關(guān)于檢驗檢測機(jī)構(gòu)質(zhì)量控制方法的探討

德慶曲吉 朱浙輝

摘 要：檢驗檢測機(jī)構(gòu)實際工作中，為保障檢測數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)性與可靠性，通過檢驗檢測各個環(huán)節(jié)進(jìn)行控制，選擇適當(dāng)?shù)姆绞脚袛?，可更好的滿足檢驗檢測機(jī)構(gòu)質(zhì)量控制需求，以此實現(xiàn)檢驗檢測機(jī)構(gòu)質(zhì)量控制的科學(xué)性與合理性。

關(guān)鍵詞：檢驗檢測機(jī)構(gòu);質(zhì)量控制;質(zhì)控方法

1 質(zhì)量控制過程中考慮的影響因素

①人員：從事檢測工作的人員，不僅僅要具備一定的學(xué)歷，還要專業(yè)的技術(shù)知識、豐富的工作經(jīng)驗，并獲得承擔(dān)項目資格，項目負(fù)責(zé)證明等;②設(shè)備：檢驗檢測機(jī)構(gòu)設(shè)備應(yīng)當(dāng)滿足標(biāo)準(zhǔn)，符合要求，不僅僅要求設(shè)備正常服務(wù)檢測工作，還要可追本溯源，證書齊全;③樣品：樣品在流轉(zhuǎn)過程中標(biāo)識必須是唯一的，要具備顯著的可追溯性。在進(jìn)行樣品抽取檢定、校準(zhǔn)與檢測過程中，應(yīng)當(dāng)注重驗收、保管、標(biāo)識、轉(zhuǎn)移等環(huán)節(jié)的控制;④方法：必須保證所用方法為現(xiàn)行有效的版本，減少老舊版本的使用。應(yīng)優(yōu)先采用國際、國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的方法，其次在使用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn);⑤環(huán)境條件：確保儀器設(shè)備質(zhì)量合格，滿足國家規(guī)定要求，儀器設(shè)備攜帶的文件完善且合法。

2 質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)質(zhì)量控制分類

2.1 按要素分類

內(nèi)部質(zhì)量控制依據(jù)要素可劃分為：檢測人員質(zhì)控、儀器設(shè)備質(zhì)控、材料質(zhì)控、檢測方法質(zhì)控、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)控、條件環(huán)境質(zhì)控、樣品抽查質(zhì)控、檢測過程質(zhì)控，結(jié)果數(shù)據(jù)質(zhì)。外部質(zhì)控包括：檢測機(jī)構(gòu)認(rèn)證、檢測能力驗證、檢測機(jī)構(gòu)競爭。

2.2 按方法分類

按照方法對質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)質(zhì)量控制項目進(jìn)行分類，詳見下表1。

3 檢驗檢測機(jī)構(gòu)質(zhì)量控制措施及方案選擇

3.1 質(zhì)控措施

①再檢測保留樣品;②選用不同或相同的方式，重復(fù)檢定樣品、校準(zhǔn)樣品、檢測樣品，進(jìn)行對比分析;③借助不同的儀器設(shè)備，不同人員對樣品進(jìn)行重復(fù)檢定，并對比分析檢定結(jié)果;④分析某一個樣品不同特性檢測結(jié)果數(shù)值，探索其中蘊(yùn)含的相關(guān)性;⑤對比參加實驗室、制定CNAS承認(rèn)的能力驗證計劃;⑥定期使用證書齊全的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或滿足內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)的制度，全面開展內(nèi)部質(zhì)控。

3.2 方案選擇

①人員對比，對比考核人員檢測水平，確保其檢測水平的一致性;②核査檢測設(shè)備的校準(zhǔn)，通過對比檢驗設(shè)備的狀態(tài)，開展設(shè)備對比、留樣再測檢定與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定;③若希望通過對比，考核不同檢驗方式的檢測結(jié)果，應(yīng)當(dāng)分析一致性，若想法與方法偏離，要結(jié)合實際確認(rèn)，選擇最佳方式進(jìn)行對比。值得一提的是，在方案選擇時，應(yīng)當(dāng)綜合考慮監(jiān)控時效性，確保設(shè)備的可操作性，滿足實驗室檢驗經(jīng)濟(jì)性。

4 檢驗檢測機(jī)構(gòu)質(zhì)量控制方法

4.1 靈敏度

意義：衡量檢測的樣品含量，分析含量幾乎與0在同一數(shù)量級上，可精準(zhǔn)的反映檢驗檢測機(jī)構(gòu)本底，檢測測試系統(tǒng)基礎(chǔ)，探索實驗室水平、分析人員水平。

方法：每次測2份全程序空白平行樣，共測6天，計算檢測限。

上述式子中，X代表的是空白測試值，B代表的是每天第n個空白測試值之合。t0.05代表的是t值表中的單側(cè)概率數(shù)值為0.05，f代表的是自由度，[fm（n-1）]。

結(jié)果：檢測限L應(yīng)等于或略小于方法規(guī)定的檢測限。

4.2 精密度

4.2.1 批間精密度

10次獨立檢測，選擇雙平行，每次為2～3個濃度，計算每個濃度10次共20個結(jié)果的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)。

4.2.2 批內(nèi)精密度

每次樣品檢測2～3個濃度，每個濃度做15個平行樣，計算兩個濃度的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)。

4.3 Z比分?jǐn)?shù)法

適用于5個以上人員或檢驗檢測機(jī)構(gòu)間的比對。

統(tǒng)計量：

上述式子中，x-實驗室測定值;X-指定（賦）值;s-標(biāo)準(zhǔn)偏差的目標(biāo)值;

結(jié)果評價：Z≤2滿意結(jié)果;2

4.4 En值法

一般應(yīng)用在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測中，多應(yīng)用在已知不確定度的兩個實驗室對比，在留樣再測情形內(nèi)適用性比較強(qiáng)。

就檢測結(jié)果按照GB/T15483-1999統(tǒng)計處理，按照CNAS-GLO2：2014評價結(jié)果。

數(shù)據(jù)處理依據(jù)的準(zhǔn)則為En值法：

式中，X代表的是檢驗檢測機(jī)構(gòu)內(nèi)的測量結(jié)果;xXREF代表的是被測物品的參考價值，U代表的是檢驗檢測機(jī)構(gòu)獲得認(rèn)可能力的擴(kuò)展不確定度。代表的是置信水平，數(shù)值為95.0%。若，代表檢測檢驗機(jī)構(gòu)對檢測結(jié)果比較滿意，若未在此范圍內(nèi)，則代表不滿意。

4.5 利用重復(fù)性限或復(fù)現(xiàn)性限

若檢驗檢測機(jī)構(gòu)未能正確測量評定檢測結(jié)果，應(yīng)用在這一測量內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)方法，可靠的重復(fù)標(biāo)準(zhǔn)差σr，σR表示復(fù)雜性標(biāo)準(zhǔn)偏差，使用這一方法，可判定測量審核結(jié)果。

判定規(guī)定，應(yīng)當(dāng)按照ISO5725-6標(biāo)準(zhǔn)，檢驗檢測機(jī)構(gòu)在重復(fù)條件下，進(jìn)行n次測量，算術(shù)平均值、參考值為μ0，兩者差為小于臨界值，表明該檢測檢驗機(jī)構(gòu)的測量結(jié)果在規(guī)定范圍內(nèi)，可被接受。

5.2 對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢測

對比測定結(jié)果x與標(biāo)準(zhǔn)值x，評定檢測結(jié)果，不確定度為Ubb，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度為Umf。

，則表明實驗室檢測結(jié)果有效，此次檢測未出現(xiàn)異常情況。>1，則表示檢測結(jié)果不滿意，應(yīng)當(dāng)深究原因，及時將異常因素排除，確保檢測體系迅速恢復(fù)正常。

5.3 判斷儀器校準(zhǔn)狀態(tài)

通過借助標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測，完成儀器設(shè)備運(yùn)行期間的核查，判斷儀器設(shè)備是否正常，檢驗儀器設(shè)備的狀態(tài)。通過核查原子吸收的火焰檢測器，選定3μg/mL-1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，持續(xù)開展7次測定，標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）則為測銅的精密度。火焰法檢出銅的檢出限和精密度符合原子吸收期間核查方法規(guī)定時，認(rèn)為儀器檢驗合格，狀況良好，可以繼續(xù)使用。

5.4 Z比分?jǐn)?shù)法的應(yīng)用

針對無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測參數(shù)，若為易于保存的物質(zhì)樣品，先留樣再測定，開展多次檢測，將留樣作為質(zhì)控樣，和待測樣品一起進(jìn)行實驗，兩次測量結(jié)果之差的絕對值小于等于其測量不確定度，一般留樣不超過3個月。