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    工作場所中六價鉻和總鉻火焰原子吸收法的研究

    2020-11-18 06:27:24王世悅
    質(zhì)量安全與檢驗檢測 2020年5期
    關(guān)鍵詞:超純水磷酸二氫鉀濾膜

    王世悅

    (鞍山市職業(yè)病防治院 遼寧鞍山 114000)

    1 前言

    鉻鹽是我國重點發(fā)展的一類化工原料,鉻鹽產(chǎn)業(yè)與國民經(jīng)濟密切相關(guān)。 大部分鍍鉻液含有三氧化鉻和硫酸,是目前使用最為廣泛的鍍鉻液。鉻(Cr)的獨特之處在于,其毒性不取決于Cr 的總量,而是取決于 Cr 的存在形態(tài),六價鉻(Cr6+)比三價鉻(Cr3+)毒性強100 倍,會干擾重要酶的生命活動,是一種公認的環(huán)境污染物和呼吸道致癌物。建立低濃度Cr 的檢測技術(shù),尤其是Cr6+的檢測技術(shù),對從業(yè)者健康保護具有現(xiàn)實意義。因此,本文利用在pH=9~10 的水溶液中,Cr6+可穩(wěn)定存在,Cr3+會形成沉淀的原理,提前將Cr6+從總Cr 中提取出,然后用火焰原子吸收法分別測定Cr6+和總Cr 的含量,該方法選擇性好,靈敏度、準確度均能滿足國家對檢測方法的要求[1]。

    2 材料和方法

    2.1 儀器和試劑

    儀器:AA-7000 原子吸收分光光度計(日本島津公司);加熱板。

    試劑:硝酸(優(yōu)級純);超純水;Cr6+標準儲備液:100 mg/L;Cr 標準儲備液:1 000 mg/L; 磷酸氫二鉀、磷酸二氫鉀、氯化鎂、氫氧化鈉(優(yōu)級純)。

    2.2 原子吸收分光光度計工作條件

    儀器工作條件詳見表1。

    2.3 樣品采集

    個體采樣和長時間采樣可以很好地檢測出從業(yè)人員在工作場所中Cr 的接觸量。選擇接觸工作場所中有害物質(zhì)濃度最高的從業(yè)者作為采樣對象,將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以1 L/min 流量采集6 h 工作場所的空氣樣品[2]。 采樣后,置于清潔容器內(nèi)運輸和保存,空白濾膜也放置在清潔容器內(nèi)一同運輸和保存。

    表1 儀器工作條件

    2.4 樣品的處理

    Cr6+樣品的預(yù)處理:將測定Cr6+的濾膜置于250 mL的燒杯中,向燒杯中加入樣品,再加入0.40 g 氯化鎂和0.6 mL 的0.50 mol/L 磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀混合溶液,將燒杯放到磁力攪拌器上,常溫攪拌5 min,加熱90℃,攪拌1 h,消解結(jié)束,取下冷卻至室溫,用0.45 μm 水系膜過濾,濾液用硝酸調(diào)至 pH 為 9.0,將濾液轉(zhuǎn)移至100 mL 容量瓶中,用超純水定容至刻度,空白濾膜同步消解[3]。

    總Cr 樣品的預(yù)處理:將采樣后的微孔濾膜放入50.0 mL 燒杯中,加入濃度為5.0 mol/L 的硝酸 8.0 mL,放置5 min,加熱至160℃,濾膜很快溶解,繼續(xù)升溫加熱至180℃,消化至消解液體積為1.00 mL,冷卻至室溫,將消解液轉(zhuǎn)移到10.00 mL 具塞比色管中,用超純水洗滌3 次,然后加超純水至刻度,搖勻待測定,空白濾膜同步消解。

    2.5 標準溶液系列的配制

    分別梯度稀釋儲備液Cr6+和總Cr 標準溶液,配成標準溶液系列為 0.00、0.10、0.20、0.25、0.40、0.50、0.60、0.80、1.00 mg/L 的溶液,用 1%(體積分數(shù))的硝酸溶液定容。Cr6+空白溶液為50 mL 0.50 mol/L 氫氧化鈉溶液、0.30mol/L 碳酸鈉溶液(pH≥11.6)的混合溶液、0.40 g 氯化鎂和 0.6 mL 的 0.50 mol/L 磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀混合溶液,在100 mL 容量瓶中用超純水定容。 總Cr 空白溶液為1%(體積分數(shù))的硝酸溶液。

    3 試驗結(jié)果

    3.1 線性范圍

    火焰原子吸收法測定Cr 元素的線性范圍廣,定量結(jié)果波動很小且用時短,是非常好的一種測量Cr的方法,結(jié)果詳見表2。

    表2 標準系列結(jié)果

    3.2 加標試驗

    取12 張空白濾膜,其中6 張濾膜做空白濾膜,另外 6 張濾膜分別加入 0.25、0.50、0.80 mg/L 的 Cr6+溶液和 0.25、0.50、0.80 mg/L 的總 Cr 溶液,自然晾干后,消解濾膜,按照樣品處理方法處理[4]。 結(jié)果顯示,加標結(jié)果為91.8%~98.0%,詳見表3。

    表3 加標回收結(jié)果

    3.3 批內(nèi)精密度試驗

    取2 個濾膜質(zhì)量控制空白濾膜,分別加入0.50mg/L Cr6+和總Cr 元素標準溶液1.00 mL,自然晾干后消解濾膜,在一天時間內(nèi)各平行測定11 次,相對標準偏差為2.36%~3.47%,結(jié)果詳見表4。

    表4 批內(nèi)精密度結(jié)果

    3.4 工作場所樣品測定結(jié)果

    將工作場所采集的濾膜分別按照樣品處理Cr6+和總Cr 溶液的方法處理微孔濾膜,然后進行測定[5],結(jié)果詳見表5。

    表5 工作場所樣品測定結(jié)果(單位:mg/L)

    4 討論

    本文采用個體采樣和長時間采樣方法采集工作場所中的Cr 元素,規(guī)范地檢測了從業(yè)人員實際接觸量,同時采用加入氯化鎂、磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀混合溶液方法將Cr6+從總Cr 中提取出來,將分離出來 Cr6+以及總 Cr 進行線性范圍試驗(0.00~1.00 mg/L),Cr6+檢出限為0.005 1mg/L,總鉻檢出限為0.004 3 mg/L,Cr6+定量下限為0.050mg/L,總鉻定量下限為0.045mg/L,加標回收率在91.8%~98.0%,結(jié)果均比較滿意。

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