王粉艷
哈密和鑫礦業(yè)有限公司 新疆哈密 839000
原子吸收分光光度計是一種分析金屬元素的儀器設(shè)備,又稱為原子吸收光譜儀,其應(yīng)用原理是通過物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征進行輻射吸收,具有可靠性強、靈敏度高等特點。如今,原子吸收分光光度計被廣泛應(yīng)用于微量元素、痕量元素的測量過程,主要分為2種類型,即火焰原子吸收分光光度計和石墨爐原子吸收分光光度計[1]。
石墨爐原子吸收分光光度計測量的樣品容量較小,因此靈敏度較高,能測量的元素達到50種左右。并且,石墨爐原子吸收分光光度計有著較高的原子化效率,能夠高效地測定難熔元素。不過,其缺點也較為明顯,因為只能選取較少的樣品容量,其組成不夠均勻,會對精度造成一定的影響,并且還含有共存的化合物,也會對測定結(jié)果造成影響和干擾,所以需要在具體運用中對干擾背景進行校正。
使用火焰原子吸收分光光度計測定元素時,主要借助空氣-乙炔,能夠有效測定30多種元素,并且有較高的安全性。使用火焰原子吸收分光光度計可以達到PPm的檢測級別,測定結(jié)果的精密度可以達到1%。如果與氫化物發(fā)生器結(jié)合使用,則可有效測定Sb、As、Ge等多種元素。
在具體測量過程中,通過對熱解石墨爐中的元素進行加熱,使其發(fā)生原子化反應(yīng),在不斷加熱過程中將其轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸汽,并選擇性的吸收所發(fā)射出來的特征輻射?;诨鶓B(tài)原子蒸汽在一定濃度范圍內(nèi)吸收的特征輻射的強度與測量元素含量之間呈正比例的關(guān)系,利用相應(yīng)的公式來取得具體的測量結(jié)果。在實際測量過程中,石墨管及技術(shù)和環(huán)境因素等都會測量誤差的影響因素。特別是針對于石墨爐的加熱方式與溫度來講,當采用縱向加熱時雖然石墨爐能夠達到較高的溫度,但加熱過程中石墨管內(nèi)部溫度分布不均,這就導(dǎo)致原子化效率不均勻,影響元素測量靈敏度。橫向加熱時整個石墨爐溫差都較小,原子化溫度分布均勻,能夠得到的元素特征質(zhì)量國產(chǎn)好。因此在實際選擇加熱方式時,宜選擇橫向加熱,這不僅有利于縮小誤差,而且能夠提高元素測量結(jié)果的精度[2]。
在采用火焰法測量過程中,其是利用測量元素具備的共振輻射,通過綜合應(yīng)用多種形式來對痕量元素或是微量元素中的雜質(zhì)進行分析,因此在對各種金屬和氣體有機化合物過程中應(yīng)用較為廣泛。在利用火焰法對元素進行測量過程中,需要使用到空心陰極燈,以此來提升具體的檢測效果。在利用火焰原子吸收分光光度計測量過程中,導(dǎo)致誤差的原因多為火焰因素、燃氣和助燃氣及其他因素等,這些因素都會導(dǎo)致測量誤差產(chǎn)生,因此在實際測量過程中,需要針對這些因素給予充分的重視,有效的降低對測量所帶來的影響,確保元素測量結(jié)果能夠符合實際要求。
在分析工作中,不論是石墨爐法還是火焰法,在進行測試之前,都需要對設(shè)備做全面性的檢查,保證儀器設(shè)備處在最佳的工作狀態(tài)。正式進行測試時,須結(jié)合具體情況選擇合適的測量方法,如果發(fā)現(xiàn)某個分析環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題,必須立刻停止操作重新檢查儀器,查看此問題是否由儀器選擇不當所導(dǎo)致。此外,在重視選擇儀器的同時,還應(yīng)重視測試方法的選擇,若是測試條件選擇不合理,就算同一樣品使用同種儀器測試,所得到的分析誤差也有所差別。并且,要想全方位地降低誤差,還需要考慮到樣品的處理方式及進樣方式等。
做好了儀器與測試條件的選擇,接下來就應(yīng)結(jié)合具體測量需要,縝密分析導(dǎo)致原子吸收分光光度計的測量出現(xiàn)誤差的原因,并全面地了解與掌握試驗過程中需要遵守的物理指標意義,進而使主要的技術(shù)指標得以明確,詳細地分析與解讀影響測試結(jié)果的因素,選出最為適宜的技術(shù)指標,以免在實驗中發(fā)生較大的誤差。同時,在使用原子吸收分光光度計的時候,還要規(guī)范特征量與特征濃度的技術(shù)指標,對其常見參數(shù)與定義進行明確,從而真正用好分光光度計,確保分析結(jié)果精準。
為了確保儀器的技術(shù)指標處于最佳的狀態(tài),應(yīng)對使用的AAS儀器進行定期自檢。這是因為很多因素都會直接影響AAS技術(shù)指標,所以AAS儀器的技術(shù)指標可能時常會出現(xiàn)變化。為了確保技術(shù)指標的可靠性、準確性,測試人員應(yīng)定期自檢儀器的技術(shù)指標,若是發(fā)現(xiàn)有問題存在,應(yīng)立刻處理。強調(diào)技術(shù)指標的同時,也要重視測試方法,否則測試也會失去意義。相關(guān)人員必須對測試方法做細致研究,尤其是自檢方法的研究,旨在確保儀器的技術(shù)指標良好,進而使分析測試結(jié)果更可靠。
在諸多領(lǐng)域中原子吸收分光光度計的廣泛應(yīng)用,對其檢測的可靠性和準確性給予了高度的重視。由于原子吸收分光光度計檢測結(jié)果受到諸多因素的影響,當前相關(guān)檢測規(guī)定和行業(yè)標準與國際標準還沒有實現(xiàn)接軌,因此在實際應(yīng)用過程中,要求儀器使用人員要認真分析存在的影響因素,實現(xiàn)對測量誤差的有效控制,確保檢測成果的可用性[3]。