加壓浸出法處理含鈧原料的關(guān)鍵設(shè)備選型及系統(tǒng)設(shè)計

邱 爽， 杜國山， 周文龍， 李永忠

(1.中國恩菲工程技術(shù)有限公司， 北京 100038； 2.包頭鋼鐵(集團)公司礦山研究院有限責(zé)任公司， 內(nèi)蒙古 包頭 014010)

0 前言

白云鄂博礦是世界少有的多金屬元素共生的綜合礦床，具有或可能具有綜合利用價值的元素多達26種。其中，氧化鈧的平均含量50ppm，經(jīng)過選鐵、選稀土、選鈮綜合回收后，尾礦中鈧富集高達約300～500ppm，總儲量14萬t，是世界難得的集中鈧資源[1-2]。針對這一特色資源，國內(nèi)眾多從業(yè)人員開展了基礎(chǔ)研究工作，提出了諸如在尾礦中加入氯化物、純堿或燒堿進行焙燒后以鹽酸進行酸浸等工藝[4-9]。雖然獲得了較高浸出率，但過高的成本阻礙這些方法的工業(yè)應(yīng)用。李永忠等[3]以包鋼尾礦為原料進行了一系列實驗，確定了硫酸加壓浸出→P204萃取→反萃優(yōu)溶分離鈮鈧→P350提純→草酸沉淀→高溫煅燒生產(chǎn)氧化鈧的工藝路線，探索出了完整的工藝流程參數(shù)。為了進一步確定工藝流程、技術(shù)參數(shù)及設(shè)備選型，需建設(shè)一條工業(yè)試驗線，為大規(guī)模工業(yè)化實施夯實技術(shù)基礎(chǔ)。

在工業(yè)試驗線的設(shè)計過程中，加壓浸出及過濾系統(tǒng)的設(shè)計及設(shè)備選型是關(guān)鍵，決定了生產(chǎn)的可靠性及安全性。

1 加壓浸出設(shè)備材質(zhì)選擇

原料中F含量4.1%，F(xiàn)e2O3含量9.1%，在硫酸浸出過程中會發(fā)生如下副反應(yīng)：

工藝試驗確定的浸出溫度高達180 ℃，包括哈C合金、蒙乃爾合金在內(nèi)的常用的金屬材質(zhì)在此環(huán)境下均會出現(xiàn)嚴(yán)重腐蝕[11]。經(jīng)多方論證及材料試驗，最終確定加壓浸出釜群采用鋼襯PTFE材質(zhì)。PTFE中文商品名“特氟隆”(Teflon)。它是由四氟乙烯經(jīng)聚合而成的高分子化合物，具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、耐腐蝕性，是當(dāng)今世界上耐腐蝕性能最佳材料之一，除熔融堿金屬、三氟化氯、五氟化氯和液氟外，能耐其它一切化學(xué)藥品。耐溫優(yōu)異，能在-180～250 ℃的溫度下長期工作。該材料是作為加壓釜系統(tǒng)過流部件的最佳材料。

2 加壓浸出系統(tǒng)設(shè)計

對于鋼襯PTFE設(shè)備而言，限制其廣泛應(yīng)用的重要原因，一是由于系統(tǒng)產(chǎn)生了負壓，導(dǎo)致襯里層出現(xiàn)鼓包與拉裂[10]，二是PTFE材料的線性膨脹系數(shù)在20～200 ℃的平均值為128×10-6/℃[12]，而鋼在相同溫度范圍內(nèi)的平均值僅為12.8×10-6/℃[13]。兩者比較，PTFE是鋼鐵的10倍。設(shè)備在運行過程中的溫度變化使得襯里的PTFE材料或處于拉伸狀態(tài)，或處于收縮狀態(tài)。如此反復(fù)若干次之后，材料疲勞，出現(xiàn)斷裂，破壞了設(shè)備的防腐，從而使設(shè)備損壞。為避免這一情況，采用如下設(shè)計方案：

(1)浸出系統(tǒng)采用連續(xù)浸出- 連續(xù)閃蒸工藝。礦漿通過高揚程的輸送泵送入高位緩沖釜，而后自流依次流經(jīng)6臺連續(xù)浸出釜完成浸出反應(yīng)(其中，前2級主要作用為加熱，后4級用于保溫浸出)。最后經(jīng)過閃蒸釜降至常壓及100 ℃左右，自流進入冷卻釜中。在這個系統(tǒng)中，各設(shè)備工作的操作條件如表1所示。

表1 加壓浸出設(shè)備操作條件

從表1中可以看出，除閃蒸釜之外的各設(shè)備的操作溫度和操作壓力均維持在相對穩(wěn)定的參數(shù)下。由于閃蒸過程中的礦漿溫度與壓力的變化是在由噴嘴進入釜體的一瞬間完成的，實際上對于該系統(tǒng)而言，每個過流部件的工作溫度與壓力也是相對穩(wěn)定的。這樣的設(shè)計，避免了在設(shè)備中出現(xiàn)負壓和溫度的急劇變化，從而降低了設(shè)備因襯里材料破壞而損壞的風(fēng)險。

(2)在加熱方式的選擇上，傳統(tǒng)的加熱方式有間接加熱與直接加熱兩種。直接加熱通常采用蒸汽直接通入礦漿加熱，間接加熱又根據(jù)熱源的不同分為電加熱、導(dǎo)熱油加熱與蒸汽加熱。兩種加熱方式對比如表2所示。

表2 不同的加熱方式對比

對于鋼襯PTFE釜，由于其襯里層厚度為20 mm，設(shè)備傳熱系數(shù)低，若采用間接加熱，需要在釜內(nèi)設(shè)計換熱面積很大的加熱盤管，增加了鋼襯PTFE設(shè)備的制造難度。同時，考慮到浸出過程中需要加入工業(yè)用水，設(shè)計最終決定采用飽和蒸汽直接通入加壓浸出釜內(nèi)，既能加熱礦漿，又能作為補水來源。

(3)考慮到浸出工序?qū)儆诟邷馗邏呵矣袣浞峒傲蛩峄旌细g的特殊性，且為連續(xù)浸出工藝，系統(tǒng)在安全方面進行了如下設(shè)計：

①緩沖釜與加壓浸出釜之間設(shè)氣相管線連通，在管路上設(shè)壓力表，與排氣閥聯(lián)鎖，壓力超過一定數(shù)值時排氣閥自動打開，使生成的氟化氫及不凝氣體排往尾氣吸收系統(tǒng)；

②6臺連續(xù)浸出釜之間設(shè)連通管，浸出釜下方設(shè)應(yīng)急釜，當(dāng)某一臺浸出釜出現(xiàn)緊急情況或需要檢修時，關(guān)閉該釜的進料閥及出料閥，打開與其相鄰的兩臺釜連通管上的閥門，將該釜短接。同時打開釜底放料閥，將料漿排往應(yīng)急釜。這樣的設(shè)計，既能處理應(yīng)急情況，又能保證生產(chǎn)正常進行。

3 固液分離設(shè)備選型

固液分離設(shè)備的選型上，設(shè)計思路是以配合連續(xù)浸出為原則，優(yōu)先選用能實現(xiàn)連續(xù)自動化過濾、且濾餅含水率低的設(shè)備。經(jīng)過比選，最終考慮采用立式壓濾機。其優(yōu)點是：(1)濾板層疊式結(jié)構(gòu)，采用導(dǎo)向裝置，運行平穩(wěn)；(2)過濾、擠壓、洗滌、干燥、卸料、濾布再生整個運行過程可連續(xù)自動完成；(3)過濾壓力可達2.0 MPa，濾餅水分低；(4)動力機構(gòu)采用液壓控制，設(shè)備運行可靠；(5)采用PLC+觸摸屏+自動閥門控制，具有操作靈活，簡便等特點，降低了生產(chǎn)成本和勞動強度；(6)結(jié)構(gòu)緊湊，占地面積小，使用壓力大，工作效率高。處理的料漿溫度約90 ℃，H2SO4含量30%，F(xiàn)離子含量約1%，F(xiàn)e離子含量6%，設(shè)備防腐方面，進料管、濾液管及料漿框選用鋼襯氟，機架部分采用鋼襯塑，濾板主板、上下壓板采用鋼噴涂聚脲，以滿足工況腐蝕環(huán)境。

該浸出壓濾系統(tǒng)的設(shè)備連接圖如圖1所示。

圖1 浸出壓濾系統(tǒng)的設(shè)備連接圖

4 總結(jié)

通過回顧該系統(tǒng)的選型設(shè)計過程，可以總結(jié)以下經(jīng)驗：

工藝流程的設(shè)計與設(shè)備選型是有機統(tǒng)一的整體，兩者需要互相結(jié)合與妥協(xié)。本項目中，由于加壓浸出工況惡劣，只能采用鋼襯PTFE材質(zhì)的反應(yīng)容器，浸出及過濾的系統(tǒng)就需要圍繞該設(shè)備的特點進行設(shè)計。采用連續(xù)浸出、連續(xù)閃蒸、連續(xù)過濾的流程，使設(shè)備盡可能運行在穩(wěn)定的操作壓力和溫度下，降低設(shè)備的損壞風(fēng)險；加熱方式采用飽和蒸汽直接通入加壓浸出釜內(nèi)對礦漿進行加熱；對于連續(xù)加壓浸出過程，一旦出現(xiàn)緊急情況，通過短路事故設(shè)備、設(shè)應(yīng)急釜接收事故料漿的方式保證生產(chǎn)正常運行。在過濾設(shè)備的選型上，以配合連續(xù)浸出為原則，優(yōu)先選用能實現(xiàn)連續(xù)過濾、且濾餅含水率低的設(shè)備，因此選用立式壓濾機。

該系統(tǒng)設(shè)計完成后，配合DCS控制系統(tǒng)及自動化的儀表及閥門，能實現(xiàn)流程的自動化連續(xù)生產(chǎn)。目前，該系統(tǒng)正在施工過程中，預(yù)計于2020年底前投產(chǎn)試車。