食品中硼酸測定的注意事項探討

□ 向美麗 常德市食品檢驗所

硼 酸（H3B03）及 硼 砂（Na2B407·10H20）是常見的含硼化合物，硼以硼酸鹽（或硼酸的形式天然存在于食物中。硼酸及硼砂在不同食物中用作添加劑已有悠久歷史，然而其具有較強的毒性，過量攝入會危害身體健康。2008年，我國發(fā)布的《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單》明確硼酸與硼砂禁止用于食品。目前，我國食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法GB 5009. 275-2016規(guī)定了食品中硼酸的測定方法。在實際檢驗中，影響實驗的穩(wěn)定性和結(jié)果的準(zhǔn)確性的因素較多，如本底、器皿、顯色劑、試劑與操作方式等。本文從這幾方面分析總結(jié)實驗的注意事項。

1 食品中硼酸的測定原理及方法

食品樣品中的硼酸通過乙基己二醇-三氯甲烷溶液進行快速富集、萃取，并除去共存鹽類的影響，采用姜黃作顯色劑，利用硫酸與姜黃混合生成的質(zhì)子化姜黃與硼酸反應(yīng)生成紅色產(chǎn)物[1]。溶液顏色的深淺與樣品中硼酸含量成正比，通過比色可以測定樣品中的硼酸含量。

2 內(nèi)源性食品中硼本底的干擾

標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.275-2016中測定的是硼酸或硼砂的含量，難以明確界定食品中的硼是天然存在的，還是人為添加到食品中的。硼以硼酸鹽（或硼酸（H3B03）的形式天然存在于食品中，其硼含量在不同的食品類別中存在較大差異。植物性食品中硼含量豐富，如豆類及其制品、木本堅果、水果及葉菜，酒類、蘋果酒及啤酒含有大量硼，奶制品、魚類、肉類及大部分谷類則只有少量硼[2]。因此需要了解食品中硼的本底含量，為判斷食品中的硼是否為違法添加提供技術(shù)參考。

3 避免外源性器皿的硼帶入

玻璃器皿可分為鈉-鈣玻璃和硼硅酸鹽玻璃。鈉-鈣玻璃適用于短時間接觸化學(xué)試劑與有限的熱沖擊，而硼硅酸鹽中加入了硼酸或硼砂，具有出色的化學(xué)與物理性質(zhì)，是一種具有化學(xué)耐性與熱耐性、高機械穩(wěn)定性的器皿，包括燒杯及計量產(chǎn)品。硼酸鹽玻璃在強酸條件下不穩(wěn)定，可轉(zhuǎn)化為硼酸溶出。食品中硼砂的測定中的前處理即利用這個原理將樣品的硼酸鹽溶成硼酸溶出。如果實驗中使用到玻璃器皿，則會使玻璃生產(chǎn)過程中加的硼砂溶出，造成假陽性。所以試驗中要使用塑料容器，避免使用玻璃器具。

4 顯色劑的正確選擇

食品中硼酸的測定規(guī)定顯色劑是姜黃色素，姜黃色素是從姜科姜黃屬植物姜黃的根莖中提取而來的，為黃色粉末混合物，主要化學(xué)活性成分為姜黃素類化合物，包括姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素、四氫姜黃素等[3]。姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素顯黃色是因為分子結(jié)構(gòu)中含有不飽和C=C共軛雙鍵作發(fā)色團，而四氫姜黃素不飽和C=C雙鍵被破壞，為白色粉末。姜黃素類化合物是一類互變異構(gòu)化合物，分別以稀醇式或酮式結(jié)構(gòu)存在于有機試劑和水中，故其化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，可用作食品中硼酸的測定，但易受試劑、顯色時間影響。而天然的姜黃色素是姜黃素類化合物的混合體，在食品硼酸測定中的穩(wěn)定性介于幾種姜黃素類化合物之間，可用于食品中硼酸的測定。

5 降低試劑三氯甲烷的影響

前處理中用到的試劑三氯甲烷，其化學(xué)性質(zhì)在光照下不穩(wěn)定，遇空氣逐漸被氧化生成劇毒的光氣。在食品的硼酸測定中，三氯甲烷與EHD聯(lián)用富集萃取食品中的硼酸，中間液的放置時間也會影響檢測結(jié)果。放置過夜后，顯色觀察，普遍顯色較放置前顏色深，沒有梯度，曲線線性差。因此，食品中硼酸檢測用的三氯甲烷試劑最好現(xiàn)配現(xiàn)用，不宜長時間放置。

6 實驗中的方便移液方式

GB 5009.275-2016中標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作及試樣溶液的測定中沒有定容過程，故此步驟中，吸取的樣液量及添加試劑的量要準(zhǔn)確，且添加速度要快。移取無機試劑如硼酸標(biāo)準(zhǔn)液（5 μg/mL）1.00、2.00、3.00、4.00 mL與 5.00 mL， 水 5.00、4.00、3.00、2.00 mL與1.00 mL，硫酸溶液（1+1）1 mL、姜黃-冰乙酸溶液1.0 mL、硫酸溶液0.5 mL可以使用移液槍移?。灰迫∮袡C試劑如EHD-CHCl3溶液、無水乙醇25 mL可以使用瓶口分液器移取。

7 結(jié)語

姜黃比色法測定食品中硼酸的步驟較多，在檢測過程中注意以上事項，可以減少實驗誤差，提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。