèi),加入硝酸5mL。烘箱120℃加熱8h,定容。

    2.1.4 濕法:稱取約0.5g稻米于玻璃消解管內(nèi),加入硝酸10mL、高氯酸2mL。置于石墨消解器上程序升溫至溶液清亮。定容。

    2.1.5 干法:稱取約0.5g稻米于瓷坩堝中,用電爐、馬弗爐炭化、灰化得灰白色灰分。用5mL硝酸和水定容至50.0mL。

    以上前處理均同時做空白實驗。

    2.1.6 機械穩(wěn)定性:離心管稱重后,按照2.1.1消解空白2h,洗凈、烘干后再次稱重。

    2.1.7 定容不確定度:離心管稱重,按2.1.1消解空白,洗凈,晾干。用水加至管身50.0mL刻度,稱出水重量。

    2.2 上機測定

    石墨爐優(yōu)化最佳鉻測定條件和合適標(biāo)準(zhǔn)序列。測定各前處理消解液。2.1.1消解液分別靜置8h、2d再次測定。

    3.實驗結(jié)果

    3.1 各方法稻米測定值(mg/kg)比較:

    快速:0.21。微波:0.21。高壓:0.20。

    濕法:0.19。干法:0.18。

    3.2 快速法與微波比較(快速Cr,微波Cr,mg/kg)

    稻米:0.21,0.21。臘腸:0.16,0.17。芹菜:0.016,0.015。

    3.3 快速法溶液穩(wěn)定性

    8h測定結(jié)果與立即測定無差異。

    2d臘腸Cr:-16.7%。其余基本無差異。

    3.4 離心管穩(wěn)定性

    3.4.1 重量變化:消解≤4h,離心管重量變化<0.003%,外觀無變化。消解≥6h,重量損失增加,管體變色、形變。

    3.4.2 空白實驗:快速法鉻空白均未檢出。

    3.5 離心管經(jīng)加熱后的不確定度

    50mL刻度的水的重量(g)為:49.7654,49.9738,49.4622,49.8993,49.8126g,49.7516。

    計算相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:U’(v0)=s÷√ ̄n=0.0787。

    引入的不確定度分量為:U’V0=U’(v0)÷50mL=0.001574

    k=2時,對于擴展不確定度影響約0.31%,相對鉻檢測要求<20%可忽略不計。

    4.分析與討論

    快速法與高壓、微波基本無差別,優(yōu)于干法、濕法且器皿污染低。

    高油脂樣品,樣液久置變性,應(yīng)立即測定(8h以內(nèi))。

    離心管消解機械穩(wěn)定性滿足要求。

    消解后定容刻度不確定度可忽略不計。

    5 研究結(jié)論

    快速法在測定食品中的鉻元素時,與推薦方法結(jié)果基本一致??捎糜趯嶒炇遗繙y定。

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