材料亞表面結(jié)構(gòu)光熱輻射檢測實驗

劉恒彪， 李愛珠， 尹國應(yīng)

（同濟大學(xué)物理科學(xué)與工程學(xué)院，上海200092）

0 引 言

光聲光熱技術(shù)基于物質(zhì)吸收強度作時間調(diào)制光束的能量后產(chǎn)生的熱效應(yīng)及其一系列衍生效應(yīng)［1-2］。由于物質(zhì)的光吸收行為對入射光波長敏感，在物質(zhì)內(nèi)部及周圍介質(zhì)的熱傳導(dǎo)過程又取決于物質(zhì)及周圍介質(zhì)的熱學(xué)性質(zhì)，光聲光熱技術(shù)能測定物質(zhì)的光吸收系數(shù)［3］、吸收光譜［4-5］、無輻射躍遷行為［6］和熱學(xué)參數(shù)［7-9］。將泵浦光聚焦成一個微小光斑，配合對固體樣品的二維掃描，能實現(xiàn)對樣品的二維光聲光熱檢測［10-12］，也能對流體進行光聲流速矢量測量［13］。由于強度調(diào)制泵浦光對樣品的周期性加熱，熱波傳播距離限定在由調(diào)制頻率確定的熱擴散長度內(nèi)，光聲光熱技術(shù)還能對樣品表面下的一定深度范圍進行層析成像［12，14］。在檢測對象方面，光聲光熱技術(shù)適用于氣體、液體和固體樣品，也適用于粉末、涂層、懸浮體等樣品。在檢測方法方面，采用對不同光聲光熱效應(yīng)的傳感方式，開發(fā)出了光聲光熱技術(shù)譜系，其中包括：傳聲器光聲檢測［4-6，8，15］、壓電光聲檢測［10，12-13］、光熱光偏轉(zhuǎn)檢測［3，7］、光熱輻射檢測［9，16-17］等技術(shù)。光聲光熱技術(shù)已發(fā)展為一個重要的交叉學(xué)科，廣泛應(yīng)用于物理、化學(xué)、生物、材料、醫(yī)藥、環(huán)境保護等各學(xué)科領(lǐng)域的物性檢測。

本文以直接檢測物質(zhì)吸收強度調(diào)制泵浦光能量后產(chǎn)生的熱效應(yīng)的光熱輻射技術(shù)為例，應(yīng)用層狀材料的三維光致熱波理論模型分析光致熱波的局域性、光熱輻射信號隨樣品層厚度以及隨背襯物質(zhì)熱學(xué)性質(zhì)的變化規(guī)律，實驗證實光熱輻射技術(shù)對材料亞表面結(jié)構(gòu)的檢測能力。

1 層狀材料的光致熱波理論模型

層狀材料的幾何模型如圖1 所示。圖中：g 是無限厚的空氣介質(zhì)；s 是厚度為l 的樣品層；b 是無限厚的背襯物質(zhì)。假設(shè)各結(jié)構(gòu)層都是均勻且各向同性的，各層的熱傳導(dǎo)率、密度和定壓比熱容分別記為ki，ρi，ci（其中下標(biāo)i分別取與各層對應(yīng)的g，s，b），各層的熱擴散率αi= ki/（ρici）。使一束強度作時間調(diào)制的高斯光束透過空氣介質(zhì)垂直照射樣品層表面（z = 0）。高斯光束在樣品層表面的光斑半徑為a，透入樣品層的泵浦光功率為P0。假設(shè)樣品層的光吸收系數(shù)為β，背襯物質(zhì)沒有光吸收。在柱坐標(biāo)系中，樣品層吸收光能產(chǎn)生的熱源分布函數(shù)可寫為

式中：j為虛數(shù)單位；ω為圓頻率；t為時間；復(fù)指數(shù)函數(shù)exp（jωt）表示熱源強度隨時間的變化。

圖1 層狀材料幾何模型

樣品層吸收光能后轉(zhuǎn)化為熱能，并向空氣介質(zhì)和背襯物質(zhì)傳播。自泵浦光開始激勵起，樣品層和背襯物質(zhì)內(nèi)各點的溫度均會經(jīng)歷一個先振蕩上升，最后達到穩(wěn)定振蕩的過程。光熱輻射檢測針對溫度的穩(wěn)定振蕩階段。作者推導(dǎo)了空氣—樣品—背襯3 層模型的三維穩(wěn)態(tài)波動溫度場的解析解［18］，通過與Salazar 等給出的結(jié)果［19］進行比較，佐證了溫度場解析解的正確性。其中，樣品層溫度場的空間和時間分布為：

樣品層溫度場表達式包含3 項，第1 項反映了熱源的貢獻；第2 項是沿z軸反向傳播的熱波；第3 項是沿z軸正向傳播的熱波。

根據(jù)斯忒藩-玻爾茲曼定律，樣品層表面的總輻射出射度與溫度的4 次方成正比。當(dāng)樣品層表面溫度的波動幅度遠小于溫度場的直流分量Tg時，樣品表面產(chǎn)生的交變熱輻射信號的大小為

式中：ε為樣品材料表面發(fā)射率；σ 為斯忒藩-玻爾茲曼常數(shù)。此交變熱輻射信號就是要檢測的光熱輻射信號。由于光熱輻射信號與樣品層表面的穩(wěn)態(tài)波動溫度場成正比關(guān)系，在理論研究中可直接用后者代替前者。

2 光致熱波的局域性和光熱輻射檢測能力

根據(jù)式（2）編寫計算機程序，計算在樣品層、背襯物質(zhì)取不同熱學(xué)參數(shù)（見表1）和幾何尺寸，并在不同泵浦光參數(shù)下樣品層的溫度場幅值和相位分布，分析光熱輻射技術(shù)的檢測能力。

表1 物質(zhì)的熱學(xué)參數(shù)

（1）光致熱波傳播的局域性。設(shè)樣品層材料為碳鋼，厚度50 mm；背襯物質(zhì)為空氣。設(shè)定泵浦光在樣品表面的光斑半徑為0.5 mm，透入樣品層的光功率為1 W。鑒于金屬材料對光的強吸收特性，設(shè)樣品層的光吸收系數(shù)為106m-1來模擬面吸收。在這些參數(shù)設(shè)置下，對泵浦光的3 種調(diào)制頻率10、100、1 000 Hz計算樣品層的溫度場分布。樣品層內(nèi)沿泵浦光軸向和樣品表面上從光斑中心開始的徑向溫度幅值分布如圖2所示。

圖2 樣品層的溫度幅值分布

從圖2 可以看到，不管是在泵浦光軸向還是在樣品表面從光斑中心開始的徑向，每一調(diào)制頻率下的溫度幅值分布都局限在一個小的范圍內(nèi)；在樣品表面光斑中心處的溫度幅值最大；隨著觀測點逐漸遠離光斑中心，溫度幅值迅速降低。對于不同的調(diào)制頻率，頻率越高，溫度幅值的分布范圍越小。根據(jù)熱擴散長度的定義

在10、100 和1 000 Hz 3 種調(diào)制頻率下，樣品層材料的熱擴散長度分別為0.695、0.220 和0.070 mm。圖2（a）中，在10 Hz調(diào)制頻率對應(yīng)的樣品表面溫度幅值徑向分布曲線的1 倍熱擴散長度處，溫度幅值降到曲線峰值的1 / 2 以下；在另外兩個調(diào)制頻率對應(yīng)的樣品表面溫度幅值徑向分布曲線的1 倍熱擴散長度處，溫度幅值對曲線峰值的相對降幅不大，這是由于遠大于熱擴散長度的泵浦光斑半徑造成的。在圖2（b）中，在3種調(diào)制頻率對應(yīng)的泵浦光軸向溫度幅值分布曲線的1倍熱擴散長度處，溫度幅值分別降到各自曲線峰值的1 / 5、1 / 3 和1 / 2。這些說明，熱波所局限的范圍可用熱擴散長度衡量。相應(yīng)地，光熱輻射檢測的范圍被限制在熱波局限的范圍內(nèi)。

（2）光熱輻射信號隨樣品層厚度的改變。設(shè)定與上節(jié)相同的樣品層材料和背襯物質(zhì)。固定泵浦光調(diào)制頻率為10 Hz，其余泵浦光參數(shù)與上節(jié)相同。以熱擴散長度為參考，取樣品層厚度分別為0.1、0.3、0.6、1.2和1.8 mm 計算樣品層的溫度場分布。樣品表面從光斑中心開始的徑向溫度幅值和相位分布如圖3所示。

圖3 樣品層厚度對表面溫度場的影響

從圖3 可以看出，樣品表面的溫度幅值和相位分布對樣品層厚度的改變都有響應(yīng)。當(dāng)樣品層厚度在1倍熱擴散長度之內(nèi)改變時，樣品層越薄，泵浦光斑中心處的溫度幅值對樣品層厚度改變的響應(yīng)越靈敏，而溫度相位對樣品層厚度改變的響應(yīng)近似為線性的；隨著檢測點與光斑中心距離的增大，溫度幅值和相位對樣品層厚度改變的響應(yīng)逐漸變小。當(dāng)樣品層厚度大于1倍熱擴散長度時，溫度幅值對樣品層厚度的改變基本不響應(yīng)。當(dāng)樣品層厚度大于1 倍且小于2 倍熱擴散長度時，溫度相位對樣品層厚度的改變?nèi)杂许憫?yīng)。當(dāng)樣品層厚度大于3 倍熱擴散長度時，溫度相位對樣品層厚度的改變基本不響應(yīng)。這些說明，光熱輻射技術(shù)能檢測薄層厚度以及材料亞表面雜質(zhì)等。

（3）光熱輻射信號隨背襯物質(zhì)熱學(xué)性質(zhì)的改變。選取樣品層材料為鎳，厚度取為0.02 mm。設(shè)定泵浦光調(diào)制頻率為30 Hz，其他泵浦光參數(shù)與上節(jié)（1）相同。在30 Hz 調(diào)制頻率下，鎳的熱擴散長度為0.458 mm。取背襯物質(zhì)分別為碳鋼、銅和鈦計算樣品層的溫度場分布。樣品表面上從光斑中心開始的徑向溫度幅值和相位分布如圖4 所示。

由圖4 可知，在樣品層材料厚度遠小于其熱擴散長度情況下，背襯材料的熱學(xué)性質(zhì)對樣品表面的溫度幅值和相位都有明顯影響。對每一種背襯物質(zhì)，隨觀測點遠離泵浦光斑中心，溫度幅值迅速衰減；在光斑半徑范圍內(nèi)，溫度相位基本不變。對不同背襯物質(zhì)，熱傳導(dǎo)率越大，溫度幅值越小，溫度相位的絕對值也越小。

圖4 背襯物質(zhì)熱學(xué)性質(zhì)對表面溫度場的影響

3 光熱輻射檢測實驗系統(tǒng)

光熱輻射檢測實驗系統(tǒng)由泵浦光源、紅外輻射檢測和樣品移動3 部分組成，如圖5 所示。泵浦光源單元由一只半導(dǎo)體激光器（FC-808-20W-MM：波長808nm、最大輸出光功率20 W）和聚焦鏡組組成。在鎖相放大器輸出的TTL信號控制下，激光器產(chǎn)生強度作時間調(diào)制的光，并通過多模光纖輸出。聚焦鏡組將光纖頭輸出的發(fā)散光束聚焦在樣品表面。樣品吸收光能后轉(zhuǎn)化為熱能，并在樣品表面對外輻射紅外信號。紅外輻射檢測單元由兩只拋物面反射鏡（下面一只有中心通孔）、鍺窗片（WG91050-C9，透過頻帶1.9 ～6 μm）、紅外探測器（J10D-M204-R100U-60，探測頻帶1 ～5.5 μm）、前置放大器（PA-9）和鎖相放大器（SR830，頻帶1 mHz ～102 kHz）組成。拋物面反光鏡將樣品表面的紅外輻射匯聚到紅外探測器的光敏元件上。鍺窗片安置在緊挨紅外探測器窗口的位置，用于濾除激光雜散光。紅外探測器將接收到的紅外輻射轉(zhuǎn)化為電信號。前置放大器在電路中起阻抗變換作用并對輸入電信號進行初步放大。鎖相放大器對前置放大器輸出的信號進行相敏檢測和低通濾波去噪，檢出有效光熱輻射信號。樣品移動單元是一個二維電動平移臺，用于對樣品表面的掃描檢測。

圖5 光熱輻射檢測實驗系統(tǒng)

4 光熱輻射檢測實驗

實驗樣品采用碳鋼作為基體材料。在一個樣品中鉆有孤立橫向盲孔；另一個樣品上預(yù)鉆兩行孤立通孔，再對兩行通孔分別填充銅和鈦，最后在整個樣品表面鍍一層鎳。

（1）孤立橫向盲孔。如圖6 所示，橫向盲孔樣品的一個側(cè)面鉆有不同直徑的4 組盲孔。在每組盲孔中，盲孔壁厚（孔邊緣與樣品下表面的最短距離d）依次變大。為保證相鄰盲孔不對光熱輻射信號造成影響，相鄰盲孔之間的最短水平距離為7 mm，遠大于盲孔壁厚。

圖6 橫向盲孔樣品側(cè)面

采用10 Hz的激光調(diào)制頻率，在樣品下表面距樣品邊緣約4 mm 距離處進行光熱輻射信號同源檢測（檢測點與泵浦光光斑中心重合）。光熱輻射（PTR）相位信號分布如圖7 所示。從圖中可以看到，盲孔的直徑越大，壁厚越小，光熱輻射相位信號與本底相位信號的差別越大。大于熱擴散長度（0.695 mm）的壁厚都不能檢測出來。

（2）鍍層下異質(zhì)填充孔。如圖8 所示，在一塊鋼板上先鉆兩行直徑分別為2.5 mm 和1.5 mm 的4 個通孔，孔中心的行、列間距均為15 mm。兩行通孔分別填充銅和鈦。再在鋼板表面鍍一層鎳，制成鍍層下異質(zhì)填充孔樣品。

圖7 橫向盲孔樣品的光熱輻射相位信號

圖8 鍍層下異質(zhì)填充孔的分布（mm）

圖9 鍍層下異質(zhì)填充孔對光熱輻射信號的影響

采用30 Hz的激光調(diào)制頻率，沿每行填充孔中心的連線對樣品表面進行光熱輻射掃描檢測。圖9 給出了檢測得到的光熱輻射相位信號分布。比較圖9 的（a）和（b）可知，銅填充孔的相位信號比基體材料處的大；鈦填充孔的相位比基體材料處的小。

5 結(jié) 語

本文根據(jù)層狀材料的光致熱波理論模型，從光致熱波傳播的局域性、光熱輻射信號隨樣品層厚度的改變和隨背襯物質(zhì)熱學(xué)性質(zhì)的改變3 個方面探討了光熱輻射技術(shù)檢測材料亞表面結(jié)構(gòu)的能力。通過對孤立橫向盲孔樣品和鍍層下異質(zhì)填充孔樣品的光熱輻射檢測實驗，驗證了理論預(yù)期：光熱輻射信號對由泵浦光調(diào)制頻率和材料熱學(xué)參數(shù)決定的熱擴散長度內(nèi)的材料熱學(xué)結(jié)構(gòu)敏感。