電量-重量法測定煤中碳?xì)浜康难芯?/h1>
2020-11-06 13:15:58漆紅偉劉光海王浩康小珍蘭州石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院甘肅蘭州730060
化工管理 2020年30期
漆紅偉 劉光海 王浩 康小珍(蘭州石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院，甘肅 蘭州 730060)
0 引言
煤中碳?xì)浜繉ε袛嗝旱淖冑|(zhì)程度、研究煤的性質(zhì)有非常重要的意義。因此，煤中碳?xì)浜康臏y定是煤質(zhì)分析必不可少的項目[1]。測定二氧化碳和水的方法很多，有氣相色譜法、紅外吸收法、庫倫法、酸堿滴定法等。目前煤中碳?xì)浜康姆治龀Ｓ萌?jié)爐和二節(jié)爐法、電量-重量法以及紅外吸收法。其中用紅外吸收法測定是國外常用的測定方法，具有快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點，但同時也有價格高、設(shè)備大、使用大量氨氣、日常使用不方便這些缺點。我國國標(biāo)規(guī)定用三節(jié)爐法、二節(jié)爐法及電量法測定煤中的氫，用重量法測煤中的碳。但在用二節(jié)爐和三節(jié)爐燃燒法測定氫的過程中，試劑用量多、測定速度慢、同時外界環(huán)境對吸水試劑氯化鈣吸收管的恒重影響較大，對氫的測量誤差較大，導(dǎo)致測定不是很準(zhǔn)確。而電量-重量法采用的庫侖法測氫、重量法測碳的方法，具有空白易測定，試劑用量少、測定周期短和操作簡單易行的優(yōu)點，目前在工業(yè)分析時普遍使用[2]。
1 測定原理
煤樣在氧氣中燃燒，生成二氧化碳、水和其他產(chǎn)物，排除其他產(chǎn)物的干擾，測定出反應(yīng)生成的水和二氧化碳，就可以間接的求得煤中氫和碳的含量[3]。在電量-重量法中生成的水與五氧化二磷生成偏磷酸H2O + P2O5→2HPO3，根據(jù)電解偏磷酸(陽極： 2PO3--2e→P2O5+1/2O2; 陰極： 2H++2e→ H2)消耗的電量，由法拉第電解定律積分計算出煤的氫含量。生成的二氧化碳用堿石灰或堿石棉吸收(2NaOH + CO2→2Na2CO3+ H2O)，由吸收劑U形管的增量，計算煤的碳含量。煤樣燃燒生成的氮氧化物用粒狀二氧化錳除去，氯和硫氧化物用高錳酸銀熱分解產(chǎn)物除去，以消除它們對碳測定的干擾。
2 碳?xì)錅y定儀組成結(jié)構(gòu)
實驗室購置的自動快速碳?xì)錅y定儀采用一體化設(shè)計，內(nèi)部含有凈化系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、燃燒轉(zhuǎn)化系統(tǒng)、電解池、測碳系統(tǒng)等系統(tǒng)組成，機(jī)器采用單片機(jī)控制。
2.1 凈化系統(tǒng)
該系統(tǒng)由氣體流量計、干燥器、氧氣瓶、凈化爐等組成，如圖1所示。目的是除去氧氣中的含氫、含碳物質(zhì)。氧氣走向示意圖如下：氧氣流經(jīng)方向必須是依次是硅膠，堿石棉，再是無水氯化鈣。雖然他們都是吸水作用但是吸水效率是逐漸增強(qiáng)的。
圖1 凈化系統(tǒng)
(1) 凈化爐：爐溫850℃，凈化管內(nèi)裝有約200mm的線狀氧化銅(HG3-1288)二級，兩端用硅酸鋁棉堵住，進(jìn)氣端用帶有進(jìn)氣管的橡皮塞塞好。凈化爐用來吸收氧氣中的少量氫氣。經(jīng)80次測試之后，氧化銅失效需要更換。
(2)干燥器：主要有盛有變色硅膠、堿石棉、無水高氯酸鎂或無水氯化鈣的三個干燥玻璃瓶組成，其功能是凈化氧氣。變色硅膠吸水后顏色變粉，需干燥后更換。氫氧化鈉和無水高氯酸鎂失效后出現(xiàn)局部溶化與粘結(jié)，需立即更換。干燥器試劑更換不及時會導(dǎo)致碳?xì)錅y定值偏高，結(jié)果精密度不好等問題。
(3)流量計：測量范圍(0～150)mL/min，玻璃管浮子氧氣流量計，用以調(diào)節(jié)氧氣流速在80～120mL/min。若氧氣流量過小，生成的氫氣、氧氣不能及時排出，會在電解池體復(fù)合為水，導(dǎo)致結(jié)果偏高；若氧氣流量過大，氧氣流動會使五氧化二磷涂膜層后移，使電解池效率降低、發(fā)生拖尾。
2.2 控制系統(tǒng)
該系統(tǒng)由庫倉積分儀、程序控制器和溫度控制器等組成。電解電流50～600mA范圍內(nèi)，庫侖積分儀的積分線性誤差＜±0.1%。程序控制器：控制電機(jī)帶動送樣棒在300℃處停留30秒，在500℃處停留2min，在850℃處停留10min左右。溫度控制器：控制燃燒管溫度在(850±10)℃，催化爐溫度在(300±10)℃。電量積分和顯示系統(tǒng)的作用是將電解水時電量對時間的積分換算為氫的質(zhì)量。
2.3 燃燒轉(zhuǎn)化系統(tǒng)
本儀器采用燃燒爐、凈化爐和轉(zhuǎn)化爐三爐為體的緊湊結(jié)構(gòu)，其加熱元件為電爐絲加熱，保溫材料采用成型保溫棉塊，以達(dá)到良好的保溫性能。燃燒轉(zhuǎn)化系統(tǒng)在主機(jī)內(nèi)由燃燒爐(850 ±10)℃、催化爐(300±10)℃等組成。燃燒裝置的主要作用是使煤樣完全燃燒并除去硫氧化物和氯氣。
燃燒管內(nèi)充填有高錳酸銀熱解產(chǎn)物用以消除硫的氧化物和氯氣的干擾。在燃燒管內(nèi)填充100mm高錳酸銀熱解產(chǎn)物，并在其兩端填充10mm左右硅酸鋁棉。填充位置在轉(zhuǎn)化爐的后部，靠近接電解池出口端。如果高錳酸銀熱解產(chǎn)物失效，碳值會越測越高且升幅較大，這時需要及時更換新制備的高錳酸銀的熱分解產(chǎn)物，制備方法參考國標(biāo)。
2.4 電解池及散熱系統(tǒng)
電解池是由外徑為8mm的玻璃管，長約150mm,管內(nèi)由兩根0.5mm的鉑絲平行地嵌制而成，鉑絲間距約0.3mm，電解池內(nèi)表面涂有五氧化二磷，可吸收氫燃燒生成的水，并使之電解。電解池外部裝有冷卻水散熱套。
電解池做過100個左右樣品檢測后，要清洗電解池并重新涂膜。否則將直接影響氫值的分析結(jié)果，使氫值偏低。電解池的清洗和涂膜按操作說明進(jìn)行，但是要注意：
(1)清洗電解池毛刷一定不能刷過兩極引線，否則將損壞電解池。
(2)電解池頭部線圈上的產(chǎn)生鉑黑會造成氫值偏高，一定要清洗干凈。
(3)涂膜之前確保鉑絲線圈間無雜質(zhì)，否則造成會短路，影響壽命。
(4)電解池清洗、涂膜完畢后都要用萬用表測兩鉑極間電阻，清洗完成后電阻應(yīng)為無窮大，涂膜正常后阻值應(yīng)有幾Ω或幾十Ω。
(5)完成涂膜后應(yīng)立即安裝電解池，尾端略微向上傾斜3～5°。因為五氧化二磷吸水后生成的偏磷酸為可流動的液態(tài)物質(zhì)。若電解池水平或尾部偏低，會導(dǎo)致涂層后移，甚至移出鉑絲區(qū)，發(fā)生電解長時間不能達(dá)到終點的拖尾現(xiàn)象，測定值不準(zhǔn)確。
(6)按下涂膜鍵進(jìn)行電解，重復(fù)多次直到電解電流≤70mA到達(dá)終點即可使用。至此電解池處理完畢，做正式樣前先分析兩個廢樣以平衡系統(tǒng)。
(7)實驗結(jié)束后，將電解池末端封閉，以防潮濕空氣進(jìn)入電解池，影響測定結(jié)果。
2.5 測碳系統(tǒng)
(1)除氮U形管：前2/3裝粒狀二氧化錳，后1/3裝無水氯化鈣。
(2)吸水U形管：入口端有一球形擴(kuò)大部分，內(nèi)裝無水氯化鈣。
(3)吸收二氧化碳U形管：2個，前2/3裝堿石棉或堿石灰，后1/3裝無水氯化鈣。以上四個U形管，裝藥部分高100～120mm，直徑約15mm。
(4)氣泡計：容量約10mL裝濃硫酸。測碳系統(tǒng)各容器以硅橡膠管按順序連接好。
測定后當(dāng)?shù)?個二氧化碳吸收U形管的質(zhì)量增加50mg以上時，應(yīng)及時更換第1個U形管；粒狀二氧化錳、無水氯化鈣一般使用約100次應(yīng)更換。吸水U形管中的氯化鈣開始溶化影響氣體暢通時應(yīng)更換；
3 測定步驟
3.1 測定系統(tǒng)的氣密性檢查
按測定儀結(jié)構(gòu)示意圖接好所有U形管，將磨口塞旋開，接通氧氣，使氣路暢通；調(diào)節(jié)氧氣流量為80mL·min-1。隨后將靠近氣泡計的U形管磨口塞關(guān)閉，觀察流量計，此時若氧氣流量＜20mL·min-1，表明系統(tǒng)氣密性良好(檢查系統(tǒng)的氣密性時，堵口時間不可過長，以免內(nèi)部氣壓過大，而引起崩塞現(xiàn)象)；否則逐個檢查所有U形管的磨口塞，查找漏氣并解決漏氣問題。氣密性不好或者氣路不通，會使測定的碳?xì)鋽?shù)據(jù)偏高或者偏低。
3.2 二氧化碳質(zhì)量恒定和涂膜
開啟電源開關(guān)，使高溫爐升溫，升溫的同時，進(jìn)行二氧化碳質(zhì)量恒定和涂膜。按下“涂膜”鍵，同時觀察電解電流的變化，待電解電流降至70mA以下后，按“返回”鍵，若不能快速降低應(yīng)重新按“涂膜”鍵。打開磨口塞旋鈕，10min后將二氧化碳吸收U形管取下，關(guān)閉磨口塞，在天平旁放置10min左右，稱量。然后再與系統(tǒng)相連，重復(fù)上述試驗，直到兩個二氧化碳吸收U形管質(zhì)量變化不超過0.0005g為止。
3.3 氫空白實驗
在做正式樣之前，先做一至二個廢樣，以平衡電解池狀態(tài)。然后做氫空白實驗，方法是：在燃燒舟內(nèi)加入一定量的三氧化鎢，按“空白”鍵進(jìn)行空白實驗，結(jié)束后燃燒舟自行拉出，按“打印”再做第二個空白實驗。直至相鄰二個空白值相差不超過0.05mg，并取這兩次的平均值作為當(dāng)日的氫空白值。目的是排除影響氫值測定準(zhǔn)確性的因素：如儀器、試劑、燃燒舟以及空氣濕度等，除此之外氧氣不純，橡皮帽受熱分解也會影響空白值的穩(wěn)定。因此國標(biāo)規(guī)定每天正式樣測定之前，都要做氫空白實驗，并且輸入測定儀數(shù)據(jù)計算時自動扣除空白值。同時注意：新燃燒舟在使用前須在800℃高溫下灼燒半小時，冷卻后放在干燥器中備用，用過的燃燒舟也要高溫下灼燒幾分鐘，放在干燥器中備用。
3.4 正式樣測定
在預(yù)先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm的一般分析煤樣0.070～0.075g，稱準(zhǔn)至0.0002g，均勻鋪平，在煤樣上蓋一層與空白時數(shù)量相當(dāng)?shù)娜趸u。按“年”，“月、日”鍵，輸入測定當(dāng)日的年、月、日；按“水”鍵，輸入分析煤樣的水份值(%)；按“空白”鍵，輸入四位數(shù)的空白值；按“返回”鍵，輸入試樣重量三位數(shù)；打開送樣口，將稱好的試樣放入，并關(guān)閉送樣口。按“氫”鍵開始測定。送樣桿推動燃燒舟在300℃處停留30s，在500℃處停留2min，在850℃處停留10min。測定結(jié)束后，儀器報警試樣燃燒分析完畢，儀器自動拉出燃燒舟并打印氫的測定結(jié)果，直接讀出煤的氫含量。取下二氧化碳吸收U形管，關(guān)閉磨口塞，放置約10min后稱量。每個樣品重復(fù)以上步驟，做2～3個平行實驗，取平均值作為最終的測定結(jié)果，整理數(shù)據(jù)帶入公式計算出煤的碳含量。作下一個試樣只需輸入試樣重量，按“氫”鍵進(jìn)行測定。若更換煤樣則水分值不同、按“水”鍵，輸入新的水分值即可。實驗完畢后，關(guān)電源、氣源和電解池末端封閉管。
4 結(jié)語
在使用電量-重量法自動碳?xì)錅y定儀進(jìn)行碳?xì)錅y定時，除了要理解碳?xì)錅y定儀的測定原理，更要充分了解設(shè)備系統(tǒng)組成的結(jié)構(gòu)、作用、安裝，熟知測定步驟，盡可能多的掌握測定結(jié)果的影響因素，從而保證結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性。
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1 測定原理
煤樣在氧氣中燃燒，生成二氧化碳、水和其他產(chǎn)物，排除其他產(chǎn)物的干擾，測定出反應(yīng)生成的水和二氧化碳，就可以間接的求得煤中氫和碳的含量[3]。在電量-重量法中生成的水與五氧化二磷生成偏磷酸H2O + P2O5→2HPO3，根據(jù)電解偏磷酸(陽極： 2PO3--2e→P2O5+1/2O2; 陰極： 2H++2e→ H2)消耗的電量，由法拉第電解定律積分計算出煤的氫含量。生成的二氧化碳用堿石灰或堿石棉吸收(2NaOH + CO2→2Na2CO3+ H2O)，由吸收劑U形管的增量，計算煤的碳含量。煤樣燃燒生成的氮氧化物用粒狀二氧化錳除去，氯和硫氧化物用高錳酸銀熱分解產(chǎn)物除去，以消除它們對碳測定的干擾。
2 碳?xì)錅y定儀組成結(jié)構(gòu)
實驗室購置的自動快速碳?xì)錅y定儀采用一體化設(shè)計，內(nèi)部含有凈化系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、燃燒轉(zhuǎn)化系統(tǒng)、電解池、測碳系統(tǒng)等系統(tǒng)組成，機(jī)器采用單片機(jī)控制。
2.1 凈化系統(tǒng)
該系統(tǒng)由氣體流量計、干燥器、氧氣瓶、凈化爐等組成，如圖1所示。目的是除去氧氣中的含氫、含碳物質(zhì)。氧氣走向示意圖如下：氧氣流經(jīng)方向必須是依次是硅膠，堿石棉，再是無水氯化鈣。雖然他們都是吸水作用但是吸水效率是逐漸增強(qiáng)的。
圖1 凈化系統(tǒng)
(1) 凈化爐：爐溫850℃，凈化管內(nèi)裝有約200mm的線狀氧化銅(HG3-1288)二級，兩端用硅酸鋁棉堵住，進(jìn)氣端用帶有進(jìn)氣管的橡皮塞塞好。凈化爐用來吸收氧氣中的少量氫氣。經(jīng)80次測試之后，氧化銅失效需要更換。
(2)干燥器：主要有盛有變色硅膠、堿石棉、無水高氯酸鎂或無水氯化鈣的三個干燥玻璃瓶組成，其功能是凈化氧氣。變色硅膠吸水后顏色變粉，需干燥后更換。氫氧化鈉和無水高氯酸鎂失效后出現(xiàn)局部溶化與粘結(jié)，需立即更換。干燥器試劑更換不及時會導(dǎo)致碳?xì)錅y定值偏高，結(jié)果精密度不好等問題。
(3)流量計：測量范圍(0～150)mL/min，玻璃管浮子氧氣流量計，用以調(diào)節(jié)氧氣流速在80～120mL/min。若氧氣流量過小，生成的氫氣、氧氣不能及時排出，會在電解池體復(fù)合為水，導(dǎo)致結(jié)果偏高；若氧氣流量過大，氧氣流動會使五氧化二磷涂膜層后移，使電解池效率降低、發(fā)生拖尾。
2.2 控制系統(tǒng)
該系統(tǒng)由庫倉積分儀、程序控制器和溫度控制器等組成。電解電流50～600mA范圍內(nèi)，庫侖積分儀的積分線性誤差＜±0.1%。程序控制器：控制電機(jī)帶動送樣棒在300℃處停留30秒，在500℃處停留2min，在850℃處停留10min左右。溫度控制器：控制燃燒管溫度在(850±10)℃，催化爐溫度在(300±10)℃。電量積分和顯示系統(tǒng)的作用是將電解水時電量對時間的積分換算為氫的質(zhì)量。
2.3 燃燒轉(zhuǎn)化系統(tǒng)
本儀器采用燃燒爐、凈化爐和轉(zhuǎn)化爐三爐為體的緊湊結(jié)構(gòu)，其加熱元件為電爐絲加熱，保溫材料采用成型保溫棉塊，以達(dá)到良好的保溫性能。燃燒轉(zhuǎn)化系統(tǒng)在主機(jī)內(nèi)由燃燒爐(850 ±10)℃、催化爐(300±10)℃等組成。燃燒裝置的主要作用是使煤樣完全燃燒并除去硫氧化物和氯氣。
燃燒管內(nèi)充填有高錳酸銀熱解產(chǎn)物用以消除硫的氧化物和氯氣的干擾。在燃燒管內(nèi)填充100mm高錳酸銀熱解產(chǎn)物，并在其兩端填充10mm左右硅酸鋁棉。填充位置在轉(zhuǎn)化爐的后部，靠近接電解池出口端。如果高錳酸銀熱解產(chǎn)物失效，碳值會越測越高且升幅較大，這時需要及時更換新制備的高錳酸銀的熱分解產(chǎn)物，制備方法參考國標(biāo)。
2.4 電解池及散熱系統(tǒng)
電解池是由外徑為8mm的玻璃管，長約150mm,管內(nèi)由兩根0.5mm的鉑絲平行地嵌制而成，鉑絲間距約0.3mm，電解池內(nèi)表面涂有五氧化二磷，可吸收氫燃燒生成的水，并使之電解。電解池外部裝有冷卻水散熱套。
電解池做過100個左右樣品檢測后，要清洗電解池并重新涂膜。否則將直接影響氫值的分析結(jié)果，使氫值偏低。電解池的清洗和涂膜按操作說明進(jìn)行，但是要注意：
(1)清洗電解池毛刷一定不能刷過兩極引線，否則將損壞電解池。
(2)電解池頭部線圈上的產(chǎn)生鉑黑會造成氫值偏高，一定要清洗干凈。
(3)涂膜之前確保鉑絲線圈間無雜質(zhì)，否則造成會短路，影響壽命。
(4)電解池清洗、涂膜完畢后都要用萬用表測兩鉑極間電阻，清洗完成后電阻應(yīng)為無窮大，涂膜正常后阻值應(yīng)有幾Ω或幾十Ω。
(5)完成涂膜后應(yīng)立即安裝電解池，尾端略微向上傾斜3～5°。因為五氧化二磷吸水后生成的偏磷酸為可流動的液態(tài)物質(zhì)。若電解池水平或尾部偏低，會導(dǎo)致涂層后移，甚至移出鉑絲區(qū)，發(fā)生電解長時間不能達(dá)到終點的拖尾現(xiàn)象，測定值不準(zhǔn)確。
(6)按下涂膜鍵進(jìn)行電解，重復(fù)多次直到電解電流≤70mA到達(dá)終點即可使用。至此電解池處理完畢，做正式樣前先分析兩個廢樣以平衡系統(tǒng)。
(7)實驗結(jié)束后，將電解池末端封閉，以防潮濕空氣進(jìn)入電解池，影響測定結(jié)果。
2.5 測碳系統(tǒng)
(1)除氮U形管：前2/3裝粒狀二氧化錳，后1/3裝無水氯化鈣。
(2)吸水U形管：入口端有一球形擴(kuò)大部分，內(nèi)裝無水氯化鈣。
(3)吸收二氧化碳U形管：2個，前2/3裝堿石棉或堿石灰，后1/3裝無水氯化鈣。以上四個U形管，裝藥部分高100～120mm，直徑約15mm。
(4)氣泡計：容量約10mL裝濃硫酸。測碳系統(tǒng)各容器以硅橡膠管按順序連接好。
測定后當(dāng)?shù)?個二氧化碳吸收U形管的質(zhì)量增加50mg以上時，應(yīng)及時更換第1個U形管；粒狀二氧化錳、無水氯化鈣一般使用約100次應(yīng)更換。吸水U形管中的氯化鈣開始溶化影響氣體暢通時應(yīng)更換；
3 測定步驟
3.1 測定系統(tǒng)的氣密性檢查
按測定儀結(jié)構(gòu)示意圖接好所有U形管，將磨口塞旋開，接通氧氣，使氣路暢通；調(diào)節(jié)氧氣流量為80mL·min-1。隨后將靠近氣泡計的U形管磨口塞關(guān)閉，觀察流量計，此時若氧氣流量＜20mL·min-1，表明系統(tǒng)氣密性良好(檢查系統(tǒng)的氣密性時，堵口時間不可過長，以免內(nèi)部氣壓過大，而引起崩塞現(xiàn)象)；否則逐個檢查所有U形管的磨口塞，查找漏氣并解決漏氣問題。氣密性不好或者氣路不通，會使測定的碳?xì)鋽?shù)據(jù)偏高或者偏低。
3.2 二氧化碳質(zhì)量恒定和涂膜
開啟電源開關(guān)，使高溫爐升溫，升溫的同時，進(jìn)行二氧化碳質(zhì)量恒定和涂膜。按下“涂膜”鍵，同時觀察電解電流的變化，待電解電流降至70mA以下后，按“返回”鍵，若不能快速降低應(yīng)重新按“涂膜”鍵。打開磨口塞旋鈕，10min后將二氧化碳吸收U形管取下，關(guān)閉磨口塞，在天平旁放置10min左右，稱量。然后再與系統(tǒng)相連，重復(fù)上述試驗，直到兩個二氧化碳吸收U形管質(zhì)量變化不超過0.0005g為止。
3.3 氫空白實驗
在做正式樣之前，先做一至二個廢樣，以平衡電解池狀態(tài)。然后做氫空白實驗，方法是：在燃燒舟內(nèi)加入一定量的三氧化鎢，按“空白”鍵進(jìn)行空白實驗，結(jié)束后燃燒舟自行拉出，按“打印”再做第二個空白實驗。直至相鄰二個空白值相差不超過0.05mg，并取這兩次的平均值作為當(dāng)日的氫空白值。目的是排除影響氫值測定準(zhǔn)確性的因素：如儀器、試劑、燃燒舟以及空氣濕度等，除此之外氧氣不純，橡皮帽受熱分解也會影響空白值的穩(wěn)定。因此國標(biāo)規(guī)定每天正式樣測定之前，都要做氫空白實驗，并且輸入測定儀數(shù)據(jù)計算時自動扣除空白值。同時注意：新燃燒舟在使用前須在800℃高溫下灼燒半小時，冷卻后放在干燥器中備用，用過的燃燒舟也要高溫下灼燒幾分鐘，放在干燥器中備用。
3.4 正式樣測定
在預(yù)先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm的一般分析煤樣0.070～0.075g，稱準(zhǔn)至0.0002g，均勻鋪平，在煤樣上蓋一層與空白時數(shù)量相當(dāng)?shù)娜趸u。按“年”，“月、日”鍵，輸入測定當(dāng)日的年、月、日；按“水”鍵，輸入分析煤樣的水份值(%)；按“空白”鍵，輸入四位數(shù)的空白值；按“返回”鍵，輸入試樣重量三位數(shù)；打開送樣口，將稱好的試樣放入，并關(guān)閉送樣口。按“氫”鍵開始測定。送樣桿推動燃燒舟在300℃處停留30s，在500℃處停留2min，在850℃處停留10min。測定結(jié)束后，儀器報警試樣燃燒分析完畢，儀器自動拉出燃燒舟并打印氫的測定結(jié)果，直接讀出煤的氫含量。取下二氧化碳吸收U形管，關(guān)閉磨口塞，放置約10min后稱量。每個樣品重復(fù)以上步驟，做2～3個平行實驗，取平均值作為最終的測定結(jié)果，整理數(shù)據(jù)帶入公式計算出煤的碳含量。作下一個試樣只需輸入試樣重量，按“氫”鍵進(jìn)行測定。若更換煤樣則水分值不同、按“水”鍵，輸入新的水分值即可。實驗完畢后，關(guān)電源、氣源和電解池末端封閉管。
4 結(jié)語
在使用電量-重量法自動碳?xì)錅y定儀進(jìn)行碳?xì)錅y定時，除了要理解碳?xì)錅y定儀的測定原理，更要充分了解設(shè)備系統(tǒng)組成的結(jié)構(gòu)、作用、安裝，熟知測定步驟，盡可能多的掌握測定結(jié)果的影響因素，從而保證結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性。
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