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    原料氣中甲烷對(duì)深冷分離CO產(chǎn)品氣的影響

    2020-10-12 08:22:40劉品濤
    化肥設(shè)計(jì) 2020年4期
    關(guān)鍵詞:冷量合成氣乙二醇

    劉品濤

    (河南龍宇煤化工有限公司,河南 永城 476600)

    河南龍宇煤化工有限公司(以下簡(jiǎn)稱“龍宇煤化工”)二期項(xiàng)目,利用五環(huán)爐造氣,以煤為原料生產(chǎn)粗煤氣,通過(guò)合成氣凈化,提純CO和氫氣,作為合成年產(chǎn)20萬(wàn)t乙二醇的原料,并年產(chǎn)40萬(wàn)t醋酸。

    龍宇煤化工合成氣凈化裝置采用低溫甲醇洗工藝,CO提純采用法液空深冷分離技術(shù)。深冷法是自上世紀(jì)六十年代開始的,在工業(yè)上采用的制備高純度CO的方法。深冷分離法又稱低溫精餾法,實(shí)質(zhì)就是氣體液體化技術(shù),采用機(jī)械方法,如用節(jié)流膨脹或絕熱膨脹等,把氣體壓縮、冷卻后,利用不同氣體相同壓力下沸點(diǎn)上的差異進(jìn)行精餾,使不同氣體得到分離。目前,最新CO分離技術(shù)是部分冷凝,其利用CO與其他氣體冷凝點(diǎn)的差別,使混合氣在-165~-210℃的低溫下,令CO組分冷凝液化,其他組分保持氣態(tài),從而將CO分離出來(lái)。

    龍宇煤化工深冷分離裝置設(shè)計(jì)能力為54 400Nm3/h(以CO產(chǎn)品計(jì)),CO產(chǎn)品純度≥98.5%。經(jīng)深冷分離合格的CO送至CO壓縮機(jī)組,分別增壓至0.8MPa(a)和3.6MPa(a),然后送至醋酸和乙二醇裝置生產(chǎn)醋酸和乙二醇產(chǎn)品。

    在正常生產(chǎn)中,CO產(chǎn)品純度有時(shí)出現(xiàn)不能達(dá)到設(shè)計(jì)值(CO產(chǎn)品純度≥98.5%)、甲烷含量超標(biāo)的現(xiàn)象。

    1 深冷分離流程

    來(lái)自低溫甲醇洗的凈化冷合成氣送入合成氣凈化站,凈化器站設(shè)有兩臺(tái)合成氣凈化器(內(nèi)裝分子篩吸附劑),脫除可能在冷箱里凍結(jié)的甲醇和二氧化碳等雜質(zhì)。采用交替作業(yè)方式,其中一臺(tái)正常操作,另一臺(tái)同時(shí)再生。吸附處理后的凈化氣進(jìn)入合成氣過(guò)濾器中,以除去合成氣中可能夾帶的吸附劑粉塵。處理后的合成氣被送至甲醇洗回收冷量后進(jìn)入冷箱。

    經(jīng)回收冷量的合成氣在常溫下進(jìn)入深冷凈化部分。合成氣首先在給料氣冷卻器中預(yù)冷后,進(jìn)入給料氣冷凝器深冷冷凝,在合成氣分離器中,富氫氣在回收冷量后送至PSA裝置提純氫氣。液相送入閃蒸罐減壓閃蒸,回收少量氫氣,閃蒸氣回收冷量后,送低溫甲醇洗循環(huán)氣壓縮機(jī)回收氫氣和CO。

    深冷冷凝液送入CO/N2塔,以提高CO純度,液氮經(jīng)回收冷量后并入再生氣低壓氮?dú)饬鞴稍偕絼?。提純的CO流股經(jīng)減壓膨脹,再經(jīng)給料氣冷凝器、給料氣冷卻器回收冷量,常溫送出冷箱。經(jīng)冷箱裝置深冷分離出合格的CO,送至CO壓縮機(jī)組,分別增壓至0.8MPa(a)和3.6MPa(a)后,再送至乙二醇裝置和醋酸裝置使用。

    2 原料氣組分

    龍宇煤化工氣化爐采用中國(guó)五環(huán)工程有限公司與河南能源化工集團(tuán)有限公司合作開發(fā)的、具有國(guó)內(nèi)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的新型WHG煤氣化工藝生產(chǎn)粗煤氣,粗煤氣經(jīng)變換裝置調(diào)整合成氣中的氫碳比值,以滿足生產(chǎn)醋酸、乙二醇的要求,變換氣經(jīng)合成氣凈化裝置、低溫甲醇洗裝置、深冷分離裝置和變壓吸附裝置生產(chǎn)高純度合格的CO、H2,分別送至醋酸裝置生產(chǎn)醋酸、乙二醇裝置生產(chǎn)乙二醇。

    正常生產(chǎn)的粗煤氣、變換氣、凈化氣組分見表1。

    表1 正常生產(chǎn)粗煤氣、變換氣、凈化氣組分

    3 甲烷對(duì)深冷分離CO產(chǎn)品氣及后續(xù)裝置的影響分析

    在生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn),CO產(chǎn)品純度有時(shí)不能達(dá)到設(shè)計(jì)要求(CO產(chǎn)品純度≥98.5%),會(huì)出現(xiàn)甲烷含量超出設(shè)計(jì)指標(biāo)的情況,影響后工序醋酸和乙二醇生產(chǎn)的需要,由于甲烷氣體在醋酸合成、乙二醇合成中均為惰性氣體,CO產(chǎn)品中甲烷含量超標(biāo)導(dǎo)致合成惰性氣體放空,造成合成單耗較高,增加了產(chǎn)品生產(chǎn)成本。同時(shí),甲烷惰性氣體會(huì)導(dǎo)致醋酸合成反應(yīng)釜中CO分壓降低、醋酸合成反應(yīng)催化劑沉淀,影響醋酸合成和產(chǎn)品質(zhì)量。

    4 甲烷在深冷分離裝置富集的原因分析

    4.1 深冷分離未設(shè)置甲烷脫除裝置設(shè)備

    設(shè)計(jì)時(shí),進(jìn)入深冷分離裝置的合成氣不含甲烷,專利商在裝置設(shè)計(jì)中未進(jìn)行脫除甲烷核算,整套設(shè)備未設(shè)置甲烷脫除裝置設(shè)備。但在實(shí)際運(yùn)行過(guò)程中,合成氣中甲烷含量高達(dá)0.22%(見表1)。由于原設(shè)計(jì)的現(xiàn)有裝置不能進(jìn)行甲烷脫除,導(dǎo)致原料氣中甲烷在冷箱內(nèi)富集,最終出現(xiàn)CO產(chǎn)品氣中甲烷含量超標(biāo)的現(xiàn)象。

    4.2 合成氣中甲烷含量劇增

    合成氣中甲烷主要有如下來(lái)源:①在氣化爐產(chǎn)氣過(guò)程中,原料氣制氣過(guò)程會(huì)產(chǎn)生少量的甲烷氣體,因此,出煤氣化裝置的粗煤氣中通常會(huì)含有少量甲烷;②從實(shí)際生產(chǎn)數(shù)據(jù)看,變換工序入口甲烷含量?jī)H為0.05%(mol),出口甲烷含量則高達(dá)0.18%(mol),因此,分析認(rèn)為變換工序中因發(fā)生了甲烷化副反應(yīng)而產(chǎn)生甲烷氣體。

    變換裝置:

    2CO=C+CO2+Q

    CO+3H2=CH4+H2O+Q

    4.3 操作條件影響

    深冷分離裝置不能進(jìn)行甲烷的脫除,甲烷主要在V032中富集,正常生產(chǎn)中為平衡冷量、維持各換熱器換熱效果、保證V032中保持穩(wěn)定液位、穩(wěn)定和增加CO收率,操作中會(huì)盡量減少V032導(dǎo)淋排污排外。由于V032導(dǎo)淋排污的減少,會(huì)導(dǎo)致甲烷主要在V032中濃度增加,在換熱后生產(chǎn)出的CO產(chǎn)品氣中夾帶超標(biāo)的甲烷氣體。

    5 解決處理措施

    目前,龍宇煤化工醋酸裝置、乙二醇裝置運(yùn)行穩(wěn)定,在當(dāng)前的操作條件下進(jìn)行裝置的設(shè)計(jì)優(yōu)化,深冷裝置增加脫除甲烷氣技改不大可能,若對(duì)現(xiàn)有冷箱設(shè)備進(jìn)行改造,增加脫除甲烷的設(shè)備裝置,需對(duì)現(xiàn)有設(shè)備進(jìn)行大改。由于改造投資大、周期長(zhǎng)、影響范圍廣、對(duì)公司整體生產(chǎn)影響較大,進(jìn)行操作條件的優(yōu)化,降低CO產(chǎn)品中甲烷含量,是提高CO產(chǎn)品純度的最有效手段,通過(guò)調(diào)整工藝操作降低產(chǎn)品CO中的甲烷含量,以滿足生產(chǎn)醋酸、乙二醇的需要,從而減少?gòu)U氣排放,降低產(chǎn)品CO單耗,提高產(chǎn)品市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力。

    5.1 變換裝置優(yōu)化調(diào)整控制

    甲烷化反應(yīng)是變換的副反應(yīng),甲烷化反應(yīng)是強(qiáng)放熱反應(yīng),理論上變換爐控制溫度越低,發(fā)生甲烷化副反應(yīng)會(huì)越多。在正常生產(chǎn)情況下,適當(dāng)調(diào)整水汽比和變換溫度,可以減少甲烷化副反應(yīng)。水汽比是調(diào)節(jié)變換反應(yīng)指標(biāo)的一個(gè)重要控制手段,當(dāng)水汽比較高時(shí),主要發(fā)生CO的變換反應(yīng),幾乎不會(huì)有甲烷化副反應(yīng)發(fā)生。當(dāng)水汽比較低,特別是床層熱點(diǎn)溫度高時(shí),則容易發(fā)生甲烷化副反應(yīng),造成床層飛溫。不同的催化劑由于制備方法和組分的不同,對(duì)發(fā)生甲烷化副反應(yīng)所要求的最低水汽比也不同。龍宇煤化工使用青島聯(lián)信的QDB系列低水汽比寬溫耐硫催化劑,通過(guò)運(yùn)行實(shí)際得水汽比、熱點(diǎn)溫度和出口氣甲烷含量變化關(guān)系見表2。

    表2 水汽比、熱點(diǎn)溫度與出口氣甲烷含量變化關(guān)系

    由表2可知,在入口溫度和入口氣CO含量穩(wěn)定的前提下,在水汽比較高、床層溫度較低時(shí),不易發(fā)生甲烷化反應(yīng),出口氣中幾乎不含甲烷;反之,甲烷化反應(yīng)強(qiáng)烈。在變換爐操作時(shí),水汽比控制在0.24以上,變換爐熱點(diǎn)溫度控制在450℃以下時(shí),變換氣中甲烷含量在0.1%以下。

    通過(guò)適當(dāng)調(diào)整水汽比和變換熱點(diǎn)溫度,降低深冷分離裝置進(jìn)料原料氣中甲烷含量,減少甲烷氣體在深冷分離裝置的富集,從而提高深冷裝置CO氣體收率和產(chǎn)品CO純度,但實(shí)際生產(chǎn)中要根據(jù)催化劑使用情況,將催化反應(yīng)溫度控制在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi),避免出現(xiàn)催化劑的超溫。

    5.2 深冷分離裝置操作調(diào)整

    正常運(yùn)行中保持V032排污導(dǎo)淋微開,當(dāng)CO產(chǎn)品濃度低于設(shè)計(jì)指標(biāo)98.5%時(shí),通過(guò)適當(dāng)開大V032導(dǎo)淋排污,可以降低CO產(chǎn)品中甲烷的含量。排放液中含有較高濃度的CO,由于加大排放液,會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)部分冷量損失,為保持系統(tǒng)能量平衡、保證深冷裝置操作穩(wěn)定,要及時(shí)對(duì)產(chǎn)品CO進(jìn)行分析,分析合格后對(duì)排放液進(jìn)行調(diào)整關(guān)小。同時(shí),要根據(jù)壓縮機(jī)循環(huán)來(lái)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整排污導(dǎo)淋開度,由于V032導(dǎo)淋排污會(huì)損失部分高濃度CO液體和部分冷量,為了維持系統(tǒng)冷量平衡,通常通過(guò)加大低壓CO至冷箱循環(huán)量來(lái)維持平衡,為保證低壓CO壓縮機(jī)的穩(wěn)定運(yùn)行,結(jié)合CO產(chǎn)品濃度分析結(jié)果及時(shí)調(diào)整V032導(dǎo)淋開度。

    6 結(jié)語(yǔ)

    通過(guò)調(diào)整變換操作參數(shù)減少甲烷化副反應(yīng),適當(dāng)調(diào)整深冷分離排污導(dǎo)淋的排放,可以調(diào)整CO產(chǎn)品純度,滿足≥98.5%的要求。對(duì)于CO產(chǎn)品中甲烷氣含量要求嚴(yán)格的裝置,建議深冷分離裝置設(shè)計(jì)時(shí)增加脫甲烷裝置設(shè)備,以保證產(chǎn)品合格,滿足生產(chǎn)需要。隨著深冷分離技術(shù)在化工生產(chǎn)中的廣泛應(yīng)用,深冷分離提取CO裝置的運(yùn)行會(huì)越來(lái)越成熟。

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