MSS-2000C自動(dòng)法與人工法測(cè)定不同煤中鏡質(zhì)體反射率的對(duì)比分析

吳琨，魏鳳英，吳作立，崔俊豪，梁鶯，史艷輝

（新疆八一鋼鐵股份有限公司制造管理部）

1 引言

煤鏡質(zhì)組是煤中最常見(jiàn)的顯微組分，煤鏡質(zhì)組反射率不受煤的巖石成分含量變化影響,是表征煤化度的指標(biāo)。因此測(cè)定煤的鏡質(zhì)組反射率是煤巖分析的重要指標(biāo)。

煤鏡質(zhì)組反射率測(cè)定原理：在顯微鏡油浸物鏡下，對(duì)鏡質(zhì)體拋光面上的限定面積內(nèi)垂直入射光的反射光（波長(zhǎng)546nm）用光轉(zhuǎn)換器測(cè)定其強(qiáng)度，與已知反射率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在相同條件下的反射光強(qiáng)度進(jìn)行對(duì)比。

目前測(cè)定煤鏡質(zhì)組反射率的方法主要有兩種:人工測(cè)定和自動(dòng)測(cè)定。國(guó)標(biāo)GB/T 6948-2008《煤的鏡質(zhì)體反射率顯微測(cè)定方法》只適用于人工測(cè)定，自動(dòng)顯微測(cè)定計(jì)在生產(chǎn)中已經(jīng)普遍推廣應(yīng)用。但自動(dòng)測(cè)定與人工測(cè)定在煤種、制樣因素、背景、提取點(diǎn)數(shù)等方面存在差異。為此，根據(jù)八鋼焦?fàn)t使用煤種的實(shí)際情況，針對(duì)煤的鏡質(zhì)體反射率分別采用自動(dòng)法與人工法進(jìn)行了測(cè)定，對(duì)兩種方法的的差異及影響因素進(jìn)行對(duì)比，以更好地指導(dǎo)生產(chǎn)。

2 煤樣的制備及檢測(cè)

使用MSS-2000C型在線快速煤巖分析系統(tǒng)，其既能用于人工測(cè)定，又能進(jìn)行自動(dòng)測(cè)定。自動(dòng)測(cè)定模塊采用artLight（智能燈光）多特征識(shí)別算法，實(shí)現(xiàn)了在準(zhǔn)確識(shí)別鏡質(zhì)體基礎(chǔ)上的高精度測(cè)量。人工測(cè)定方法為通過(guò)人工手動(dòng)機(jī)械推動(dòng)尺推動(dòng)試樣等間距移動(dòng)，肉眼識(shí)別采集鏡質(zhì)體。

2.1 煤樣制備

（1）破碎：從煤場(chǎng)取樣用四分法縮分自然干燥。將上述煤樣粉碎到粒級(jí)1 cm以下，直至全部煤樣小于1 mm.并使粒級(jí)0.1 mm以下的盡量少。

（2）制片：取制好的煤樣進(jìn)行篩分，過(guò)篩，裝入橡膠模具；與攪拌均勻的樹(shù)脂先后倒入盛有煤樣的橡膠模具中一起攪拌均勻后固化。

（3）磨片：取固化好的樣塊，在磨片機(jī)上粗磨，精磨，拋光。

2.2 煤樣檢測(cè)

試驗(yàn)儀器：采用MSS-2000C型全自動(dòng)及人工兩用在線快速煤巖分析系統(tǒng)。在顯微鏡總放大200倍數(shù)條件下，檢查煤的各組分應(yīng)清晰可見(jiàn)、界面清楚、基本無(wú)劃痕，磨制好的煤光片即可上機(jī)檢測(cè)。針對(duì)不同的煤種，試驗(yàn)分別用人工法和自動(dòng)法對(duì)單煤和簡(jiǎn)單混煤、復(fù)雜混煤進(jìn)行測(cè)定。

反射率分布圖：判定煤鏡質(zhì)組隨機(jī)反射率的重要參數(shù)有測(cè)定點(diǎn)數(shù)、隨機(jī)反射率均值Rran、最大反射率均值Rmax、以及標(biāo)準(zhǔn)偏差S，以反射率間隔0.05%為半階，分別統(tǒng)計(jì)各間隔的測(cè)點(diǎn)數(shù)，并計(jì)算出其分布頻率（f），以頻率為縱坐標(biāo)，隨機(jī)反射率（Rran）為橫坐標(biāo)繪制出反射率分布圖。

煤種類(lèi)別說(shuō)明：“區(qū)段特性”中煤種不等于一定含有?？衫斫鉃闃悠分衅鸩煌Y(jié)焦作用的鏡質(zhì)組比例。

3 兩種方法測(cè)定不同煤種的煤鏡質(zhì)體

3.1 單煤的測(cè)定

采用人工法與自動(dòng)法測(cè)定JM2982、JM3580、JM3730單煤煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比分別見(jiàn)表1、圖1、表2、圖2、表3、圖3。

圖1 JM2982單煤煤鏡質(zhì)體隨機(jī)發(fā)射率分布圖

表1 JM2982單煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比

圖2 JM3580單煤煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率分布圖

圖3 JM3730單煤煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率分布圖

表2 JM3580單煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比

表3 JM3730單煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比

從單煤測(cè)定的圖示及數(shù)據(jù)可以看出：人工測(cè)定的檢測(cè)點(diǎn)數(shù)遠(yuǎn)小于自動(dòng)測(cè)定的檢測(cè)點(diǎn)數(shù)；煤的鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率標(biāo)準(zhǔn)偏差S≤0.10時(shí)，該煤種判定為單一煤層煤；人工測(cè)定與自動(dòng)測(cè)定單煤反射率的標(biāo)準(zhǔn)偏差吻合性很好；人工法與自動(dòng)法測(cè)定煤的鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率分布圖都呈正態(tài)分布，范圍較窄，吻合性很好；單一煤層煤無(wú)凹口；肥煤的區(qū)段特性Rran為0.9～1.13，焦煤的區(qū)段特性Rran為1.13～1.53，瘦煤的區(qū)段特性Rran為1.53～1.7，貧瘦煤區(qū)段特性Rran為1.7～1.9；當(dāng)煤以焦煤為主時(shí)人工測(cè)定與自動(dòng)測(cè)定的結(jié)果吻合較好，自動(dòng)法優(yōu)于人工法，隨機(jī)反射率均值與最大反射率均值吻合性很好；當(dāng)焦煤所占比例相對(duì)較低時(shí)，人工測(cè)定的區(qū)段特性中煤種比例分配與自動(dòng)測(cè)定的煤種比例分配相差較大，隨機(jī)反射率均值與最大反射率均值相差較大。

3.2簡(jiǎn)單混煤的測(cè)定

采用人工法與自動(dòng)法測(cè)定JM3673、JM3972、JM4618、JM17741簡(jiǎn)單混煤煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比分別見(jiàn)表4、圖4，表5、圖5，表6、圖6，表7、圖7。

表4 JM3673簡(jiǎn)單煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比

圖4 JM3673簡(jiǎn)單煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比

圖5 JM3972簡(jiǎn)單混煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比

表5 JM3972簡(jiǎn)單混煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比

圖6 JM4618簡(jiǎn)單混煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比

圖7 JM17741簡(jiǎn)單混煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比

表6 JM4618簡(jiǎn)單混煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比

表7 JM17741煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比

從測(cè)定簡(jiǎn)單混煤的圖示及數(shù)據(jù)可以看出：簡(jiǎn)單混煤分為簡(jiǎn)單無(wú)凹口混煤和具一個(gè)凹口簡(jiǎn)單混煤；氣肥煤的區(qū)段特性Rran為0.58～0.9，肥煤的區(qū)段特性Rran為0.9～1.13，焦煤的區(qū)段特性Rran為1.13～1.53，瘦煤的區(qū)段特性Rran為1.53～1.7，貧瘦煤區(qū)段特性Rran為1.7～1.9；“簡(jiǎn)單混煤”標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1～0.2；人工法與自動(dòng)法測(cè)定煤的隨機(jī)反射率分布圖基本上呈正態(tài)（或偏正態(tài)）單峰，分布范圍較“單一煤層煤”略寬；當(dāng)測(cè)定煤化程度相對(duì)較高的煤種時(shí)，自動(dòng)法測(cè)定煤反射率分布圖存在拖尾現(xiàn)象，自動(dòng)法比人工法的分布范圍較寬，導(dǎo)致煤中區(qū)段特性中煤種組分比例分配存在一定差異性，人工法優(yōu)于自動(dòng)法；當(dāng)煤中含有煤化程度相對(duì)較低的氣煤、氣肥煤時(shí)，人工測(cè)定與自動(dòng)測(cè)定的結(jié)果有較大差異，而對(duì)于變質(zhì)程度相對(duì)較高的肥煤、焦煤、瘦煤、貧瘦煤，人工測(cè)定與自動(dòng)測(cè)定的吻合性相對(duì)較好。分析原因?yàn)樽詣?dòng)法測(cè)定氣煤、氣肥煤時(shí)，由于氣煤鏡質(zhì)組反射率與鑲嵌物背景反射率有一定相似性，自動(dòng)測(cè)定存在誤判性，影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，對(duì)于變質(zhì)程度相對(duì)高的其他煤種，鏡質(zhì)組反射率較高受鑲嵌物背景反射率的影響較小，不影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性；當(dāng)人工法與自動(dòng)法測(cè)定點(diǎn)數(shù)相對(duì)較少時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)偏差S相差較大。

3.3 復(fù)雜混煤的測(cè)定

采用人工法與自動(dòng)法測(cè)定JM1484、JM11139、南疆474復(fù)雜混煤煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比分別見(jiàn)表8、圖8，表9、圖9，表10、圖10。

圖8 JM1484復(fù)雜煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比

表8 JM1484復(fù)雜煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比

圖9 JM11139復(fù)雜混煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比

圖10 南疆474復(fù)雜混煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比

表9 JM11139復(fù)雜混煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比

表10 南疆474復(fù)雜混煤鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率對(duì)比

復(fù)雜混煤測(cè)定的圖示及數(shù)據(jù)可以看出：褐煤的區(qū)段特性Rran＜0.47,長(zhǎng)焰煤/不粘煤的區(qū)段特性Rran0.47～0.58，氣肥煤的區(qū)段特性Rran為0.58～0.9，肥煤的區(qū)段特性Rran為0.9～1.13，焦煤的區(qū)段特性Rran為1.13～1.53，瘦煤的區(qū)段特性Rran為1.53～1.7，貧瘦煤區(qū)段特性Rran為1.7～1.9，貧煤區(qū)段特性Rran1.9～2.35；當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)偏差S＞0.2時(shí)煤種判定為復(fù)雜混煤。

復(fù)雜混煤又分為復(fù)雜無(wú)凹口混煤、具一個(gè)凹口混煤、具兩個(gè)凹口混煤、具兩個(gè)以上凹口混煤；當(dāng)測(cè)定煤化程度相對(duì)較高的復(fù)雜混煤時(shí)，煤的鏡質(zhì)組反射光強(qiáng)度相對(duì)較大，煤中鏡質(zhì)組相似性較大，自動(dòng)測(cè)定存在誤判現(xiàn)象、分布圖存在拖尾現(xiàn)象，自動(dòng)法比人工法的分布范圍較寬，因此自動(dòng)法在測(cè)定混煤時(shí)，導(dǎo)致煤中區(qū)段特性中煤種組分比例差異較大，存在把簡(jiǎn)單混煤誤判為復(fù)雜混煤的現(xiàn)象，因此在測(cè)定混煤時(shí)，人工法的準(zhǔn)確性?xún)?yōu)于自動(dòng)法；當(dāng)測(cè)定煤鏡質(zhì)組隨機(jī)反射率為混煤或當(dāng)煤中含有煤化程度相對(duì)較低的褐煤、長(zhǎng)焰煤、不粘煤、氣煤、氣肥煤時(shí)，人工測(cè)定與自動(dòng)測(cè)定的結(jié)果有較大差異，人工法優(yōu)于自動(dòng)法，需要多次進(jìn)行人工測(cè)定與自動(dòng)測(cè)定，根據(jù)實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性，保證煤鏡質(zhì)組隨機(jī)反射率測(cè)定的準(zhǔn)確性。

4 兩種方法的精密度、準(zhǔn)確度檢測(cè)

人工與自動(dòng)方法的精密度、準(zhǔn)確度檢測(cè)實(shí)驗(yàn)對(duì)比結(jié)果見(jiàn)表11、表12。

表12 不同實(shí)驗(yàn)室人工測(cè)定Rmax檢測(cè)

4.1 重復(fù)性測(cè)定

采用制備好的煤巖試樣，分別對(duì)單煤、簡(jiǎn)單混煤、復(fù)雜混煤進(jìn)行6次平行測(cè)定，Rmax分析結(jié)果見(jiàn)表11。從試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出在測(cè)定單煤時(shí)，人工法與自動(dòng)法測(cè)定樣品的重復(fù)性好，滿(mǎn)足測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6498-2008的要求。測(cè)定簡(jiǎn)單混煤，復(fù)雜混煤時(shí)，人工法與自動(dòng)法重復(fù)性相對(duì)較差，因此在測(cè)定混煤時(shí)人工法的重復(fù)性?xún)?yōu)于自動(dòng)法。

4.2 準(zhǔn)確度測(cè)定

煤的鏡質(zhì)組隨機(jī)反射率測(cè)定只有釓鎵石榴石、釔鋁石榴石、藍(lán)寶石、K9玻璃寶石類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，沒(méi)有反映反射率分布的煤的實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，因此通過(guò)不同化驗(yàn)室人工測(cè)定煤的最大反射率均值Rmax進(jìn)行比較，保證煤鏡質(zhì)組反射率測(cè)定的準(zhǔn)確性。

從表12可以看出，八鋼公司與南疆公司測(cè)定煤最大反射率均值Rmax吻合性很好，說(shuō)明檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度可靠性良好，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度高。

5 兩種測(cè)定方法反射率的優(yōu)缺點(diǎn)對(duì)比

5.1 人工法測(cè)定的優(yōu)缺點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)：人工測(cè)定煤鏡質(zhì)組反射率的優(yōu)點(diǎn)在于由人眼辨認(rèn)測(cè)定對(duì)象,分辨率高,不受其它組分、煤光片中的劃痕、麻點(diǎn)等干擾，可滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)[2]規(guī)定的只有無(wú)結(jié)構(gòu)鏡質(zhì)體中的均質(zhì)鏡質(zhì)體和基質(zhì)鏡質(zhì)體才能用于煤反射率測(cè)定的條件;人工測(cè)定對(duì)于顯微鏡焦距的變化也能及時(shí)調(diào)節(jié),保證測(cè)值準(zhǔn)確。人眼辨認(rèn)測(cè)定對(duì)象與測(cè)定者的經(jīng)驗(yàn)有關(guān)。

缺點(diǎn)：在變質(zhì)程度不太高的氣、肥煤中,顯微煤巖組分之間的差異明顯,容易辨認(rèn);在變質(zhì)程度較高的焦、瘦煤中,這種差異已不太明顯,需有豐富的經(jīng)驗(yàn)與一定的熟練程度才能準(zhǔn)確辨認(rèn)。此外,也并非所有的煤都存在適合測(cè)定的均質(zhì)鏡質(zhì)體,均質(zhì)鏡質(zhì)體和基質(zhì)鏡質(zhì)體的反射率也有一定差異。經(jīng)過(guò)短時(shí)間培訓(xùn)成為經(jīng)驗(yàn)豐富的測(cè)定者是不現(xiàn)實(shí)的。人工測(cè)定由于測(cè)點(diǎn)少,不易均勻布滿(mǎn)整個(gè)煤光片，人工測(cè)定費(fèi)時(shí)費(fèi)力,測(cè)定結(jié)果不統(tǒng)一。

5.2 自動(dòng)測(cè)定的優(yōu)缺點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)：煤反射率自動(dòng)測(cè)定具有速度快、測(cè)點(diǎn)多、省時(shí)省力的優(yōu)點(diǎn),滿(mǎn)足國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的最嚴(yán)格條件:至少測(cè)定1000個(gè)點(diǎn)。自動(dòng)測(cè)定不受人為因素的影響,也容易使測(cè)點(diǎn)均勻布滿(mǎn)整個(gè)煤光片,代表性好。

缺點(diǎn)：由于煤鏡質(zhì)組反射率自動(dòng)測(cè)定直接結(jié)果一般較人工測(cè)定值小,其反射率分布圖也較人工測(cè)定的分布范圍寬,自動(dòng)測(cè)定無(wú)法直接識(shí)別煤鏡質(zhì)組,必須采用相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理技術(shù),從各種信息混合組成的全煤巖反射率分布圖中提取出鏡質(zhì)組。

6 結(jié)論

通過(guò)對(duì)單煤、簡(jiǎn)單混煤、復(fù)雜混煤的重復(fù)性試驗(yàn)以及不同化驗(yàn)室人工與自動(dòng)方法的精密度準(zhǔn)確度的測(cè)試比較。分析認(rèn)為：人工法與自動(dòng)法在測(cè)定單一煤層煤時(shí)，準(zhǔn)確度和精密度都能滿(mǎn)足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求。當(dāng)測(cè)定簡(jiǎn)單混煤與復(fù)雜混煤時(shí)，人工法的準(zhǔn)確度和精密度優(yōu)于自動(dòng)法。在實(shí)際生產(chǎn)中，由于自動(dòng)法測(cè)定煤的煤鏡質(zhì)體反射率簡(jiǎn)便快捷，在測(cè)定單煤時(shí)一般選擇自動(dòng)法測(cè)定；而在測(cè)定簡(jiǎn)單混煤和復(fù)雜混煤時(shí)，由于自動(dòng)法的準(zhǔn)確度和精密度都不如人工法，對(duì)于簡(jiǎn)單混煤先采用手工法確定其區(qū)間，在大批量分析時(shí)采用自動(dòng)法快速測(cè)定，人工檢測(cè)抽查比對(duì)，在測(cè)定復(fù)雜混煤時(shí)一般選擇人工法測(cè)定。