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    PVP功能化蒙脫石吸附紅色染料性能研究

    2020-10-10 07:51:14黃云鳳朱永甫葉嬌琴蘭麗玲吳偉端
    云南化工 2020年9期
    關(guān)鍵詞:功能化透射率蒙脫石

    黃云鳳,朱永甫,葉嬌琴,蘭麗玲,吳偉端

    (閩南理工學(xué)院土木工程學(xué)院,福建 泉州 362700)

    我國紡織印染工業(yè)產(chǎn)生的染料廢水排量很大。染料廢水具有色度較大、難脫色、水變動較大等特點,富含的偶氮染料更具有致癌作用,嚴重污染水體。蒙脫石是一種天然的吸附材料,蒙脫石結(jié)構(gòu)屬2∶1型,層間具有水分子和可交換陽離子的二八面體型鋁硅酸鹽礦物[1]。通過功能試劑插層、硅烷嫁接等方法改性可制得多種功能材料,可廣泛用于工業(yè)污水的凈化、脫色、降低環(huán)境污染,尤其是改善由重金屬及有機物引起的污染效果更為明顯,是目前研制改性蒙脫石成為在環(huán)境污染修復(fù)領(lǐng)域一個研究熱點[2]。以陰離子表面活性劑[3]硬脂酸鈉為改性劑,制備了硬脂酸鈉改性蒙脫石,結(jié)果表明對亞甲基藍具有較好的吸附效果;以巰基-蒙脫石復(fù)合材料[4]研究對重金屬鎘不同污染水平農(nóng)田土壤的鈍化效果;以蒙脫石為原料[5]、硫酸為改性劑,研究硫酸濃度和固液比對蒙脫石吸附廢水中,Cr6+改性后的蒙脫石層間距增大,具有較好的吸附性能。

    本文選擇以聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)作為蒙脫石的改性劑,調(diào)配不同的用量,制備多配比的PVP功能化蒙脫石復(fù)合材料,研究在不同配比下,PVP功能化蒙脫石復(fù)合材料對紅色染料的吸附能力及脫色效果與時間的關(guān)系。

    1 實驗部分

    1.1 主要實驗儀器

    小得利77-1磁力攪拌器;

    上海恒平752紫外可見分光光度計 (移動波長:500nm,A為吸光度 (Absorbance),A=abc,其中a為吸光系數(shù),單位L/(g·cm),b為光在樣本中經(jīng)過的距離 (通常為比色皿的厚度),單位cm,ρ為溶液質(zhì)量濃度,單位g/L,c為濃度,單位mol/L;T為透射比 (Trans)%);

    湖南可成儀器設(shè)備有限公司臺式低速離心機L2-4K。

    1.2 實驗材料

    1.2.1 聚乙烯吡咯烷酮

    分子式:(C6H9NO)n,結(jié)構(gòu)式:

    聚乙烯吡咯烷酮是一種非離子型高分子化合物,是N-乙烯基酰胺類聚合物中最具特色,且被研究得最深、最廣泛的精細化學(xué)品品種。已發(fā)展成為非離子、陽離子、陰離子3大類,工業(yè)級、醫(yī)藥級、食品級3種規(guī)格,相對分子質(zhì)量從數(shù)千至一百萬以上的均聚物、共聚物和交聯(lián)聚合物系列產(chǎn)品,并以其優(yōu)異獨特的性能獲得廣泛應(yīng)用。聚乙烯吡咯烷酮呈白色粉末,水溶性聚合物,與染料具有良好的親和力。

    1.2.2 蒙脫石

    蒙脫石,又稱微晶高嶺石分子式:Ex(H2O)4{(Al2-x,Mgx)2[(Si,Al)4O10](OH)2};E為層間可交換陽離子,主要為Na+、Ca2+,其次為K、Li等。根據(jù)層間主要陽離子的種類,可分為鈉蒙脫石和鈣蒙脫石。

    本實驗選用鈉蒙脫石,灰白色粉末狀。

    1.2.3 直接大紅4BE染料

    分子式:C32H22N6NA2O6S2;相對分子質(zhì)量:696.68。

    結(jié)構(gòu)式:二苯基-4,4’-二 [(偶氮-2-)-1-氨基萘-4-磺酸鈉]

    直接大紅4BE染料呈紅色粉末同,溶于水呈黃紅色,溶于醇呈橙色,極微溶于丙酮,澄清亮紅色溶液,幾乎不溶于醚。用途:廣泛應(yīng)用與紙漿,紙板,棉纖維,竹木制品等的染色。

    1.3 實驗內(nèi)容

    1.3.1 大紅染料溶液的制備

    將大紅染料與蒸餾水按一定比例配制染料溶液的初始質(zhì)量濃度為:50mg/L。

    1.3.2 PVP-蒙脫石納米復(fù)合材料的制備

    1)將蒙脫石與蒸餾水按不同質(zhì)量比配制不同溶度的蒙脫石溶液。

    2)取不同體積不同濃度的蒙脫石溶液,分別加入不同比例的PVP,經(jīng)機械力攪拌作用,制得PVP-蒙脫石納米復(fù)合材料。

    1.4 實驗步驟

    1)分別配制蒙脫石與蒸餾水的質(zhì)量配比為:20g/L與30g/L的蒙脫石水溶液。

    2)分別取濃度為20g/L與30g/L的蒙脫石水溶液,添加PVP,質(zhì)量濃度為:5g/L。

    3)PVP-蒙脫石納米復(fù)合材料試樣制備。

    分別取20mL質(zhì)量濃度為20g/L與30g/L的蒙脫石水溶液,攪拌2h后,再添加質(zhì)量濃度為5g/L的PVP,添加10mL濃度為大紅染液溶液,攪拌1h。

    4)應(yīng)用離心機,分別對上述試樣進行離心處理,離心時間分別為6、12、18、24、30、36、42、48、54、60min。

    2 實驗結(jié)果

    2.1 測試儀器

    應(yīng)用上海恒平752紫外可見分光光度計,分別對上述試樣進行測試。移動波長:500nm,A為吸光度 (Absorbance)A=abc,其中a為吸光系數(shù),單位L/(g·cm),b為光在樣本中經(jīng)過的距離(通常為比色皿的厚度),單位cm,T為透射比%。

    2.2 測試步驟

    1)首先,掀開外邊的保護罩,打開電源開關(guān),儀器進入初始化狀態(tài),自動進行檢測。初始化完成后,儀器進入主界面,按 “移動波長”鍵入所需測定的波長數(shù),按 “100%/0A”自動校零。打開樣品室蓋子,把裝有空白和待測樣品的比色皿依次放入比色皿樣品室里的架子里。依次拉樣品架拉桿,直接讀數(shù)即可。

    2)質(zhì)量濃度為50mg/L的大紅染色溶液紫外可見光測試結(jié)果顯示,透射率為21.3%,吸光系數(shù)為0.672,其余測試數(shù)據(jù)如表1所示。

    3)圖1是根據(jù)表1中透射率實驗數(shù)據(jù)經(jīng)過三次樣條曲線擬合而成,其中數(shù)據(jù)點為實測數(shù)據(jù)。其中,T1是3g蒙脫石+100mL染料的透射率;T2是3g蒙脫石+100mL染料+0.06gPVP的透射率;T3是2g蒙脫石+100mL染料的透射率;T4是2g蒙脫石+100mL染料+0.04gPVP的透射率。

    圖1 表1中透射率實驗數(shù)據(jù)經(jīng)過三次樣條曲線擬合圖FIG.1 The experimental data of transmittance are fitted by cubic spline curve in Table 1

    表1 紫外可見分光光度計分析結(jié)果Tab1 Analysis results of uV-vis spectrophotometer

    3 結(jié)果分析

    1)如表1所示,配比為3g蒙脫石+100mL染料與3g蒙脫石+0.06gPVP+100mL染料試樣,在離心6gPVP后,加入PVP透射率明顯較高,3g蒙脫石+0.06gPVP+100mL染料最高透過率達到26.2%。3g蒙脫石+100mL染料最高透射率為19.2%,經(jīng)過約42min,透射率才達到25.45%。

    2)同樣,表2顯示,當取配比為2g蒙脫石+100mL染料與2g蒙脫石+0.04gPVP+100mL染料作對照實驗,在6min離心后加入PVP的透過率明顯較高,2g蒙脫石+0.04gPVP+100mL染料最高透過率達到23.9%,而2g蒙脫石+100mL染料透過率才達到18.1%,經(jīng)過離心約36min方才達到24.1%。

    3)從透射率實驗數(shù)據(jù)經(jīng)三次樣條曲線擬合后圖1可看出,當離心6min和30min后,上述試樣透射率為:3g蒙脫石+100mL染料+0.06gPVP>2g蒙脫石+0.04gPVP+100mL染料 >3g蒙脫石+100mL染料>2g蒙脫石+100mL染料。

    也就說,當蒙脫石用兩相同時,PVP功能化蒙脫石脫色效果較好;當添加未改性的蒙脫石,隨著蒙脫石的用量增大,脫色效果明顯增大。

    4 結(jié)論

    成功合成了PVP-功能化蒙脫石符合材料,探索不同PVP用量、不同蒙脫石用量對直接大紅脫色效果。研究表明,PVP功能化蒙脫石納米材料對染料的吸附效果明顯高于未添加PVP蒙脫石;PVP功能化蒙脫石納米材料對染料的吸附經(jīng)6min離心作用,透射率由21.3%提高到25.4%,而未改性的蒙脫石溶液需要36min離心作用才能到達。

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