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    極譜法在地質(zhì)礦物銅、鋅含量測量中的應(yīng)用

    2020-11-28 13:46:36夏海燕
    世界有色金屬 2020年17期
    關(guān)鍵詞:鋅元素檢出限礦物

    夏海燕

    (安徽省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查局313地質(zhì)隊,安徽 六安 237010)

    礦體種類鑒定時,經(jīng)常需要對巖石或礦石中各礦物含量作出測量。對巖石或礦石來說,礦石含量測量需要采取礦物標(biāo)本利用細(xì)粒薄片或光片進(jìn)行礦物含量檢測鑒定。如果需要粗略估算可以采用目估法,直接觀察出某一礦物所占視野范圍面積內(nèi)的百分比[1]。

    但對于一些需要準(zhǔn)確測量的礦物含量,則需要利用極譜儀,對樣本中礦物面積或長度所占比例作出統(tǒng)計測量。利用礦物含量百分比不僅能夠確定巖石與礦石類型,更能完成礦石質(zhì)量評價,對礦石品位及選礦設(shè)計提供重要依據(jù)。地質(zhì)礦物中常見礦物主要分為銅、鋅,巖石中也經(jīng)??梢娿~、鋅元素。礦脈礦物中常見的石英、云母石、螢石、方解石等礦物也都能檢測到一定的金屬元素[2]。為此提出極譜法在地質(zhì)礦物銅、鋅含量測量中的應(yīng)用研究。

    1 實驗準(zhǔn)備

    1.1 試劑與儀器

    氨水(1+1),乙二胺四乙酸(EDTA)溶液:ρ(EDTA)=100g/L,用氨水(1+1)1mL助溶;乙二胺四乙酸(EDTA)洗液:5g/L,用氨水(1+1)調(diào)節(jié)至pH9.0左右。選擇某一未知地質(zhì)礦物作為實驗樣本。

    表面利用HNO3溶液處理片刻,直到表面氧化皮完全溶解。加入12mLNH4OH-NH4CL底液和8mLNa2SO3-動物明膠-瓊膠混合溶液,涌水稀釋至刻度,搖勻,放置澄清。倒出部分溶液于電解池中,用極譜儀倒數(shù)部分,于起始電位-1.00V處記錄峰電流值。

    鋅標(biāo)準(zhǔn)液配置采用純度高于99.99%的高純鋅0.5000g,將其置于150mL燒杯中并加入30mL鹽酸-硝酸溶液后,趕盡硝酸,在氫氧化銨-氧化氨底液中,以亞硫酸鈉除氧,以動物膠抑制,加瓊膠使銅波與鋅波分開,用極普法進(jìn)行測定。鋅波形良好,峰電位約為-1.2V。此方法可用于鋅濃度為5%以內(nèi)的測定。

    1.2 實驗方法

    氯氧化胺-氯化銨底液,按12mlNH4OH,加入2gNH4Cl的比例配置。將無水亞硫酸鈉溶液(200g/L)+動物膠溶液(5g/L)+瓊膠溶液(2.5g/L),以4+3+2比例混合。得到銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,其對應(yīng)濃度關(guān)系,如表1所示:

    表1 Zn、Cu溶液濃度及極譜波波高關(guān)系

    在鋅、銅溶液中加入10mLHCl,蓋上表面皿,低溫加熱溶解20min~30min。加入3mLHNO3,持續(xù)加熱至試驗樣品全部溶解,用少量溶液洗表面皿,低溫加熱,加入3mLHCl,蒸干趕硝酸,再重復(fù)一次,加入幾滴鹽酸和少許蒸餾水,蓋上表皿,加熱溶解殘渣,再加水稀釋至刻度,搖勻。將溶液靜止10min后,在極譜電壓不同伏特環(huán)境下獲得各元素極譜波的波高,根據(jù)元素含量與波高工作曲線,得到地質(zhì)礦物樣本中銅、鋅的百分含量。

    1.3 測量計算

    考慮到實驗中若采用標(biāo)準(zhǔn)曲線計算,則需要配置一個標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣本溶液,兩組溶液在規(guī)定實驗條件下同時進(jìn)行檢測,根據(jù)實驗條件與數(shù)據(jù),其計算公式為:

    其中,f為校正指數(shù);C1為標(biāo)準(zhǔn)實驗溶液現(xiàn)實濃度;C2為濃度為C1的標(biāo)準(zhǔn)溶液在AAS上的檢測值;C為樣本溶液AAS檢測值;G為樣本質(zhì)量;R為稀釋倍數(shù)。

    2 實驗結(jié)果及分析

    在極譜儀上測定礦物中銅、鋅含量時,平行測定3份溶液,測定結(jié)果的平均值加上標(biāo)準(zhǔn)差對應(yīng)的濃度值即是檢出限,地質(zhì)礦物中銅、鋅元素檢出限結(jié)果為圖1、圖2所示:

    表2 不同測試方法下銅、鋅元素含量測量數(shù)值對比

    根據(jù)表2實驗結(jié)果可知,在地質(zhì)礦物樣本銅、鋅的測定,分別采用氫氧化銨-氯化銨底液極譜法、乙二胺底液極譜法測量鋅、銅含量,與傳統(tǒng)測量方法相比氫氧化銨-氯化銨底液極譜法、乙二胺底液極譜法測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值更加接近,測量精度更高。

    圖1 銅元素檢出限

    圖2 鋅元素檢出限

    3 結(jié)語

    綜上所述,對地質(zhì)礦物進(jìn)行不同測量方法的對比實驗,極譜法檢測出的結(jié)果更加可靠,準(zhǔn)確度高,完全能達(dá)到測試質(zhì)量要求,并已成功應(yīng)用于諸多地質(zhì)樣品的分析中。本法具有很寬的測定范圍,彌補(bǔ)了傳統(tǒng)的光譜法在測定高含量銅、鋅時準(zhǔn)確度低且具有局限性,對分析工作者具有一定的借鑒意義和參考價值。

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