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    礦用防滅火凝膠的制備和特性研究

    2020-11-02 08:27:50王俊峰董凱麗梁擇文趙永飛
    煤礦安全 2020年10期
    關(guān)鍵詞:耗氧成膠官能團(tuán)

    王俊峰,董凱麗,梁擇文,趙永飛

    (1.太原理工大學(xué) 礦業(yè)工程學(xué)院,山西 太原030024;2.太原理工大學(xué) 山西省礦井通風(fēng)與火災(zāi)防治工程技術(shù)研究中心,山西 太原030024;3.太原理工大學(xué) 安全與應(yīng)急管理工程學(xué)院,山西 太原030024)

    2019 年全國累計生產(chǎn)煤炭38.5 億t,占我國一次能源消費的57.7%。未來一段時間煤炭在一次能源結(jié)構(gòu)中還會占據(jù)很大的比重[1-2]。因此,煤炭在相當(dāng)長的時期內(nèi)仍是我國的主要能源。隨著開采深度不斷增加,災(zāi)害越來越嚴(yán)重且相互疊加[3]。在煤炭開采過程中,煤自燃破壞環(huán)境[4],燒毀煤炭資源,嚴(yán)重威脅著作業(yè)人員的生命安全和企業(yè)生產(chǎn)安全[5]。

    目前,國內(nèi)外礦井防滅火技術(shù)研究與應(yīng)用主要集中在注漿、注惰性氣體、阻化劑、凝膠、泡沫等方面[6-8],其中,凝膠是一種具有三維結(jié)構(gòu)的聚合物,能夠覆蓋煤體,充填、封堵煤體孔隙,具有良好的保水性,能在高溫下長期冷卻火區(qū)[9],具有其特殊的優(yōu)點,被廣泛使用。趙建會[10]等提出了加入聚丙烯酰胺復(fù)合膠體的粉煤灰漿液灌漿技術(shù)。Xue 等[11]等采用復(fù)合發(fā)泡劑、改性聚乙氧基硅酮、水玻璃和混凝劑制備了一種凝膠泡沫。張鈞祥[12]等以有機(jī)樹脂為基料,配以交聯(lián)劑、發(fā)泡劑,制備了高分子泡沫堵漏材料。這些材料都有各自的優(yōu)點,但尚需要一種適用于高溫條件下,集各優(yōu)點于一體的新材料。為此引入檸檬酸鋯(Zirconium Citric acid,ZrCit)這種金屬離子交聯(lián)劑與羧甲基纖維素鈉(Sodium Carboxymethylcellulose,CMC)聚合物制備凝膠,CMC 應(yīng)用廣泛,價格低廉,使用方便,聚合效果佳,交聯(lián)劑中的高價位鋯離子空軌道較多,可以形成較多的交聯(lián)點,形成的凝膠熱穩(wěn)定性良好、時間可控,結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、黏度可調(diào),韌性高,阻化效果明顯。

    1 實驗部分

    1.1 凝膠制備和成膠時間測試

    首先按四氯化鋯∶檸檬酸=2∶1 的比例配制ZrCit溶液,用5 %的氫氧化鈉溶液滴定到溶液的pH 值為7 左右;再取滴定好的溶液加入到不同比例的羧甲基纖維素鈉溶液中,最后加入葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯(Glucono-Delta-Lactone,GDL),攪拌均勻,從加入GDL 開始計算時間,通過滴漏計時法[13]測試凝膠的成膠時間,方案設(shè)計和成膠時間見表1。

    1.2 實驗方法

    實驗程序升溫系統(tǒng)圖如圖1。將100 g 的水和5號、14 號、23 號、32 號的凝膠分別裝入燒杯中,燒杯置于真空干燥箱中加熱,從50 ℃加熱到180 ℃,每個溫度下加熱30 min,每升高10 ℃稱重1 次;利用程序升溫系統(tǒng)進(jìn)行程序升溫實驗,1 份為40 g 的原煤樣,其它4 份分別為40 g 原煤樣加入5 g 的5號、14 號、23 號、32 號凝膠,通入100 mL/min 的干空氣,升溫范圍為30~220 ℃,升溫速率為1 ℃/min,每增加10 ℃取氣樣1 次,并利用色譜儀進(jìn)行分析;選用錫林浩特褐煤(XM)、西山焦煤(XS)和神東長焰煤(SD)3 種煤樣分別進(jìn)行熱重實驗,測試煤樣的TG 曲線,以10 ℃/min 的升溫速率從室溫加熱到800 ℃,進(jìn)行原煤和凝膠與煤的混合物(10 mg 原煤中加入1 mg 23 號凝膠樣品)的對比實驗。選取原煤和凝膠與煤的混合物(10 mg 原煤中加入1 mg 23號凝膠樣品),利用Bruker VERTEX 70 紅外光譜儀分析凝膠對原煤的官能團(tuán)的影響,測試的范圍為650~4 000 cm-1,以1 °C/min 的速度將樣品從30 °C加熱到220 °C。

    表1 方案設(shè)計與成膠時間Table 1 Experimental design and gelation time

    圖1 程序升溫系統(tǒng)圖Fig.1 Schematic diagram of the temperature programming experiment system

    2 實驗結(jié)果

    2.1 成膠時間

    隨著CMC、ZrCit、GDL 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,成膠時間縮短。其中有無法成膠的情況,CMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5% ~2.5%時,不能與10%的ZrCit 成膠,且4 號配比下也不能成膠,因為1.5%~2.5%CMC 中的分子鏈數(shù)量或10%ZrCit 中交聯(lián)位點數(shù)量不足難以成膠,各溶液濃度要在合適范圍內(nèi)、合適配比下才可以成膠。其中GDL 對成膠時間的影響最小,因為GDL 作為促凝膠不構(gòu)成凝膠的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),只是控制鋯離子從交聯(lián)劑中釋放而間接控制成膠時間。

    2.2 加熱過程失水率

    用式(1)計算凝膠的失水率:

    式中:μ 為失水率,%;M 為凝膠初始質(zhì)量,g;mt為凝膠在某時刻的質(zhì)量,g。

    CMC/ZrCit/GDL 凝膠的主要成分是水,在高溫下伴隨著高分子鏈的降解等作用,凝膠會脫水收縮。水和凝膠失水率的變化規(guī)律如圖2。各樣品的失水率在加熱初期失水變化不明顯,隨著加熱溫度的升高,失水率都不同程度上在增加,從5 號、14 號、23 號、32 號凝膠的失水率變化可以看出隨著聚合物濃度的增加,凝膠保水性更好,因為隨著聚合物濃度的增加,增強(qiáng)了凝膠的三維網(wǎng)狀體系結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性,使水分子易于固定,不易流失,從而獲得較好的保水性。

    圖2 水和凝膠失水率的變化Fig.2 Variation of water loss rate of water and gels

    2.3 CO 阻化作用

    各煤樣在程序升溫實驗中CO 氣體變化如圖3。由圖3 可以看出,各煤樣生成的CO 的變化規(guī)律相似,氧化初期CO 產(chǎn)量小,隨著溫度升高,產(chǎn)量緩慢增加,到達(dá)120 ℃之后,呈指數(shù)規(guī)律上升增加。與原煤相比,4 種凝膠均在不同程度上抑制了CO 的產(chǎn)生。說明了凝膠的阻化效果明顯,不同凝膠抑制CO產(chǎn)生的作用不同。

    2.4 耗氧速率

    假定實驗煤樣罐內(nèi)的溫度處處相同,入口處氧氣體積分?jǐn)?shù)為20.96%,空氣流量為100 mL/min。

    圖3 程序升溫下CO 體積分?jǐn)?shù)變化曲線Fig.3 CO output curves of programmed temperature

    式中:V0(T )為耗氧速率,mol(/cm3·s);S 為爐體供風(fēng)面積,cm2;Q 為供氣量,cm3/s;L 為煤體高度,cm;C0為進(jìn)氣口處的氧氣體積分?jǐn)?shù),mol/cm3;C1為出氣口氧氣體積分?jǐn)?shù),mol/cm3。

    耗氧速率與溫度關(guān)系曲線如圖4。原煤與加入凝膠的煤樣相比,耗氧速率處在較高水平,因為凝膠既能阻礙煤與氧氣的接觸,凝膠中的水分也會吸收熱量,減緩氧化反應(yīng)進(jìn)程。溫度為30~120 ℃時,23號和32 號凝膠對煤樣的耗氧速率的影響較為顯著,120 ℃之后,各煤樣的耗氧速率增加速率都變快。說明了凝膠能抑制煤的氧化反應(yīng)進(jìn)程,不同的凝膠抑制效果有所差異。

    圖4 耗氧速率與溫度關(guān)系曲線Fig.4 Relationship between oxygen consumption rate and temperature

    2.5 氧化反應(yīng)動力學(xué)分析

    活化能是指在化學(xué)反應(yīng)中,反應(yīng)分子變成活化分子所需要的最小能量[14],活化能越小,反應(yīng)越容易發(fā)生。

    由于煤與氧氣的反應(yīng)屬于一級反應(yīng),結(jié)合Coats- Redfern 積分公式,可得:

    圖5 煤樣的TG 曲線和一階化學(xué)動力學(xué)相關(guān)性計算分析曲線Fig.5 TG curves and first-order chemistry kinetics correlation calculation analysis of coal samples

    表2 各煤樣的活化能Table 2 Activation energies of coal samples

    由圖5 可以看出,添加凝膠之后,煤樣的活化能均增大了。XM 煤增加了7.24%,XS 煤增加了15.22%,SD 煤增加了3.16%,說明了凝膠的加入提高了煤發(fā)生燃燒反應(yīng)所需的能量,增加了反應(yīng)難度,降低了煤的氧化反應(yīng)速率,可以抑制自由基鏈反應(yīng)的發(fā)展,從而抑制自燃的發(fā)展。

    2.6 凝膠對煤活性官能團(tuán)的影響

    原煤和加入凝膠的煤樣在不同加熱溫度下官能團(tuán)的峰值的變化如圖6。

    圖6 煤樣的紅外光譜Fig.6 Infrared spectra of coal samples

    與原煤相比,加入凝膠的煤樣在3 500~3 750 cm-1處-OH 伸縮振動減弱,說明羥基含量減少,可以認(rèn)為活性基團(tuán)減少,氧化活性低于原煤。在3 000~2 800 cm-1范圍內(nèi),脂肪族C-H 組分會與空氣中氧氣發(fā)生氧化反應(yīng),生成各種含氧官能團(tuán)[15],加入了凝膠的煤樣脂肪族C-H 組分含量比原煤高,說明生成含氧官能團(tuán)的數(shù)量少。添加凝膠的煤樣在2 443~2 302 cm-1處-COOH 比原煤減弱,說明能夠有效抑制煤樣中脂肪類基團(tuán)向羧基中間產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化。原煤在1 750~1 500 cm-1處-C=O 吸收振動峰比加了凝膠的煤樣增強(qiáng),而最有可能分解為CO 的前驅(qū)體為羰基類物質(zhì),說明凝膠的加入抑制了煤的氧化反應(yīng)。

    3 結(jié) 語

    1)進(jìn)行了不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的CMC、ZrCit 和GDL的配比實驗,并測試了凝膠的成膠時間,結(jié)合時間需求,優(yōu)選出了適合封閉堵漏和撲滅高溫火源的32 號凝膠和適合防治浮煤自燃的23 號凝膠。

    2)防滅火時注入的凝膠覆蓋在高溫煤體上會部分脫水和收縮,但是由于其良好的熱穩(wěn)定性,仍然會保留部分水分。

    3)凝膠的阻化效果顯著,使用凝膠處理過的煤樣,與原煤相比,CO 體積分?jǐn)?shù)降低了約13.7%~32.3 %,耗氧速率降低了約24.2%~53.4 %,活化能增大了3.16%~15.22%,加入的凝膠在煤燃燒過程中改變了活性官能團(tuán)的數(shù)量。

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