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    氫氣分析方法綜述

    2023-09-20 07:33:02裴寶山劉曉輝王浩平
    中國(guó)氯堿 2023年8期
    關(guān)鍵詞:考克靜置氣相

    裴寶山,劉曉輝,厲 劍,張 迪,王浩平

    (青島海灣化學(xué)股份有限公司,山東 青島266000)

    中國(guó)是世界第一產(chǎn)氫大國(guó), 僅工業(yè)副產(chǎn)氫年產(chǎn)量2 000 萬(wàn)t左右,主要來(lái)源于焦?fàn)t氣和氯堿工業(yè)[1]。氫氣中含有的氧氣、氮?dú)?、二氧化碳等雜質(zhì)含量是影響氫氣純度的主要因素。 氫氣中含空氣超出工藝指標(biāo)后,易在外界條件(如溫度、火花)的影響下發(fā)生爆炸,氯氣中氫氣的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到3.5%時(shí),可在光、火花或高溫等條件下發(fā)生爆炸,威脅生產(chǎn)安全。 因此,需定期監(jiān)測(cè)氫氣含量。

    氯堿廠生產(chǎn)鹽酸一般選擇降膜吸收法, 在鹽酸合成爐中氯氣與氫氣燃燒生成HCl, 通過(guò)降膜吸收生成鹽酸。 在每次開(kāi)停車(chē)時(shí),均要通風(fēng)置換,將合成爐內(nèi)含氫置換至爆炸極限以下后取樣分析, 分析合格后方可開(kāi)車(chē)。

    氫氣是無(wú)色、無(wú)味、無(wú)嗅和無(wú)毒的可燃性氣體,同氮?dú)?、氬氣、二氧化碳?xì)怏w一樣,都是窒息氣,可使肺缺氧。 氫氣是最輕的氣體,粘度小,導(dǎo)熱系數(shù)高,化學(xué)活性、滲透性和擴(kuò)散性強(qiáng),在生產(chǎn)、運(yùn)輸和使用過(guò)程中都易造成泄漏; 氫氣還是一種強(qiáng)還原劑,可同許多物質(zhì)發(fā)生不同程度的化學(xué)反應(yīng),生成各種氫化物。

    氫氣廣泛應(yīng)用于化學(xué)、冶金、電子、航天等領(lǐng)域。 在化學(xué)工業(yè)中,合成氨、甲醇、石油煉制和催化裂化中需要大量的氫作原料;在冶金工業(yè)中,有色金屬如鎢、鉬、鈦等生產(chǎn)和加工中,使用氫作還原劑和保護(hù)氣;在硅鋼片、磁性材料和磁性合金生產(chǎn)中,也需要高純氫氣作保護(hù)氣, 以提高磁性和穩(wěn)定性;在精密合金退火、粉末冶金生產(chǎn)、薄板和帶鋼軋制中常用氫-氮作保護(hù)氣;在電子工業(yè)中,電子材料、半導(dǎo)體材料和器件、集成電路及電真空器件生產(chǎn)中都需要高純氫作還原氣、攜帶氣和保護(hù)氣;在輕工業(yè)中,如石英玻璃、人造寶石的制造和加工、浮法玻璃生產(chǎn)中都使用氫氣作燃燒氣或保護(hù)氣;在電力工業(yè)中,氫氣作為汽輪發(fā)電機(jī)的冷卻劑。另外,液氫可用于火箭燃料和航天器的推進(jìn)劑,也用于低溫材料性能試驗(yàn)及超導(dǎo)研究。 在氫氣的應(yīng)用中,氫氣的純度有很大的影響,因此有必要對(duì)氫氣純度及雜質(zhì)含量進(jìn)行分析[2]。

    1 分析方法概述

    常用的氫氣分析方法有氣相色譜法、 爆炸法、氧化銅燃燒法、膜分離法等。 氣相色譜法常適用于微量含氫分析,但在標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3634.1-2006《氫氣第1 部分工業(yè)氫》中也規(guī)定了使用氣相色譜法進(jìn)行氫氣純度分析; 膜分離法在20 世紀(jì)90 年代提出,對(duì)膜的性能要求較高;氧化銅燃燒法體積換算及操作比較繁瑣,常在成分不明的情況下使用;爆炸法由于操作簡(jiǎn)便,成為燒堿行業(yè)氫氣純度分析的經(jīng)典方法[3]。

    2 爆炸法

    2.1 原理

    將一定體積的氫氣與大約三倍的空氣混合,使氫氣與空氣的比例在爆炸極限以內(nèi), 在一特制的爆炸瓶中爆炸, 根據(jù)爆炸前后的體積變化量來(lái)確定氣體中組分的含量。

    2.2 分析儀器

    氫氣爆炸裝置見(jiàn)圖1; 取樣裝置為棕色氣體取樣器,見(jiàn)圖2,其中,量氣管量程為50 mL,最小精度為0.02 mL。

    圖1 氫氣分析爆炸裝置示意圖

    圖2 氣體取樣器示意圖

    2.3 采樣

    (1)采樣前準(zhǔn)備。 可以使用氣體量管或氣體取樣器取樣。 取樣器一端連接水位瓶,水位瓶中盛裝自來(lái)水,先將取樣器考克全部打開(kāi),借助橡膠管把取樣器與水位瓶相連,抬高水位瓶使水流入取樣器中,以將取樣器內(nèi)的殘氣排盡,然后關(guān)閉出口考克,再迅速關(guān)閉進(jìn)口考克;一般氫氣純度較高的樣品使用氣體量管取樣, 微量氫使用氣體取樣器取樣;如所取氣體介質(zhì)為氯氣,則需將水位瓶中的溶液換成飽和食鹽水。

    (2)采樣。 在取樣器另一端連接一段乳膠管,乳膠管的一端連接樣品口, 首先打開(kāi)閥門(mén)置換取樣管線,待置換完全后連接上取樣器,迅速打開(kāi)進(jìn)出口考克, 對(duì)氣體量管來(lái)說(shuō)當(dāng)管內(nèi)水位排至20 mL 時(shí)立即關(guān)閉考克及閥門(mén),將氣體量管倒置水封;對(duì)氣體取樣器,將水排至連接水位瓶一端考克處,立即關(guān)閉考克及閥門(mén),然后使用洗氣瓶水封。

    2.4 試樣分析

    (1)使用氣體量管取樣,采樣器送回化驗(yàn)室后,靜置10 min 使溫度平衡;待溫度平衡后,抬高水位瓶,同時(shí)迅速打開(kāi)氣體量管末端考克,使樣品氣被排除氣體量管剩余約8 mL,關(guān)閉考克后水封,靜置1 min后讀取樣品氣體積V1;后加入約3 倍的空氣,靜置1 min 后記下讀數(shù)V2,將氣體壓入爆炸球內(nèi),重復(fù)3次使之混勻,按動(dòng)電鈕引爆,將爆炸后的氣體引入氣體量管中, 靜置1 min 后再記錄爆炸后殘存的體積數(shù)V3,按照下式計(jì)算結(jié)果。

    (2)取樣分析

    a.直接分析。 從100 mL 氣體取樣器中取12~15 mL 樣品氣排入氣體量管中, 靜置1 min 記下讀數(shù)V1,向其中加入約8 mL 的高純氫氣,水封后靜置1 min 記下讀數(shù)V2,再向其中加入約3 倍的V2體積的空氣,靜置1 min 后記下讀數(shù)V3;將混合氣體進(jìn)行分析,爆炸后體積記作V4,按照下式計(jì)算結(jié)果。

    b.吸收后分析。 如需分析氯氣中氫氣含量,則需將氯氣吸收后才能使用爆炸法分析; 使用氫氧化鈉-硫代硫酸鈉混合溶液吸收氯氣后, 將剩余氣體排入氣體量管中,靜置1 min 記下讀數(shù)V1,如V1體積范圍為12~15 mL, 則向其中加入約8 mL 的高純氫氣,水封后靜置1 min 記下讀數(shù)V2,再向其中加入約3 倍的V2體積的空氣, 靜置1 min 后記下讀數(shù)V3;將混合氣體進(jìn)行分析,爆炸后體積記作V4,按照下式計(jì)算結(jié)果。

    如吸收后剩余氣體體積大于15 mL,則按照“大體積”方法進(jìn)行操作分析。

    3 色譜法

    3.1 原理

    氣體樣品經(jīng)六通閥定量管進(jìn)入色譜柱,H2及其他組分分離后被混合載氣帶出色譜柱, 由熱導(dǎo)型檢測(cè)器(TCD)檢測(cè)其濃度。

    3.2 儀器配置

    (1)儀器。 安捷倫7890B,雙通道,1 個(gè)六通閥,2個(gè)十通閥,不銹鋼填充柱。

    (2)高純氫。 純度≥99.999%;高純氮純度≥99.999%。

    (3)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體。

    (4)儀器條件。載氣為前通道氫氣,后通道氮?dú)猓涣髁?0 mL/min;色譜柱為5A 分子篩;進(jìn)樣量2 mL;柱溫80 ℃;TCD 溫度250 ℃;信號(hào)采集頻率5 Hz。

    (5)標(biāo)準(zhǔn)譜圖(見(jiàn)圖3,圖4)。

    圖3 前通道分析氧氣、氮?dú)狻⒍趸紭?biāo)準(zhǔn)譜圖

    圖4 后通道分析氫氣標(biāo)準(zhǔn)譜圖

    3.3 標(biāo)準(zhǔn)氣體制備

    采購(gòu)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體,標(biāo)準(zhǔn)氣體配置表見(jiàn)表1。

    表1 氫氣分析氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)氣體配置表

    3.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量與峰面積關(guān)系(見(jiàn)表2)

    表2 氫氣分析氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)校正表

    4 氧化銅分離法[4]

    4.1 測(cè)定原理

    取一定量的氫氣在熾熱的鉑金絲上燃燒, 讓樣品氫氣中所含的微量氧氣與自身的過(guò)量氫氣充分燃燒,再根據(jù)體積之差來(lái)計(jì)算氫氣純度。

    4.2 測(cè)定方法

    (1)取樣

    同爆炸法取樣方式。

    (2)進(jìn)樣

    在進(jìn)樣前,讓燃燒器(見(jiàn)圖5)的量氣管、燃燒管內(nèi)都充滿飽和的食鹽水,外套管內(nèi)充滿冷卻水。把氣體取樣器A 的一端與裝有水的水準(zhǔn)瓶G 相連(連接時(shí)導(dǎo)管g 內(nèi)應(yīng)充滿水),另一端與燃燒器的量氣管相連;舉起水準(zhǔn)球,把適量的樣品氣趕入量氣管內(nèi),關(guān)閉旋塞;當(dāng)內(nèi)的液面不變時(shí),拿起水準(zhǔn)球使之與量氣管內(nèi)的液面在同一水平面上,讀取燃燒前的體積V1。

    圖5 燃燒器示意圖

    (3)燃燒測(cè)定

    打開(kāi)旋塞5,使量氣管與燃燒管相通,舉起水準(zhǔn)球,放下緩沖平衡球,將樣品氣趕入燃燒管中;當(dāng)燃燒管內(nèi)液面下降到鉑金絲以下時(shí),開(kāi)啟電鈕,通電至鉑金絲紅熱時(shí)進(jìn)行燃燒, 并上下移動(dòng)水準(zhǔn)球抽壓燃燒室內(nèi)的氣體數(shù)次,充分燃燒后關(guān)閉電鈕,并將燃燒后的氣體再壓送幾次使氣體冷卻, 全部壓送到量氣管內(nèi),關(guān)閉旋塞,使氣體冷卻,然后全部壓送到量氣管內(nèi),關(guān)閉旋塞,等內(nèi)液面不變化時(shí),抬起水準(zhǔn)球使之與內(nèi)液面在同一水平上,讀取燃燒后的體積V2。

    (4)結(jié)果計(jì)算

    式中:V1—燃燒前氫氣樣品的體積,mL;

    V2—燃燒后樣品的體積,mL;

    5/3—空氣含量系數(shù)(空氣中含氧量大約為1/5)。

    5 膜分離法

    楊海鷹等[5]提出了一種適于工廠日常分析氫含量的分析系統(tǒng), 以分離膜代替色譜柱對(duì)氫氣進(jìn)行定量分析時(shí),由于二者在分離原理上的差異,其影響定量準(zhǔn)確性的因素也有所不同, 用膜分離時(shí),TCD 檢測(cè)的是由恒定流量的載氣攜帶而來(lái)的透過(guò)分離膜的氫氣含量, 因此在分析過(guò)程中要考慮影響膜性能的因素。

    5.1 分析系統(tǒng)流程圖(見(jiàn)圖6)

    圖6 膜分離法流程圖

    5.2 分析條件

    分離膜:面積,20×30 mm2;厚度,25 μm;

    分離器:池體積,0.18~0.20 mL;溫度,80 ℃;樣品池壓力,常壓(放空);

    載氣:N2,流量22 mL/min;

    檢測(cè)器(TCD):池體溫度,80 ℃;熱絲溫度,180 ℃;橋流,120 mA。

    5.3 校正關(guān)系表(見(jiàn)表3)

    表3 膜分離法關(guān)系表

    5.4 膜的選擇

    對(duì)于作為檢測(cè)器預(yù)分離系統(tǒng)的分離膜, 首先要求其選擇性可以滿足分析要求,其次才是其強(qiáng)度、耐溫性和通過(guò)氫氣的分析方法研究量等性能。 這里選用的是中國(guó)科學(xué)院化學(xué)所研制的芳雜環(huán)高分子膜。對(duì)氫氣的選擇性分離和檢測(cè)是系統(tǒng)準(zhǔn)確定量的基本保證, 通過(guò)高選擇性的有機(jī)膜和氮?dú)庾鬏d氣的熱導(dǎo)檢測(cè)器來(lái)共同實(shí)現(xiàn)。

    6 方法準(zhǔn)確性討論

    對(duì)氫氣分析方法的研究不斷更新, 現(xiàn)在氯堿行業(yè)主要采用燃燒法、爆炸法與氣相色譜法,其他方法在準(zhǔn)確度與實(shí)用性上已經(jīng)漸漸淘汰, 通過(guò)使用兩種分析方法進(jìn)行測(cè)試,對(duì)方法準(zhǔn)確性得出如下結(jié)論。

    6.1 高含量氫氣分析

    分別使用爆炸法與氣相色譜法對(duì)青島海灣所產(chǎn)的工業(yè)氫進(jìn)行了多次平行分析,結(jié)果見(jiàn)表4。

    表4 高氫氣含量氣體不同分析方法結(jié)果對(duì)照表

    從表4 中可明顯看出,對(duì)同一個(gè)樣品進(jìn)行分析,燃燒法與爆炸法測(cè)得的氫氣純度要低于氣相色譜法,且重復(fù)性也低于氣相色譜法,且爆炸法與燃燒法無(wú)法分析其中的雜質(zhì)含量, 哪怕與奧氏氣體分析儀連用也無(wú)法分析其中氮?dú)夂浚?只能近似的以空氣中的氧氣、氮?dú)獗壤齺?lái)?yè)Q算得出氮?dú)夂拷Y(jié)果。

    6.2 低含量氫氣分析

    選取青島海灣液氯裝置區(qū)的尾氯A 與尾氯C兩種樣品進(jìn)行多次分析,結(jié)果見(jiàn)表5。

    表5 低氫氣含量樣品不同分析方法結(jié)果對(duì)照表

    從表5 中可明顯看出, 對(duì)于低含量氫氣的樣品來(lái)說(shuō),使用爆炸法與燃燒法已經(jīng)無(wú)法滿足要求,限于分析裝置精密度,得到的結(jié)果往往是負(fù)數(shù);而相同的樣品使用氣相色譜進(jìn)行分析, 則可以檢測(cè)出其中所含有的微量氫氣,且平行性完全可以接受。

    另外,相對(duì)于氣相色譜法來(lái)說(shuō),爆炸法、燃燒法對(duì)化驗(yàn)人員的技能熟練度要求比較高, 新員工入職之后一般需要一兩年的時(shí)間, 才能完全熟練地掌握爆炸法分析, 而氣相色譜法僅需要幾天就可以初步進(jìn)行進(jìn)樣分析。

    3 種主要分析方法做了實(shí)驗(yàn)比對(duì), 現(xiàn)將方法及選擇匯總見(jiàn)表6。

    表6 氯堿行業(yè)氫氣分析方法匯總表

    綜上所述,對(duì)于氯堿行業(yè)氫氣分析來(lái)說(shuō),盡管燃燒法、爆炸法與氣相色譜法依然占主流地位,但是燃燒法與爆炸法從上世紀(jì)沿用至今, 已經(jīng)不能滿足工藝上的需求,而更先進(jìn)、便捷的氣相色譜法在分析準(zhǔn)確性、分析范圍亦或是實(shí)用性上,都要優(yōu)于燃燒法與爆炸法。

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