離子交換技術(shù)制備玻璃基平面光波導(dǎo)綜合實(shí)驗(yàn)

鄒林兒，張 澤，沈 云，傅繼武

（南昌大學(xué) 物理系，江西 南昌 330031）

針對(duì)導(dǎo)波光學(xué)、光波導(dǎo)技術(shù)與理論等課程教學(xué)內(nèi)容，在光電信息科學(xué)與工程本科專業(yè)和光學(xué)類碩士研究生專業(yè)中開展相關(guān)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目是非常重要的實(shí)驗(yàn)教學(xué)環(huán)節(jié)。在光通信和光學(xué)非線性信息處理等領(lǐng)域集成化方向發(fā)展的進(jìn)程中，制備平面光波導(dǎo)并開發(fā)新型波導(dǎo)光子器件[1-2]是必備專業(yè)實(shí)驗(yàn)技能，而離子交換技術(shù)是制備光波導(dǎo)的主要方法。上世紀(jì)70 年代初，Izawa 等[3]提出利用離子交換技術(shù)制備玻璃基光波導(dǎo)后，離子交換技術(shù)歷經(jīng)后續(xù)幾十年的發(fā)展，成為制作集成光學(xué)器件的主流技術(shù)[4-5]。離子交換技術(shù)具有制作工藝簡單、易操作和成本低的優(yōu)點(diǎn)，且制備的玻璃波導(dǎo)傳輸損耗低、折射率及模場分布與光纖模式匹配良好、易集成，在光通信、光傳感等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用[6]。為了讓學(xué)生深入了解離子交換技術(shù)制備波導(dǎo)的過程和掌握波導(dǎo)參數(shù)的測量方法，培養(yǎng)學(xué)生綜合運(yùn)用知識(shí)進(jìn)行創(chuàng)新實(shí)踐的能力[7]，本文結(jié)合科研工作，搭建了基于離子交換技術(shù)制備平面光波導(dǎo)的綜合設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，用于本科生的科研訓(xùn)練綜合性專業(yè)實(shí)驗(yàn)和碩士研究生專業(yè)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)教學(xué)。

1 離子交換技術(shù)原理

離子交換技術(shù)所制備的光波導(dǎo)一般為漸變型光波導(dǎo)，具有傳輸損耗低的特點(diǎn)。離子交換過程實(shí)質(zhì)上是離子擴(kuò)散過程，在制作平面波導(dǎo)過程中，離子交換在整個(gè)玻璃基的表面發(fā)生。如不引入輔助電場對(duì)擴(kuò)散的作用，其擴(kuò)散方程[8]為：

其中：C是熔鹽A 離子的歸一化濃度；DA是A 離子電導(dǎo)率；α=1-M，M=DA/DB，M 為自擴(kuò)散系數(shù)之比，DB為玻璃基B 離子電導(dǎo)率；右式中第一項(xiàng)表示離子源A 離子濃度梯度對(duì)擴(kuò)散的作用，第二項(xiàng)表示內(nèi)建電場對(duì)擴(kuò)散遷移的作用。在二元離子交換機(jī)制下波導(dǎo)制備過程中，一般M＜ 1。在交換過程中，波導(dǎo)中的離子源A 離子濃度C是隨時(shí)間變化的。

2 BK7 玻璃基平面光波導(dǎo)的制備實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)采用Ag+-Na+離子交換制備光波導(dǎo)，所需要的熔鹽是分析純等級(jí)的AgNO3和KNO3。需要的器具有：熱交換爐（帶溫控功能）、坩堝、BK7 玻璃基片、基片夾具、真空干燥箱和清洗儀器等。其中，熱交換爐加熱溫度應(yīng)至少能到500 ℃，坩堝材料使用耐腐蝕的石英玻璃，根據(jù)需要光波導(dǎo)尺寸可自行設(shè)計(jì)?？紤]到玻璃基片兩面要充分進(jìn)行交換，需設(shè)計(jì)專門夾具，使得玻璃基片豎立擺放。

制備步驟：

（1）玻璃基片準(zhǔn)備和清洗。在實(shí)驗(yàn)采用BK7 玻璃為基片，其兩面要做拋光處理，讓基片表面無擦痕和針眼之類的缺陷。基片清洗是保證離子交換過程中形成波導(dǎo)質(zhì)量好壞的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。清洗的主要目的是除掉基片表面污染物，如殘留固體雜質(zhì)、離子或者油污等雜質(zhì)。基片清洗通過破壞基片和污染物間的吸附鍵而不會(huì)破壞基片本身。破壞吸附鍵的能量可以用溶劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)實(shí)現(xiàn)，也可以用機(jī)械擦洗（包括手工擦洗和超聲波攪動(dòng)）等方法達(dá)到。

（2）熔鹽干燥處理和按摩爾數(shù)比混合。熔鹽具有強(qiáng)吸水性，特別是KNO3長期暴露在空氣中會(huì)有較強(qiáng)的酸性，對(duì)玻璃基片表面會(huì)造成一定的損害。因此，交換前先將熔鹽放置在真空干燥箱進(jìn)行干燥處理，干燥條件是溫度l10 ℃、真空度0.06 Mpa 以下，干燥5 h。注意將熔鹽和坩堝一起進(jìn)行干燥。按摩爾數(shù)比計(jì)算熔鹽的用量，用電子天平稱量，混合一起倒入坩堝。

（3）離子交換。事先將熱交換爐開啟，升溫至設(shè)定的交換溫度，要注意的是交換溫度一定要高于熔鹽的熔化溫度，以保證熔鹽充分融化，在此期間，可以放入待交換的玻璃基片進(jìn)行預(yù)熱處理。然后將干燥好的熔鹽放入交換爐中加熱使其熔化半小時(shí)左右，讓熔鹽充分融化，這時(shí)可用鑷子夾取預(yù)熱好的基片放入盛熔鹽的坩堝中進(jìn)行離子交換，交換條件按照實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行。

（4）波導(dǎo)樣品取出。交換結(jié)束、斷電后，用鑷子將玻璃波導(dǎo)片取出放置到爐門口處的石英玻璃皿中，讓其自然冷卻到室溫；然后，用清水清洗波導(dǎo)表面殘留的熔鹽。

3 平面光波導(dǎo)參數(shù)測試

3.1 棱鏡耦合法測量光波導(dǎo)有效折射率

棱鏡耦合法用于測量光波導(dǎo)有效折射率參數(shù)，測量實(shí)驗(yàn)裝置和耦合原理示意圖見圖1。激光束經(jīng)分光鏡、偏振器和透鏡后，聚焦進(jìn)入棱鏡耦合系統(tǒng)。棱鏡耦合系統(tǒng)是由棱鏡、空氣間隙和平面光波導(dǎo)組成的，并放置在由步進(jìn)電機(jī)控制的角度儀平臺(tái)上。激光束進(jìn)入棱鏡后，在棱鏡底部發(fā)生全反射，在空氣間隙中產(chǎn)生消逝場。由于空氣間隙層很薄，約為激光波長的幾分之一，因此消逝場的尾部能到達(dá)空氣-導(dǎo)波層界面。因反射作用，在空氣-導(dǎo)波層界面形成一相反的消逝場。正是由于這兩個(gè)相反方向的消逝場的相互作用，使得入射光耦合進(jìn)導(dǎo)波層，這一過程也稱為光學(xué)隧道效應(yīng)，是可逆過程。

圖1 棱鏡耦合法實(shí)驗(yàn)裝置及棱鏡耦合原理示意圖

強(qiáng)非對(duì)稱漸變型波導(dǎo)的模式方程為

式中，k0=2π/λ，n(x)是導(dǎo)波層折射率，xm和Nm分別表示第m階導(dǎo)波模式的轉(zhuǎn)折點(diǎn)和有效折射率，m=0，1，??? 。

在弱耦合條件下，波導(dǎo)與棱鏡間耦合模式可看成自由波導(dǎo)的微擾方程，可知只有滿足相位匹配條件下才能發(fā)生耦合效應(yīng)，即為

式（3）也稱為同步條件，np是棱鏡折射率，φ稱為同步角。實(shí)驗(yàn)中當(dāng)滿足同步條件，部分光束能量耦合到導(dǎo)波層，導(dǎo)致探測器2 獲得的光能瞬間降低，此時(shí)由角度儀測量耦合角θm。再利用折射定律和棱鏡底角α三角關(guān)系計(jì)算同步角φ，結(jié)合式（3）可計(jì)算導(dǎo)模的有效折射率Nm為

在本實(shí)驗(yàn)中，采用He-Ne 激光光束通過棱鏡耦合到離子交換的平面波導(dǎo)上，調(diào)整耦合角激勵(lì)起導(dǎo)模，可在波導(dǎo)平面觀察到光傳輸線的散射光，如圖2(a)所示。同時(shí)，因?qū)嶋H波導(dǎo)存在折射率微擾，產(chǎn)生光散射，使得這個(gè)導(dǎo)模的部分能量被耦合成其他導(dǎo)模，這些導(dǎo)模將以不同的方向耦合出棱鏡，在棱鏡另一側(cè)面的觀察屏可看到一組亮線，是導(dǎo)波模式的精彩顯示，稱為M-line，如圖2(b)所示。

圖2 傳輸線和M-line

測量時(shí)應(yīng)注意：

（1）根據(jù)理論分析，為了使由式（4）求得的導(dǎo)模有效折射率更加接近真實(shí)值，應(yīng)調(diào)節(jié)夾波導(dǎo)片夾具的壓力，使其滿足弱耦合條件，即要求耦合間隙調(diào)節(jié)得適當(dāng)；

（2）夾好的待測波導(dǎo)片放在帶有平臺(tái)的角度儀的分度盤中心處；

（3）射入棱鏡底的光斑位置（耦合點(diǎn)）應(yīng)接近等腰棱鏡底的中心，以便在轉(zhuǎn)動(dòng)分度盤時(shí)保持光斑位置基本穩(wěn)定；

（4）用于聚焦激光的透鏡焦距要長些，以使耦合點(diǎn)光斑不致于太小；

（5）設(shè)計(jì)棱鏡時(shí)，對(duì)于給定的棱鏡的折射率np要高于導(dǎo)波層的折射率，并應(yīng)考慮到能測量所有導(dǎo)模的有效折射率；同時(shí)要適當(dāng)選擇棱鏡底角α，以避免耦合角θm取接近于零值。

3.2 逆WKB 法

絕大多數(shù)漸變型光波導(dǎo)的折射率分布只能用近似方法或數(shù)值方法進(jìn)行求解。在近似方法中，逆WKB方法[9]具有物理圖像清晰、分析簡單等特點(diǎn)，因此被廣泛應(yīng)用于計(jì)算漸變型波導(dǎo)的折射率分布。改進(jìn)后逆WKB 方法[10]只需要3 個(gè)模式就可以較精確擬合折射率分布曲線。

基本思路[11]：折射率分布是一條平滑曲線，利用牛頓插值公式對(duì)棱鏡耦合法實(shí)際測量的光波導(dǎo)有效折射率N0，N1，???，Nm-1進(jìn)行插值擴(kuò)展，建立多項(xiàng)式N(m)，可計(jì)算得到表面折射率n0=N(-0.75)。在此基礎(chǔ)上，可通過用測量得到的有效折射率ni=Ni-1，由式（5）遞歸推導(dǎo)模深度xi，則折射率分布曲線n(x)由（x0，n0）、（x1，n1）、…、（xm，nm）擬合確定。

3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

結(jié)合科研工作需要，本文實(shí)驗(yàn)探索Ag+-Na+離子交換因素對(duì)制備BK7 玻璃基平面光波導(dǎo)的影響，為以后優(yōu)化制備條形光波導(dǎo)或集成光子器件提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。影響制備光波導(dǎo)的主要因素是熔鹽中Ag+質(zhì)量分?jǐn)?shù)、交換溫度和交換時(shí)間等。

（1）Ag+質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)為：交換溫度T為350 ℃，交換時(shí)間t為2 h，Ag+質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為3%和5%。兩種不同的Ag+質(zhì)量分?jǐn)?shù)下制備出光波導(dǎo)的有效折射率情況見表1。圖3 是用逆WKB 法計(jì)算擬合得到的折射率分布曲線。實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，在交換溫度和時(shí)間一定的條件下，熔鹽中Ag+質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加引起擴(kuò)散深度增大，從而使得波導(dǎo)能夠承載更多的導(dǎo)模。因此，可以通過改變?nèi)埯}中Ag+的含量，來改變波導(dǎo)模式數(shù)和擴(kuò)散深度。

表1 不同Ag+質(zhì)量分?jǐn)?shù)，TE 偏振模式下實(shí)驗(yàn)測得的有效折射率Nm

圖3 不同Ag+質(zhì)量分?jǐn)?shù)下光波導(dǎo)折射率分布曲線

（2）交換溫度影響。AgNO3熔點(diǎn)為212 ℃，沸點(diǎn)為444 ℃；KNO3熔點(diǎn)為334 ℃，沸點(diǎn)為400 ℃。因此交換溫度設(shè)置為340～380 ℃最為合適。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)為：Ag+質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%，交換時(shí)間為3 h，交換溫度分別為340 和350 ℃。表2 是在不同交換溫度下實(shí)驗(yàn)測得波導(dǎo)的有效折射率情況。圖4 是計(jì)算擬合得到的波導(dǎo)折射率分布曲線，表明交換溫度對(duì)波導(dǎo)的影響不明顯。

表2 不同交換溫度，TE 偏振模式下實(shí)驗(yàn)測得的有效折射率Nm

圖4 不同交換溫度下光波導(dǎo)折射率分布曲線

（3）交換時(shí)間影響。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)為：交換溫度為350 ℃，Ag+質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%，交換時(shí)間分別為2 和3 h。表3 是在不同交換時(shí)間下實(shí)驗(yàn)測得波導(dǎo)的有效折射率，圖5 是計(jì)算擬合得到的波導(dǎo)折射率分布曲線。表明交換時(shí)間對(duì)折射率的影響很小，隨交換時(shí)間增加，擴(kuò)散深度加深。另外，圖5 還顯示出玻璃基與熔鹽之間的離子交換過程尚未達(dá)到飽和狀態(tài)，因此隨著交換時(shí)間的延長，離子交換后玻璃中擴(kuò)散深度可能會(huì)繼續(xù)增加，直至飽和狀態(tài)。

表3 不同交換時(shí)間，TE 偏振模式下實(shí)驗(yàn)測得的有效折射率Nm

圖5 不同交換時(shí)間下光波導(dǎo)折射率分布曲線

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，Ag+質(zhì)量分?jǐn)?shù)主要影響波導(dǎo)的模式數(shù)和擴(kuò)散深度，一定范圍內(nèi)的交換溫度對(duì)波導(dǎo)的特性幾乎沒有影響，而交換時(shí)間主要與波導(dǎo)的擴(kuò)散深度有關(guān)。

4 結(jié)語

本文結(jié)合科研工作需要，同時(shí)面向教學(xué)需要設(shè)計(jì)了離子交換技術(shù)制備平面光波導(dǎo)開放綜合性實(shí)驗(yàn)教學(xué)項(xiàng)目[12]。該實(shí)驗(yàn)取得了良好的教學(xué)效果，提高了學(xué)生參與科研訓(xùn)練課程積極性，增強(qiáng)了學(xué)生對(duì)科研的興趣。同時(shí)，該實(shí)驗(yàn)有很好的科研應(yīng)用性，能培養(yǎng)和啟發(fā)學(xué)生創(chuàng)新性思維。在此實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，可以考慮進(jìn)一步優(yōu)化制備單模光波導(dǎo)，結(jié)合掩膜版制備集成光子器件，利用摻雜玻璃基制備波導(dǎo)光放大器等，這將為學(xué)生開展相關(guān)科研工作打下良好的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)，并提供科研平臺(tái)。