紡織品實驗室檢測領(lǐng)域內(nèi)部質(zhì)量控制的探討

梁敏怡

（廣東省廣州檢驗檢測認(rèn)證集團有限公司，廣東 廣州 511447）

實驗室化學(xué)檢測對于紡織品的安全應(yīng)用具有深刻影響。通過對染料和助劑的pH、甲醛含量、染色牢度等參數(shù)的檢測，能確保紡織品應(yīng)用的安全性。在紡織品實驗室檢測過程中，內(nèi)部質(zhì)量控制的目的在于通過對應(yīng)用統(tǒng)計技術(shù)的分析，減少檢測各環(huán)節(jié)的操作誤差，并將相關(guān)的誤差控制在允許范圍之內(nèi)，以此來保證檢測結(jié)果的精確性。新時期，《實驗室認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》是紡織品實驗室檢測內(nèi)部質(zhì)量控制的主要依據(jù)，在實際檢測中，還應(yīng)依據(jù)說明的內(nèi)容，進行內(nèi)部質(zhì)量控制規(guī)劃，并構(gòu)建科學(xué)、合理的質(zhì)量控制體系。

1 紡織品實驗室檢測的內(nèi)部質(zhì)量控制規(guī)劃

紡織品實驗室檢測工作具有較高的專業(yè)性、技術(shù)性，檢測階段的內(nèi)部質(zhì)量控制不僅包含空白分析、重復(fù)檢測和比對，而且包含設(shè)計加標(biāo)和控制樣品的系統(tǒng)分析。對內(nèi)部質(zhì)量控制頻率、規(guī)定限值進行約定也是內(nèi)部質(zhì)量控制的重要內(nèi)容。除此之外，檢測人員還應(yīng)設(shè)計較為科學(xué)的處置措施，對超出規(guī)定限值的紡織品樣品進行規(guī)范處理。通過對這些要素的規(guī)劃、分析和控制，紡織品檢測工作處于受控狀態(tài)，同時能在消除檢測誤差的基礎(chǔ)上，有效地提升檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和真實性，進而實現(xiàn)紡織品物化性能的有效評價[1]。

2 紡織品實驗室檢測內(nèi)部質(zhì)量控制方法應(yīng)用要點

2.1 控制圖的制作與應(yīng)用

作為評價和控制重復(fù)分析結(jié)果的重要工具，控制圖的制作和應(yīng)用能從統(tǒng)計學(xué)角度，實現(xiàn)給定子組特性值的直觀化表達，具有較高的實用性。

2.1.1 控制圖的制作

采用控制圖手段對紡織品實驗室檢測工作進行內(nèi)部質(zhì)量控制時，控制圖制作的準(zhǔn)確程度對于后期應(yīng)用具有深刻影響?，F(xiàn)階段，平均值控制圖在紡織品實驗室檢測內(nèi)部質(zhì)量控制中的應(yīng)用較多。在平均值控制圖實際制作過程中，檢查人員會以平均值為基礎(chǔ)，選擇一個相對含量穩(wěn)定的樣品，該樣品同時還應(yīng)具有均勻、便于保存的特征；然后控制實驗室環(huán)境，并由此得到一個相同的測試條件，隨機對樣品連續(xù)進行N次測定，N多保持在20～25次。

在測試結(jié)果計算、分析和制圖過程中，設(shè)定每X次進行兩個平行樣測定，計算平行樣的平均值，并將其作為子組平均值。然后分別計算總體的平均值（）和標(biāo)準(zhǔn)差（S）；在控制圖制作過程中，將，（±2.659）分別作為中心線和控制限；若有必要，還可以增加上下警戒線，上警戒線標(biāo)準(zhǔn)為（±2）[2]。

2.1.2 控制圖分析

采用控制圖表示紡織品實驗室檢測結(jié)果后，還需要進行控制圖的全面分析，應(yīng)將控制圖中顯示的結(jié)果和GB/T 4091——2001標(biāo)準(zhǔn)對比，判斷質(zhì)控點是否落在控制限外。該環(huán)節(jié)中，當(dāng)連續(xù)9個質(zhì)控點落在同一側(cè)時，表明紡織品實驗室檢測結(jié)果存在偏差；而當(dāng)連續(xù)6個質(zhì)控點存在遞增或者遞減現(xiàn)象，或者連續(xù)14個點存在相鄰兩點交替問題時，則表明實驗檢測結(jié)果存在漂移現(xiàn)象；此外，在連續(xù)3個質(zhì)控點中，一旦發(fā)現(xiàn)兩個質(zhì)控點落在同一側(cè)警戒線外面，或者在連續(xù)5個質(zhì)控點中，存在4個點在中心線同一標(biāo)準(zhǔn)偏差外，均表明紡織品實驗室檢測期間存在異常。針對這些情況，應(yīng)對所有紡織品樣品實驗檢測的過程進行深層次分析，然后排除異常原因，并重新檢測，以確保所檢測的結(jié)果均符合GB/T 4091——2001控制規(guī)范。

2.1.3 控制圖應(yīng)用技術(shù)要點

控制圖在紡織品實驗室檢測內(nèi)部質(zhì)量控制中的應(yīng)用極為廣泛。在實際檢測及控制圖應(yīng)用過程中，還需考慮以下要點：（1）在檢測中，需要考慮項目分析頻率、人員技術(shù)水平因素，并且應(yīng)在固定的時間，選擇兩份平行控制樣品開展樣品同步性測定，確保樣品測定的同步性可控。（2）對于測定樣品的結(jié)果分析，應(yīng)明確各控制限、警戒線代表的內(nèi)涵。譬如，當(dāng)測定結(jié)果在上下警戒線區(qū)間內(nèi)時，表明紡織品檢測實驗受限，檢測結(jié)果有效。（3）對于不受控的檢測項目，應(yīng)全方位分析不受控原因，并制定相應(yīng)措施進行校正，確保紡織品實驗室檢測質(zhì)量。

2.2 空白實驗

2.2.1 空白實驗技術(shù)原理

空白實驗指的是在不考慮加樣的情況下，從樣品分析條件、操作步驟兩個層面進行檢測結(jié)果內(nèi)部質(zhì)量控制的一種手段。現(xiàn)階段，空白實驗在樣品測定值校正中廣泛應(yīng)用，能有效地減少試劑、儀器誤差帶來的檢測結(jié)果誤差，確保紡織品檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性[3]。

就空白實驗而言，應(yīng)注重其實驗值大小和分散程度兩個指標(biāo)的把控；這兩個指標(biāo)不僅反映了實驗室及其分析人員的專業(yè)水平，而且反映了實驗用水和化學(xué)試劑的整體純度。此外，其在玻璃容器潔凈度評估、儀器性能檢查分析等環(huán)節(jié)具有重要作用。通過對這些操作條件的有效分析，能有效地反映并消除實驗室檢測過程的污染問題，進而有效地消除實驗室檢測誤差。

2.2.2 空白實驗應(yīng)用過程

在檢測方法確認(rèn)階段，空白實驗的應(yīng)用具有一定差異性。（1）在檢測樣品分析物濃度或含量過程中，檢查人需要先完成前期實驗值的收集和整理，隨后應(yīng)選擇20個空白實驗值，然后計算這些值的標(biāo)準(zhǔn)偏差及方法檢測限，同時應(yīng)在平均響應(yīng)信號值的基礎(chǔ)上，累加平行測定值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍值，實現(xiàn)檢測樣品分析物濃度和含量的有效檢測。（2）在部分作業(yè)中，工作人員會采用分光度法，應(yīng)注意檢測限控制。通常該檢測限需要在扣除空白值后，以0.01吸光度對應(yīng)的濃度值為標(biāo)準(zhǔn)。（3）在色譜分析法應(yīng)用中，會產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號，需要將3倍信噪比響應(yīng)值對應(yīng)的樣品分析物質(zhì)量濃度定位檢測限。

2.2.3 空白實驗的應(yīng)用要點

現(xiàn)階段，人們對于紡織品實驗室檢測內(nèi)部質(zhì)量控制的要求不斷提升。通過空白實驗進行內(nèi)部質(zhì)量控制時，還應(yīng)注重以下要點：（1）在開展空白實驗時，需確保其與樣品測定同時進行。（2）每20個樣品開展空白實驗時，應(yīng)每次測兩個平行樣，并且應(yīng)注意平行樣的偏差通?？刂圃?0%以內(nèi)。（3）進行試劑空白平行測定時，一旦相對偏差超過了50%，表明樣品存在污染，檢測結(jié)果不受控，應(yīng)在檢查并消除污染后重新檢測[4]。

2.3 加標(biāo)回收及結(jié)果評價分析

2.3.1 加標(biāo)回收分析

作為紡織品實驗室檢測質(zhì)量控制的重要技術(shù)類型，加標(biāo)回收分析方法的應(yīng)用具有較高的專業(yè)性，而且其時效性較為突出。從檢測分析結(jié)構(gòu)來看，作為一種廣泛應(yīng)用的系統(tǒng)誤差檢測技術(shù)，加標(biāo)回收分析能實現(xiàn)紡織品檢測過程中干擾因素的有效判斷，這對于提升檢查方法適用性、保證檢測結(jié)果精度具有積極作用。

在加標(biāo)回收分析具體應(yīng)用過程中，應(yīng)考慮以下因素：（1）采用該方法進行紡織品檢測質(zhì)量控制時，首先應(yīng)考慮樣品的基本類型，其次按照每20個樣品為一組的要求開始檢測。（2）在實際檢測中，若需要添加一定的樣品，則需控制添加樣品的濃度，確保其與分析物濃度無差異；同時添加物的形態(tài)應(yīng)與分析物保持一致；此外，加入添加物后，樣品的基本情況不得發(fā)生變化。（3）對于添加物的應(yīng)用還應(yīng)考慮具體含量，避免添加物含量對樣品的容積產(chǎn)生影響。在樣品添加量控制中有不同要求，譬如當(dāng)樣品中待測組分含量超過校準(zhǔn)曲線中間值時，則其加標(biāo)量應(yīng)控制在待測值的1/2；而一旦樣品中的待測組分含量較高，加標(biāo)后測定值應(yīng)低于超出方法測定上限的90%。（4）應(yīng)用加標(biāo)回收方法時，應(yīng)嚴(yán)格按照《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》的要求開展實驗，實現(xiàn)檢測結(jié)果精度的有效控制。

2.3.2 結(jié)果評價分析

紡織品實驗室檢測結(jié)果分析是內(nèi)部質(zhì)量控制的重要手段。該環(huán)節(jié)主要是重復(fù)性地開展實驗，然后對多次實驗的結(jié)果進行對比。實驗室內(nèi)部對比方法不僅包含盲樣檢測、留樣再測，而且涉及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、人員比對。此外，設(shè)備比對、方法比對等方法的應(yīng)用也較為普遍，對于對比方法的評價，除了En評價外，t檢驗法、Z比分?jǐn)?shù)法等都是較為常用的方式。值得注意的是，采用重復(fù)檢測的方式進行結(jié)果評價分析時，檢測結(jié)果可能出現(xiàn)偶然性誤差，要求單組重復(fù)檢測的次數(shù)不少于6次，這樣能在多次重復(fù)檢查中，確保檢測結(jié)果達到實驗室內(nèi)變異系數(shù)控制要求，提升檢測結(jié)構(gòu)的精密程度。

3 紡織品實驗室檢測中內(nèi)部質(zhì)量控制體系的構(gòu)建

新時期，進行紡織品實驗室檢測質(zhì)量控制規(guī)劃，并在檢測結(jié)果質(zhì)量控制方法應(yīng)用的基礎(chǔ)上，構(gòu)建系統(tǒng)、完善的質(zhì)量管理體系，能最大限度地提升紡織品實驗室檢測精度。在內(nèi)部質(zhì)量控制體系建設(shè)中，工作人員應(yīng)考慮以下要素：（1）紡織品實驗室檢測內(nèi)部質(zhì)量控制體系應(yīng)具有較強的能力驗證、測量審核能力，即應(yīng)能盡早地發(fā)現(xiàn)、修正并改進紡織品實驗室檢測中的問題，消除檢測結(jié)果的誤差。（2）在全新的內(nèi)部質(zhì)量控制體系中，應(yīng)能系統(tǒng)地反映紡織品實驗室檢測的工作內(nèi)容、工作量，然后對相應(yīng)的檢測能力范圍、檢測技術(shù)類型、檢測關(guān)鍵技術(shù)進行規(guī)范，進而為實驗室工作人員的檢測操作提供技術(shù)指導(dǎo)。（3）依托內(nèi)部質(zhì)量控制體系開展紡織品實驗室檢測結(jié)果評估時，應(yīng)注重內(nèi)部比對、重復(fù)檢測、留樣再測等操作要點的把控，確保質(zhì)量控制操作本身的規(guī)范性。同時應(yīng)注重控制圖、空白實驗、質(zhì)控樣品、加標(biāo)回收等環(huán)節(jié)的管理，以提升紡織品實驗室檢測效率和精度，繼而達到預(yù)期的檢測要求。

4 結(jié)語

我國紡織品生產(chǎn)加工產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速，需要進行實驗室化學(xué)檢測的紡織品樣本也在逐漸增多，同時新時期的紡織品實驗室檢測項目逐漸多元化。為進一步提升紡織品實驗室檢測質(zhì)量，實驗室工作人員應(yīng)注重紡織品實驗室檢測內(nèi)部質(zhì)量控制的有效規(guī)劃，繼而構(gòu)建合理的內(nèi)部質(zhì)量控制管理體系，并加強內(nèi)控技術(shù)應(yīng)用，這樣才能減小檢測誤差，提升紡織品檢測的效率和質(zhì)量。