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    順丁橡膠生產(chǎn)中防自聚方法比較

    2020-11-09 01:43:00陳華鋒高久奇豐光輝
    遼寧化工 2020年10期
    關(guān)鍵詞:溶劑油聚物阻聚劑

    陳華鋒,高久奇,豐光輝

    (浙江傳化合成材料有限公司,浙江 嘉興 314201)

    丁二烯是一種重要的石油化工基礎(chǔ)原料和合成橡膠單體,是碳四餾分中最重要的組分之一,廣泛用于生產(chǎn)丁苯橡膠、順丁橡膠、SBS 彈性體、ABS樹(shù)脂等高聚物有機(jī)化工產(chǎn)品[1]。丁二烯在生產(chǎn)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸和使用過(guò)程中極易產(chǎn)生自聚,而產(chǎn)生的自聚物易爆炸、易自燃、易脹裂閥門(mén)及管道等,國(guó)內(nèi)外曾發(fā)生許多重大安全事故。

    丁二烯在氧存在的情況下易發(fā)生過(guò)氧化反應(yīng),形成過(guò)氧化物。丁二烯過(guò)氧化物很活潑,當(dāng)設(shè)備、管道中氧體積分?jǐn)?shù)大于1%時(shí),丁二烯過(guò)氧化物的生成速度大于分解速度,從而出現(xiàn)丁二烯過(guò)氧化自聚物;反之,則丁二烯過(guò)氧化物的生成速度小于分解速度,不能生成過(guò)氧化自聚物,但分解產(chǎn)生的丁二烯過(guò)氧化物自由基可引發(fā)丁二烯聚合生成丁二烯端聚物。丁二烯過(guò)氧化自聚物受到撞擊或因丁二烯的端基聚合放熱導(dǎo)致劇烈分解,就會(huì)發(fā)生爆炸[2]。

    現(xiàn)有的防止丁二烯自聚物生成的措施主要是通過(guò)降低儲(chǔ)罐設(shè)備的氧含量,在存儲(chǔ)之前使用高純度氮?dú)猓?9.9%)對(duì)儲(chǔ)罐進(jìn)行置換,使氧體積分?jǐn)?shù)低于0.1%;存儲(chǔ)過(guò)程中氧體積分?jǐn)?shù)應(yīng)低于0.03%;儲(chǔ)存溫度最好在0~10 ℃。在儲(chǔ)存時(shí),要加入一定量的阻聚劑,如NaNO2、對(duì)叔丁基鄰苯二酚(TBC)和二乙基羥胺(DEHA)等[3]。TBC 是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品,作為阻聚劑,效果十分顯著,被廣泛地用于烯烴、聚烯烴的生產(chǎn)過(guò)程及聚合物單體儲(chǔ)運(yùn)過(guò)程,如乙烯生產(chǎn)裝置,丁二烯生產(chǎn)裝置、苯乙烯生產(chǎn)裝置等,用以防止活潑烯烴的自聚造成的危害。

    目前,丁二烯橡膠生產(chǎn)裝置所用單體的阻聚劑普遍采用溶劑油(正己烷)或甲苯,液體阻聚劑由計(jì)量泵定量加入丁二烯脫水塔、丁二烯脫重塔、丁二烯回收塔,使丁二烯單體中帶有一定量的阻聚劑TBC,從而防止丁二烯在精餾過(guò)程中自聚[4]。

    本文就浙江傳化合成材料公司順丁橡膠生產(chǎn)裝置使用的阻聚劑TBC 的不同配制方法進(jìn)行探討研究。

    1 阻聚劑TBC 的配制機(jī)理和方法

    1.1 阻聚劑TBC 阻聚機(jī)理

    對(duì)叔丁基鄰苯二酚的阻聚反應(yīng)機(jī)理是先在氧作用下轉(zhuǎn)化成苯醌,再與丁二烯過(guò)氧化物自由基反應(yīng),生成的產(chǎn)物在脫重塔內(nèi)被脫除。反應(yīng)過(guò)程如下:

    1.2 阻聚劑TBC 配制

    由TBC 的結(jié)構(gòu)式可知,TBC 分子為極性物質(zhì),丁二烯分子式中含兩個(gè)碳碳雙鍵,相較于正己烷的極性更大,根據(jù)相似相溶可知,丁二烯也能溶解TBC。以下就對(duì)兩種溶劑對(duì)TBC 的溶解效果和實(shí)用性做出比較。

    1.2.1 溶劑油(正己烷)溶解法

    1)通過(guò)加料口將TBC 粉末加入阻聚劑預(yù)熔罐,加料口螺栓緊固好后,用N2置換3 次后確保氧氣被置換干凈。

    2)夾套通低壓蒸汽加熱,保持恒溫,確保TBC熔融,融化后的液體TBC 利用壓差通過(guò)罐底閥送入TBC 配制罐。

    3)配制罐夾套通低壓蒸汽加熱,配制過(guò)程中保持配制罐內(nèi)達(dá)到65 ℃以上的溫度,根據(jù)配比加入適量的溶劑油(正己烷)啟動(dòng)攪拌,保持阻聚劑溶液的均勻,阻聚劑溶液計(jì)量泵出口輸送管線保持60 ℃以上的恒溫。工藝流程見(jiàn)圖1。

    圖1 TBC 采用溶劑油配制工藝流程

    1.2.2 丁二烯溶解法

    1)通過(guò)加料口將TBC 粉末加入阻聚劑預(yù)熔罐,加料口螺栓把好后,用N2置換3 次后確保氧氣被置換干凈。

    2)夾套通低壓蒸汽加熱,保持恒溫,確保TBC熔融,融化后的液體TBC 利用壓差通過(guò)罐底閥送入TBC 配制罐。

    3)配制罐用N2充壓至0.3 MPa,根據(jù)配比加入適量的丁二烯到規(guī)定液位備用。

    4)啟動(dòng)攪拌,保持阻聚劑溶液的均勻。工藝流程見(jiàn)圖2。

    圖2 TBC 采用丁二烯配制工藝流程

    2 兩種方法的應(yīng)用效果比較

    2.1 配置方法、環(huán)保、能耗方面比較

    表1 兩種方法優(yōu)缺點(diǎn)比較

    2.2 溶劑油法存在的問(wèn)題

    1)阻聚劑TBC 在溶劑油中的溶解性差,須在預(yù)熔罐、配制罐以及輸送管線上持續(xù)加熱才能保證TBC 的溶解均勻,配制條件較為復(fù)雜,耗費(fèi)大量的蒸汽。

    2)在冬天氣溫低時(shí),TBC 的溶解度下降,易導(dǎo)致TBC 固體析出,容易堵塞輸送管線。

    3)配制使用的溶劑油在脫重塔中屬于重組分,這些溶劑油和丁二烯重組分一起儲(chǔ)存于塔底,只能作為廢液處理,導(dǎo)致生產(chǎn)成本增加。

    2.3 防端聚效果對(duì)比

    裝置檢修時(shí)內(nèi)部情況如圖3所示。

    1)系統(tǒng)運(yùn)行時(shí)間。根據(jù)相關(guān)資料,用溶劑油溶解TBC 加入丁二烯塔的方式,一般系統(tǒng)運(yùn)行6 個(gè)月左右出現(xiàn)自聚,而丁二烯溶解添加方式可達(dá)1年以上。

    圖3 裝置檢修時(shí)內(nèi)部情況

    2)換熱器自聚情況。溶劑油溶解添加方式,再沸器會(huì)出現(xiàn)管束自聚,冷凝器自聚更為嚴(yán)重,甚至導(dǎo)致封頭發(fā)熱法蘭裂開(kāi),存在較大安全風(fēng)險(xiǎn)。丁二烯溶解添加方式,再沸器沒(méi)有出現(xiàn)過(guò)自聚,只有在冷凝器管束內(nèi)出現(xiàn)少量白色自聚物。

    3)塔內(nèi)阻聚物生長(zhǎng)情況。溶劑油溶解添加方式,儀表口基本運(yùn)行3 個(gè)月后,就會(huì)出現(xiàn)壓力表口堵,泵的入口過(guò)濾器堵自聚物,而且經(jīng)常清理會(huì)攜帶氧進(jìn)入加劇端聚風(fēng)險(xiǎn),更有嚴(yán)重的整個(gè)塔都是自聚物,檢修時(shí)只能通過(guò)高壓水槍切割。丁二烯溶解添加方式,儀表口基本不會(huì)出現(xiàn)阻聚物堵塞情況,經(jīng)過(guò)1年后偶爾會(huì)在泵的過(guò)濾器發(fā)現(xiàn)自聚物。

    4)塔盤(pán)檢修方式。溶劑油溶解添加方式須將塔內(nèi)件全部拆除清理,檢修工作量大,時(shí)間長(zhǎng)。丁二烯溶解添加方式,只須拆除通道板,進(jìn)行清掃即可,檢修工作量小,時(shí)間短。

    3 結(jié)束語(yǔ)

    采用丁二烯溶解 TBC 方法對(duì)于丁二烯的貯存效果非常好,也有利于TBC 在系統(tǒng)物料中的分散,不但能阻止丁二烯二聚物的生成,而且可以抑制端聚物的生成,延長(zhǎng)丁二烯塔運(yùn)行周期,減少自聚物生成量,避免自聚造成設(shè)備損壞等安全問(wèn)題,降低檢修成本。

    相比采用溶劑油溶解TBC 的方法,丁二烯溶解TBC 的方法在配制和使用過(guò)程中無(wú)需加熱,節(jié)省大量蒸汽;阻聚劑TBC 在丁二烯中溶解性好,低氣溫條件下不會(huì)因析出TBC 固體而堵塞管線,確保長(zhǎng)周期運(yùn)行;溶解阻聚劑TBC 后的丁二烯直接按比例與丁二烯混合,不會(huì)產(chǎn)生廢液,減少危廢排放。

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