標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)化研究

王婷婷

摘要：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是用作滴定分析的已知準(zhǔn)確濃度的溶液，目前，在化工行業(yè)、食品檢測(cè)、化肥農(nóng)藥檢測(cè)等領(lǐng)域的檢驗(yàn)滴定分析中被普遍使用。隨著溶液配制方法的不斷的改進(jìn)，溶液濃度標(biāo)定結(jié)果誤差也越來(lái)越小，標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)化程度也越來(lái)越高。因此，本文將結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制方法與標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)化體系的構(gòu)建展開(kāi)論述。

關(guān)鍵詞：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;配制;標(biāo)定;標(biāo)準(zhǔn)化

中圖分類(lèi)號(hào)：O655.2?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A?文章編號(hào)：1672-9129（2020）08-0035-01

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定需要嚴(yán)格遵照GB/T601-2016《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》規(guī)定，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)以該標(biāo)準(zhǔn)為綱，在配制溶液過(guò)程中，以高度負(fù)責(zé)的態(tài)度、高超的專(zhuān)業(yè)技術(shù)水準(zhǔn)減少標(biāo)定誤差，提高測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，為推進(jìn)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)程提供強(qiáng)大的技術(shù)支持。

1?標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)化工作存在的問(wèn)題

本文將以乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定為例，對(duì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)化工作中存在的問(wèn)題予以闡述。通過(guò)對(duì)標(biāo)定記錄的查閱與分析，發(fā)現(xiàn)配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的記錄嚴(yán)重缺失，記錄內(nèi)容多以文字?jǐn)⑹鰹橹?，很少使用記錄表格，甚至于一些記錄完全出于純手工記錄，借助于現(xiàn)有記錄對(duì)配制與標(biāo)定的各個(gè)量值進(jìn)行追溯，有價(jià)值的記錄信息只占據(jù)三成。由此可以看出，實(shí)驗(yàn)人員在配制與標(biāo)定工作中，并未遵照GB/T601-2016的標(biāo)準(zhǔn)要求，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中一些難以理解的概念性知識(shí)也模棱兩可。比如相對(duì)重復(fù)性臨界極差、相對(duì)極差、溫度補(bǔ)正、滴定速度等概念，無(wú)法短時(shí)間內(nèi)予以理解和掌握，這就給標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)化工作增加了難度。

2?溶液配制與標(biāo)定中的概念分析

2.1相對(duì)重復(fù)性臨界極差與相對(duì)極差。相對(duì)重復(fù)性臨界極差用數(shù)值[CR0.95（n）r]表示，該數(shù)值沒(méi)有單位，主要是指在重復(fù)性條件之下，多個(gè)測(cè)試結(jié)果的極差均以95%為臨界數(shù)值，每一個(gè)測(cè)試數(shù)值不得大于該數(shù)值。而相對(duì)極差則是極大值與極小值之間的差值與平均值之比得到的數(shù)值。為了驗(yàn)證這一數(shù)值，標(biāo)準(zhǔn)化組織曾反復(fù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)和計(jì)算，確定了最終的臨界數(shù)值，根據(jù)GB/T601-2016標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，在配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，采取兩人實(shí)驗(yàn)的方法，每人四平行的相對(duì)重復(fù)性臨界極差數(shù)值確定為0.15%，兩人八平行的相對(duì)重復(fù)性臨界極差確定為0.18%。因此，在標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí)，每人四平行標(biāo)定數(shù)值應(yīng)小于0.15%，兩人八平行標(biāo)定數(shù)值應(yīng)小于0.18%。由此可以看出相對(duì)重復(fù)性臨界極差更像是一個(gè)參考數(shù)值，能夠?yàn)閷?shí)驗(yàn)人員提供標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)值參考，對(duì)標(biāo)定工作的順利展開(kāi)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義[1]。

2.2溫度補(bǔ)正的概念。由于在配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，受到實(shí)驗(yàn)溫度的影響，對(duì)滴定溶液的濃度標(biāo)定結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生不同程度的影響，因此，實(shí)驗(yàn)人員可以采取溫度補(bǔ)正的方法，來(lái)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，以弱化溫度與濕度對(duì)標(biāo)定結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。

2.3滴定速度的概念。在標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，應(yīng)當(dāng)始終保持勻速的滴定速度，每分鐘的滴定量為6—8ml，每秒鐘的滴定滴數(shù)大于2滴。比如以乙二胺四乙酸二鈉為例，如果標(biāo)定結(jié)果為0.02mol/L，那么消耗的溶液體積為48ml，由此可以計(jì)算出從第一滴到最后一滴的滴定時(shí)間約為6—8分鐘。為了提高滴定分析的精準(zhǔn)度，GB/T601-2016標(biāo)準(zhǔn)對(duì)滴定速度也做出了明確規(guī)定。因?yàn)榈味ㄋ俣炔煌?，附著在滴定管壁上的溶液量也有所不同，所以按照?biāo)準(zhǔn)規(guī)定，當(dāng)?shù)味ǖ浇K點(diǎn)以后，應(yīng)當(dāng)立即讀取滴定讀數(shù)，而不用留有時(shí)間間隔。這主要由于按照規(guī)定的滴定速度已經(jīng)不至于產(chǎn)生大量的附著溶液，附著量完全可以忽略不計(jì)，這樣對(duì)最終的標(biāo)定結(jié)果數(shù)值也不會(huì)產(chǎn)生任何影響。

3?標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)化研究——以標(biāo)定乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為例

3.1實(shí)驗(yàn)條件。在做標(biāo)定乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)驗(yàn)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室的溫度為23℃，空氣濕度為65%，溶液的體積補(bǔ)正值為-0.58mL。

3.2氧化鋅基準(zhǔn)試劑的選取。配制乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，所采用的基準(zhǔn)試劑是氧化鋅，稱(chēng)取（800±50）℃達(dá)到恒重后的優(yōu)級(jí)純基氧化鋅。氧化鋅的重量在小于0.5g時(shí)，精準(zhǔn)度應(yīng)當(dāng)精確到0.01mg，當(dāng)重量大于0.5g時(shí)，精準(zhǔn)度達(dá)到0.1mg。

3.3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定。在標(biāo)定實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前，首先將氧化鋅浸濕，并利用2%的鹽酸溶液將固體氧化鋅溶解，再加入超純水100ml，利用10%的氨水將溶液的酸堿度調(diào)節(jié)到7—8的范圍之內(nèi)，一般在PH值等于10時(shí)，加入10ml的氨—氯化銨緩沖溶液，同時(shí)向溶液當(dāng)中滴加5滴鉻黑T指示劑。當(dāng)標(biāo)定的溶液滴定到溶液變成純藍(lán)色后，實(shí)驗(yàn)人員記錄乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗的體積，與此同時(shí)，同步做空白試驗(yàn)。為了保證標(biāo)定的精確度，標(biāo)定時(shí)間應(yīng)限定在7分鐘之內(nèi)。記錄數(shù)據(jù)包括兩人八平行的空白試驗(yàn)溶液所消耗的體積與標(biāo)定時(shí)溶液所消耗的體積，然后根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度等指標(biāo)進(jìn)行補(bǔ)正，并將補(bǔ)正到室溫20℃時(shí)溶液所消耗的體積予以記錄。根據(jù)記錄結(jié)果，計(jì)算出每人四平行與兩人八平行的相對(duì)極差，當(dāng)極差數(shù)值分別小于15%、18%時(shí)，則滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)要求，進(jìn)而得到乙二胺四乙酸二鈉的最終標(biāo)定結(jié)果數(shù)值[2]。

為了形成標(biāo)準(zhǔn)化記錄，實(shí)驗(yàn)人員的記錄內(nèi)容應(yīng)當(dāng)包括：實(shí)驗(yàn)室溫度、主要實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備編號(hào)、氧化鋅純度、灼燒后恒重過(guò)程中的坩堝與氧化鋅質(zhì)量、氧化鋅的配制過(guò)程說(shuō)明、滴定起始刻度、滴定終點(diǎn)刻度、每人四平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差數(shù)值、兩人八平行標(biāo)定的溶液濃度平均值、兩人八平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差、20℃時(shí)的標(biāo)定結(jié)果等。最后由審核人中對(duì)評(píng)定結(jié)果進(jìn)行審核確認(rèn)，進(jìn)而形成一份完整、詳細(xì)的配制與標(biāo)定記錄。

4?結(jié)論

通過(guò)制備與標(biāo)定乙二胺四乙酸二鈉溶液，記錄格式完全以表格與文字相結(jié)合的方式，通過(guò)表格中的各項(xiàng)數(shù)據(jù)，能夠快速確定最終的標(biāo)定數(shù)值，這種規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化的記錄管理模式，為追溯滴定溶液的各個(gè)量值提供了有力依據(jù)，同時(shí)，對(duì)減小標(biāo)定結(jié)果誤差也起到積極的輔助作用。

參考文獻(xiàn)：

[1]鐘志強(qiáng)，陳琪華，鄺錦儀，等.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)化探討[J].當(dāng)代化工，2018，47（11）：2465-2467，2471.

[2]張雪梅，李翠英.淺談四種標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制和標(biāo)定中應(yīng)注意的事項(xiàng)[J].中國(guó)井礦鹽，2018，49（1）：39-40，46.