用于同步輻射X射線注量絕對(duì)測(cè)量的自由空氣電離室

王培瑋， 鄭偉寧

(1.中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，北京 100029；2.北京北一機(jī)床股份有限公司，北京 101300)

1 引 言

同步輻射X射線強(qiáng)度高、準(zhǔn)直性強(qiáng)、單色性好,在基礎(chǔ)物理理論探索及社會(huì)經(jīng)濟(jì)和國(guó)防安全等實(shí)際應(yīng)用方面，特別是尖端科技發(fā)展等領(lǐng)域有著重要用途[1]。同步輻射X射線在各種應(yīng)用場(chǎng)合中，要求進(jìn)行有關(guān)物理量的絕對(duì)測(cè)量并建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。應(yīng)用中感興趣的X射線通量、功率等可以以注量為基礎(chǔ)獲得。注量Φ和空氣比釋動(dòng)能Kair的關(guān)系式為[2]：

Kair=Φ·E·(μtr/ρ)

(1)

式中：E是X射線的能量；μtr/ρ是空氣對(duì)光子的質(zhì)能轉(zhuǎn)移系數(shù)。

X射線空氣比釋動(dòng)能的絕對(duì)測(cè)量和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)有成熟的技術(shù)基礎(chǔ)，其采用自由空氣電離室配套微電離電流測(cè)量系統(tǒng)。由于目前可用的同步輻射X射線光束的實(shí)際輸出穩(wěn)定性不理想，以及計(jì)量校準(zhǔn)量值傳遞的需要，配套設(shè)計(jì)了射束監(jiān)測(cè)器，以保證測(cè)量和量值復(fù)現(xiàn)的精度要求。

X射線自由空氣電離室的研究工作已經(jīng)歷半個(gè)多世紀(jì)，美國(guó)NIST的Wyckoff和Attix[3]進(jìn)行了有關(guān)中能X射線自由空氣電離室的設(shè)計(jì)和研究工作；Ritz，Lamperti和Wyckof[4～6]進(jìn)行了有關(guān)低能X射線自由空氣電離室方面的研究工作，常被各國(guó)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)工作者作為建立計(jì)量基準(zhǔn)的參考。我國(guó)在X射線計(jì)量基準(zhǔn)自由空氣電離室方面，從上世紀(jì)五十年代至今也有成功的研究[7～9]。

為了建立同步輻射5～70 keV X射線注量絕對(duì)測(cè)量計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，在用于濾過X射線自由空氣電離室的經(jīng)驗(yàn)基礎(chǔ)上，針對(duì)同步輻射準(zhǔn)直性好、強(qiáng)度高等特點(diǎn)，并考慮便攜移動(dòng)應(yīng)用的工作需要，進(jìn)行了自由空氣電離室的設(shè)計(jì)和制作工作。

2 自由空氣電離室的物理要求

自由空氣電離室是按照測(cè)量X射線的需要，根據(jù)“倫琴單位”的定義而研究發(fā)明的，現(xiàn)今延續(xù)用于空氣比釋動(dòng)能Kair的絕對(duì)測(cè)量。測(cè)量的物理原理為：X射線照射氣體產(chǎn)生的次級(jí)電子，穿行氣體引起電離。由測(cè)量體積的空氣質(zhì)量及對(duì)應(yīng)所產(chǎn)生的電離電量，進(jìn)行X射線的測(cè)量，定義為照射量X，即：X=dQ/dm，dQ是光子在質(zhì)量為dm的空氣中所釋放或產(chǎn)生的全部電子(電子和正電子)在空氣中完全被阻止所產(chǎn)生的一種符號(hào)離子的總電荷的絕對(duì)值。

上世紀(jì)中期鑒于對(duì)電離輻射及輻射量研究的深入和應(yīng)用發(fā)展以及國(guó)際單位制(SI)的推廣，照射量X逐漸被空氣比釋動(dòng)能Kair所取代，關(guān)系式為：

(2)

采用自由空氣電離室復(fù)現(xiàn)空氣比釋動(dòng)能量值的公式為：

(3)

式中：V為自由空氣電離室的測(cè)量體積；結(jié)合空氣密度ρa(bǔ)ir確定定義要求的空氣質(zhì)量dm；Q為測(cè)得的電離電荷；ki為采用的具體電離室本身和實(shí)驗(yàn)中不滿足定義要求或存在干擾因素影響時(shí)的修正項(xiàng)。

因此，自由空氣電離室應(yīng)滿足的基本物理要求如下：

1) 明確界定受X射線照射的空氣單元即測(cè)量體積，其體積可精確測(cè)定。

2) 對(duì)于產(chǎn)生的次級(jí)電子，電離室要有充分的電極間空間，以保證次級(jí)電子引起電離，消耗其動(dòng)能直至終止。

3) 對(duì)應(yīng)于測(cè)量體積劃定為收集電離電荷的區(qū)域，即為收集體積。

4) 考慮到測(cè)量體積產(chǎn)生的次級(jí)電子沿其徑跡引發(fā)電離，根據(jù)次級(jí)電子的方向(角)分布有前方傾向，使部分應(yīng)收集的電離電荷逸出收集體積；而收集到的電離電荷卻又有前方進(jìn)入的次級(jí)電子所產(chǎn)生的電荷。研究表明需在收集體積中創(chuàng)造滿足次級(jí)電子平衡的條件。

為了最終完成所要求的準(zhǔn)確測(cè)量，需滿足以上基本要求，主要落實(shí)在以下幾個(gè)技術(shù)方面：

1) 測(cè)量體積由收集極和限束光闌的尺寸確定。

2) 收集極周圍保護(hù)電極和極板空間電場(chǎng)為屏蔽結(jié)構(gòu)，降低電場(chǎng)畸變影響，保證精確地確定測(cè)量體積。

3) 限束光闌與收集極之間的距離應(yīng)保證收集體積達(dá)到要求的次級(jí)電子的平衡條件。

4) 通常測(cè)量范圍電離室的輸出電流相當(dāng)于10～100 pA量級(jí)，必須保證高阻絕緣，使得本底漏電不高于10-3～10-2pA量級(jí)，保證電流測(cè)量的精準(zhǔn)度。

5) 外殼箱體屏蔽雜散輻射和電磁干擾對(duì)電離室的影響；而此箱體又為整個(gè)靜電系統(tǒng)的一部分，對(duì)電離室工作產(chǎn)生影響。

綜上所述，自由空氣電離室作為用于精確測(cè)量的機(jī)械-電氣結(jié)構(gòu)，基本要求歸結(jié)為：穩(wěn)固的機(jī)械性能、合理穩(wěn)定的電場(chǎng)及低的本底漏電流，確保精確的體積測(cè)量及準(zhǔn)確穩(wěn)定的電離電荷(電流)測(cè)量。這是電離室設(shè)計(jì)和制造的依據(jù)。

實(shí)際的自由空氣電離室與定義要求的理想自由空氣電離室必然會(huì)存在差異，加上實(shí)際測(cè)量條件的局限性，必然會(huì)影響測(cè)量結(jié)果，應(yīng)對(duì)這些因素進(jìn)行相應(yīng)的修正。

3 自由空氣電離室設(shè)計(jì)和制造

3.1 自由空氣電離室設(shè)計(jì)方案

自由空氣電離室采用較普遍的平行平板型電離室，如圖1所示。圖1中：1為保護(hù)極板；2為收集極板；3為光闌；4為高壓極板；5為高阻絕緣螺釘；6為立柱；7為均壓保護(hù)框架。收集極周圍配有保護(hù)電極，使測(cè)量電離電荷對(duì)應(yīng)的收集體積達(dá)到電子平衡要求，同時(shí)減弱平行平板電極間兩端效應(yīng)對(duì)中心收集體積電場(chǎng)的畸變影響。平行平板電極之間有均壓環(huán)(圖1中7)，可進(jìn)一步減弱中心收集部分電場(chǎng)的畸變。

圖1 平行平板型自由空氣電離室Fig.1 Parallel-plate free air ionization chamber

X射線入射經(jīng)過限束光闌，由光闌出射口面積和收集極板長(zhǎng)度確定收集體積，有關(guān)機(jī)械尺寸應(yīng)達(dá)到高精度要求。入射光闌與收集極之間距離為已知。

電離室平板電極、均壓保護(hù)框等采用鋁材，入射限束光闌采用鎢合金。

3.2 電離室的機(jī)械設(shè)計(jì)和制造

電離室的核心為高壓電極-收集極-保護(hù)極平行平板組件(見圖1中的4,2,1)，采用四角立柱(見圖中的6)支撐緊固的一體結(jié)構(gòu)。并依據(jù)立柱支撐逐段控制尺寸公差，保證平行平板的平行度要求。

收集極板嵌裝在保護(hù)極體中間的凹槽內(nèi)，由高阻絕緣材料(琥珀、PEEK等)螺釘(圖1中的5)固定，保證二極板組合有好的平面度，極板間隙平直均勻。采取半開放結(jié)構(gòu)，如圖1(b)所示，便于維護(hù)操作處理。

高壓極板-收集極-保護(hù)極板之間的均壓保護(hù)框架(圖1中的7)，依靠絕緣墊片保證間隙，使整體框架均勻平直，保證電位均勻下降，起到預(yù)定的保護(hù)電場(chǎng)的作用。

極板采用硬鋁材質(zhì)。極板平面度好于0.005 mm，組件的共面性好于0.002 5 mm，收集極-保護(hù)極間隙在0.4～0.5 mm內(nèi)，均勻平直。

收集極支撐為高絕緣材料(絕緣電阻好于1014～1016Ω)。電離電荷引出通路同樣具有足夠的絕緣電阻，以減少漏電荷損失。

依據(jù)電場(chǎng)畸變，選擇保護(hù)極尺寸及均壓保護(hù)框架的設(shè)計(jì)方案。

高壓極平面度好于0.005 mm，與收集-保護(hù)極平面間的平行度好于0.002 5 mm。

高壓極與收集-保護(hù)極間距的確定，應(yīng)綜合考慮電子電離損失和散射光子的額外電離貢獻(xiàn)，并合理配置極化電壓，使電離室工作在良好的飽和狀態(tài)，盡量減低電離電荷收集過程中的復(fù)合損失。

限束光闌(圖1中的3)采用鎢合金材料(成分：89%W，7%Ni，4%Fe/Cu；密度約為18 g/cm3)，精密加工保證直徑測(cè)量準(zhǔn)確度達(dá)到0.5 μm水平，加工后的光闌直徑經(jīng)中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院長(zhǎng)度計(jì)量所測(cè)定。

根據(jù)X射線產(chǎn)生次級(jí)電子的射程，選擇光闌定義面與收集極中心間的距離，約為62 mm，保證收集區(qū)達(dá)到電子平衡。這段距離形成空氣減弱長(zhǎng)度要進(jìn)行相應(yīng)的空氣減弱修正。

電離室箱體采用不銹鋼-鋁復(fù)合板，屏蔽雜散輻射和電磁干擾對(duì)電離室工作的影響。前面板應(yīng)適當(dāng)加厚，以減少前面板對(duì)直射束的輻射穿透的影響，。

整體設(shè)計(jì)逐層考慮：收集極，收集極-保護(hù)極組件，高壓極與收集極-保護(hù)極結(jié)構(gòu)，均壓保護(hù)框架結(jié)構(gòu)，箱體的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)關(guān)系和設(shè)計(jì)要求。電離室的主要尺寸參數(shù)列于表1。

表1 電離室的主要尺寸Tab.1 Dimensions of chamber components

3.3 電離室的裝配調(diào)整

電離室的機(jī)械裝配調(diào)整是保證電離室性能質(zhì)量的關(guān)鍵。

首先，電離室的核心部分—極板組件，為確保收集體積的準(zhǔn)確確定，應(yīng)保證：收集極板長(zhǎng)度(射束方向)的精確測(cè)定，收集極-保護(hù)極裝配整體的平面性，極板間狹縫平直均勻。極板間電場(chǎng)也是保證收集體積的重要因素，為此要保證：極化高壓電極、收集-保護(hù)電極間的平行性，極間屏蔽保護(hù)框架電壓均勻遞降分布等。

其次，保證電離電流的收集和測(cè)量：收集極電流引出端保證高阻絕緣，采用琥珀或高質(zhì)量的聚合物材料使本底漏電流在10-14A量級(jí)或更小。電離電流測(cè)量以高性能靜電計(jì)和標(biāo)準(zhǔn)電容器為基礎(chǔ)，采用湯遜零位補(bǔ)償電路或高增益負(fù)反饋電路，并合理設(shè)計(jì)采集軟件，達(dá)到當(dāng)前國(guó)際同行最好的測(cè)量不確定度水平，即電離電荷測(cè)量平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差在10-5量級(jí)。

4 自由空氣電離室技術(shù)性能及實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

完成的自由空氣電離室，保證測(cè)量體積V、電離電荷Q的精確測(cè)定，依據(jù)式(3)復(fù)現(xiàn)空氣比釋動(dòng)能量值。

在諸多影響因素的修正項(xiàng)ki中，電離室入射光闌限束面到測(cè)量體積中心之間空氣減弱修正項(xiàng)kair，對(duì)于低能X射線通常為百分之幾的量級(jí)，是對(duì)復(fù)現(xiàn)量值影響最大的修正項(xiàng)，由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。在同步輻射X射線束測(cè)定中，由于其單能性，在確定能量數(shù)據(jù)時(shí)，可與普遍采用的單能X射線空氣衰減參數(shù)進(jìn)行比較檢驗(yàn)。其它修正項(xiàng)中電場(chǎng)畸變、正負(fù)極性以及復(fù)合損失等，也是保證電離室設(shè)計(jì)合理和制造精密的關(guān)鍵。

電離室的本底漏電反映了電離室屏蔽結(jié)構(gòu)的合理性及有效程度，也反映了輸出端高阻絕緣材料質(zhì)量以及系統(tǒng)的電氣配置情況和測(cè)量系統(tǒng)的技術(shù)性能。圖2所示系統(tǒng)本底漏電穩(wěn)定在<1.2×10-14A的量級(jí)。

圖2 系統(tǒng)本底漏電Fig.2 Background leakage current of the system

電離室正常工作在電壓-電流關(guān)系曲線的飽和區(qū)。飽和特性是保證電離室正常工作的基礎(chǔ)，反映電離室電場(chǎng)分布的特性，它取決于極板組合、電場(chǎng)保護(hù)結(jié)構(gòu)及極化電壓等因素。圖3給出電離室不同輻射強(qiáng)度下的飽和曲線，圖3中不同系列飽和曲線的測(cè)量條件及飽和電流見表2。由表2可知飽和電流變化范圍30 pA～1.5 nA。對(duì)于實(shí)驗(yàn)的最高輻射強(qiáng)度(表2中系列4的電離電流1.5 nA)，飽和區(qū)也超過2 000 V，滿足實(shí)驗(yàn)條件選擇的需要。

圖3 電離室飽和特性Fig.3 Saturation characteristic curve of the chamber

表2 不同系列飽和曲線的測(cè)量條件及飽和電流Tab.2 The measurement conditions and saturation currents of different series of saturation curves

鑒于同步輻射X射線束的強(qiáng)度波動(dòng)大，輸出穩(wěn)定性差，不能滿足高精確度定量的計(jì)量學(xué)實(shí)驗(yàn)的需要，實(shí)驗(yàn)測(cè)量中采用射束監(jiān)測(cè)器方案。射束監(jiān)測(cè)器采用與復(fù)現(xiàn)量值測(cè)量相同的自由空氣電離室。圖4所示為無監(jiān)測(cè)和有監(jiān)測(cè)的測(cè)量結(jié)果，測(cè)量值的波動(dòng)變化由±6%減小到±0.5%。監(jiān)測(cè)方案符合實(shí)驗(yàn)要求。

圖4 有無監(jiān)測(cè)的測(cè)量結(jié)果Fig.4 Measurement results for used or unused monitor

圖5給出測(cè)量值的隨機(jī)不確定度(測(cè)量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)差)。標(biāo)準(zhǔn)差是電離室及其測(cè)量系統(tǒng)技術(shù)特性的全面體現(xiàn)，也是進(jìn)一步完成絕對(duì)測(cè)量各項(xiàng)工作的基礎(chǔ)。標(biāo)準(zhǔn)差結(jié)果(相對(duì)值)在0.004%～0.012%范圍內(nèi)，是當(dāng)前輻射絕對(duì)測(cè)量界通常能達(dá)到的最好也是有實(shí)用價(jià)值的水平。

圖5 測(cè)量值的隨機(jī)不確定度Fig.5 Stochastic uncertainties of measurement value

5 結(jié) 論

為實(shí)現(xiàn)同步輻射X射線應(yīng)用的計(jì)量保證，進(jìn)行了同步輻射X射線光子通量、注量的絕對(duì)測(cè)量，建立了相應(yīng)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)X射束光子通量、注量和空氣比釋動(dòng)能等物理量的定義及相關(guān)關(guān)系，通過空氣比釋動(dòng)能的測(cè)量，進(jìn)而轉(zhuǎn)換確定所需要的光子通量、注量量值。依據(jù)X射線自由空氣電離室原理，針對(duì)同步輻射光子束的物理?xiàng)l件，通過對(duì)物理要求的分析，確定了自由空氣電離室設(shè)計(jì)原則，精密加工裝調(diào)完成了絕對(duì)測(cè)量自由空氣電離室。機(jī)械性能和電性能達(dá)到建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求。在確保精確測(cè)定電離室有效體積的前提下，保障電離電流的收集和準(zhǔn)確測(cè)定。文中的工作為計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供了基礎(chǔ)。