王郅媛,孫立桐,吳愛華,楊鵬宇
(1.北京科學(xué)儀器裝備協(xié)作服務(wù)中心,北京 100035; 2.中國儀器儀表學(xué)會分析儀器分會,北京 100085)
材料在人類發(fā)展過程中有不可替代的作用和地位。材料過去是、今天是、將來也必然是一切科學(xué)技術(shù)發(fā)展的先導(dǎo)和柱石[1]。
新材料與傳統(tǒng)材料之間并沒有截然的分界,新材料在傳統(tǒng)材料基礎(chǔ)上發(fā)展而成,傳統(tǒng)材料經(jīng)過組成、結(jié)構(gòu)、設(shè)計(jì)和工藝上的改進(jìn)從而提高材料性能或出現(xiàn)新的性能都可發(fā)展成為新材料。材料科學(xué)研究特別是新材料研究離不開分析儀器,目前我國高檔、大型材料檢測儀器設(shè)備幾乎全部依賴進(jìn)口,中檔產(chǎn)品及許多關(guān)鍵零部件也嚴(yán)重依賴進(jìn)口[2]。一旦國外禁運(yùn)將嚴(yán)重影響我國新材料產(chǎn)業(yè)的生存與發(fā)展。因此調(diào)研新材料研究用分析儀器,并對其進(jìn)行政策扶植有著重要戰(zhàn)略意義。
新材料研究中不同的分析內(nèi)容用到的分析儀器有所不同。
微觀分析包括元素分析、化學(xué)價鍵分析、結(jié)構(gòu)分析、形貌分析、表面與界面分析等,涉及到的典型分析儀器包括電感耦合等離子體–發(fā)射光譜(ICP–AES)儀、電感耦合等離子體–質(zhì)譜(ICP–MS)儀、原子吸收光譜儀、熒光光譜儀、光電直讀光譜儀、X射線光譜儀、傅里葉變換紅外光譜儀、激光拉曼光譜儀、核磁共振波譜分析儀、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、掃描隧道顯微鏡(STM)和原子力顯微鏡(AFM)、X 射線光電子能譜(XPS)及俄歇電子能譜(AES)等[3–4]。
宏觀分析包括力學(xué)性能分析、熱分析、電學(xué)性能分析、光電性能分析、物理結(jié)構(gòu)分析等,涉及到的典型分析儀器有差式掃描量熱儀、差熱分析儀、疲勞試驗(yàn)機(jī)、熱重分析儀、顆粒度分析儀、比表面積和孔結(jié)構(gòu)分析儀、孔隙度分析儀、比表面積測定儀、孔徑分析儀等[4–5]。
在材料的形貌分析中,掃描電子顯微鏡(SEM)應(yīng)用比較廣泛[6–7],據(jù)2018 年數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì),其在國內(nèi)銷售額達(dá)5.2 億元。
熱分析儀器也是材料研究用分析儀器的重要組成部分,相關(guān)設(shè)備包括差示掃描量熱儀(DSC),熱重分析儀(TGA),同步熱分析儀(STA),差熱分析儀(DTA),熱機(jī)械分析儀(TMA),動態(tài)熱機(jī)械分析儀(DMA)等單一或同步熱分析儀器。2017 年全球熱分析儀器銷售額為5.1 億美元,2018 年全球熱分析儀器銷售額為5.4 億美元,2019 年全球熱分析儀器銷售額為5.6 億美元,到2022 年全球熱分析市場容量預(yù)計(jì)增加至6.5 億美元,復(fù)合年增長率為4.6%。
典型新材料研究用分析儀器2018 年在國內(nèi)的銷售總量統(tǒng)計(jì)結(jié)果列于表1。
表1 2018 年典型新材料研究用分析儀器市場情況
除電鏡類儀器外,表面分析儀器還包括X 射線光電子能譜儀、俄歇電子能譜儀、輝光放電光譜(GDS)儀、二次離子質(zhì)譜(SIMS)儀等。X 射線光電子能譜儀與俄歇電子能譜儀是重要的表面分析儀器,二者通常結(jié)合起來使用[8-9]。這幾類表面分析儀器的主要供應(yīng)商有美國賽默飛世爾科技有公司、日本島津企業(yè)管理有限公司、日本ULVAC–PHI、日本電子株式會社、瑞典VG Sceinta、波蘭PreVac、德國SPECS、(奧地利)Omicron 等,國內(nèi)還沒有企業(yè)在生產(chǎn)。
分析測試儀器的聯(lián)用可以大幅提高分析測試的速度、結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性[10–11]。例如,美國珀金埃爾默公司推出了熱重分析與質(zhì)譜聯(lián)用、熱重與紅外聯(lián)用、熱重與氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用儀聯(lián)用、熱重與紅外、氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用儀串聯(lián)聯(lián)用、熱裂解儀與氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用儀聯(lián)用等儀器,可以讓用戶在了解材料物性變化的同時進(jìn)一步了解官能團(tuán)、化合物結(jié)構(gòu)隨之變化的結(jié)果。
分析儀器聯(lián)用、原位分析技術(shù)將兩步或多步操作簡化為一步操作,不僅可消除分析步驟銜接過程中人為操作的誤差,同時滿足多方面分析需求,實(shí)現(xiàn)寬動態(tài)測量范圍[10–11],是未來發(fā)展趨勢之一。
材料種類繁多,通用型分析儀器已經(jīng)越來越不適應(yīng)專業(yè)化的需求。在通用型分析儀器的基礎(chǔ)上,簡化其結(jié)構(gòu),開發(fā)出適用某一具體分析檢測目的的專用型分析儀器,既可降低成本,又可提高分析儀器的可靠性和使用壽命,操作也簡單了許多,例如手持式X 射線熒光光譜儀[12]。
同時,針對單一領(lǐng)域、專業(yè)性的軟件要求越來越高。因此,在通用分析儀器的基礎(chǔ)上研制開發(fā)專用型分析儀器也是今后新材料研究用科學(xué)儀器發(fā)展的一個趨勢。
材料分析涉及微觀的觀察和分析,針對電子、離子、原子、分子等微觀粒子的分布、組成、結(jié)構(gòu)等,且隨著研究的深入,對高分辨率儀器的需求越來越廣泛。
電子顯微鏡在新材料研究中的應(yīng)用越來越廣泛。場發(fā)射槍透射電鏡能夠提供高亮度、高相干性的電子光源,因而能在原子/納米尺度上對材料的原子排列和種類進(jìn)行綜合分析[13-14]。目前掃描電鏡主要在微細(xì)加工技術(shù)中作為工藝監(jiān)測、產(chǎn)品檢驗(yàn)和實(shí)效分析的有力工具,但已經(jīng)顯露出作為可視加工工具的能力。例如掃描隧道顯微鏡,在低溫(4 K)下可以利用探針尖端精確操縱原子或分子,實(shí)現(xiàn)對原子和分子的移動和操縱,這為納米科技的全面發(fā)展奠定了基礎(chǔ)[15],因而在納米科技中既是重要的分析工具又是加工工具。
我國近幾年出臺的資助項(xiàng)目,支持的材料分析儀器多集中在微觀形貌表征檢測分析方面,應(yīng)用于宏觀性能的分析儀器支持項(xiàng)目較少。
例如2017 年科技部出臺的《“納米科技”重點(diǎn)專項(xiàng)2017 年度項(xiàng)目申報(bào)指南》中,涉及分析儀器方面的是“納米結(jié)構(gòu)的表征與檢測技術(shù)”;在《“重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)”重點(diǎn)專項(xiàng)2018 年度項(xiàng)目申報(bào)指南》中,涉及的內(nèi)容有“寬光譜高靈敏電子倍增CCD 成像探測器”(高靈敏度顯微鏡、微光探測儀、光譜分析儀等儀器中的應(yīng)用)、“高分辨率多功能原子探針”(原子力顯微鏡、磁力顯微鏡等儀器中的應(yīng)用)、“高速高精度二維掃描微鏡”(在共聚焦顯微鏡、3D 激光掃描儀、微型激光雷達(dá)等儀器中的應(yīng)用)、“寬譜段高分辨中階梯光柵單色器”(在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、原子吸收光譜儀、拉曼光譜儀、原子熒光光譜儀等儀器上的應(yīng)用)等。
統(tǒng)計(jì)2011~2018 年科技部支持的項(xiàng)目,總計(jì)351 項(xiàng),其中應(yīng)用于材料分析的總計(jì)67 項(xiàng)。涉及材料宏觀性能檢測的有9 項(xiàng),集中在無損檢測、試驗(yàn)機(jī)、熱分析等方面;涉及材料微觀分析的有58 項(xiàng),集中在拉曼光譜、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、X 射線衍射儀、紅外光譜儀、電子顯微鏡、飛行時間二次離子質(zhì)譜儀、探針顯微鏡等儀器及其關(guān)鍵部件或關(guān)鍵器件。
國家出臺政策支持新材料研究用分析儀器,除了經(jīng)濟(jì)效益層面的考慮,還要考慮國內(nèi)相關(guān)產(chǎn)業(yè)的研發(fā)技術(shù)基礎(chǔ),從而評估技術(shù)風(fēng)險(xiǎn)大小和項(xiàng)目實(shí)施的可行性。表2 列出了我國新材料研究用分析儀器的典型生產(chǎn)企業(yè)。由表2 可知,在一些典型的新材料研究用分析儀器方面,我國具有一定的產(chǎn)業(yè)基礎(chǔ)和技術(shù)研發(fā)基礎(chǔ),盡管取代進(jìn)口品牌還有較長的路要走,但值得國家、行業(yè)給予重點(diǎn)關(guān)注和支持。
表2 我國新材料研究用分析儀器的典型生產(chǎn)企業(yè)
在針對新材料研究用分析儀器制定支持政策時,有如下建議:
(1)支持相關(guān)產(chǎn)業(yè)配套?,F(xiàn)階段的分析儀器研發(fā)多處于追趕階段,而我國基礎(chǔ)材料薄弱,有些分析儀器用到的制作材料或結(jié)構(gòu)性材料,國內(nèi)沒有生產(chǎn)或產(chǎn)品質(zhì)量不合格,導(dǎo)致儀器研發(fā)困難,因而需要制定政策支持相關(guān)產(chǎn)業(yè)配套。
(2)支持關(guān)鍵部件。材料分析用儀器的某些關(guān)鍵部件我國嚴(yán)重依賴進(jìn)口,其中不少價格高昂,有些還在禁運(yùn)范疇,這嚴(yán)重制約了我國分析儀器的研發(fā)。
(3)持續(xù)進(jìn)行資助。分析儀器研發(fā)周期長,從技術(shù)首創(chuàng)到產(chǎn)品上市,以及產(chǎn)業(yè)化和升級迭代,每個環(huán)節(jié)都很重要,都需要資金支持。對于分析儀器的資助周期應(yīng)延長到能產(chǎn)生穩(wěn)定利潤、自主生存發(fā)展為止。
(4)對技術(shù)人員進(jìn)行定向或?qū)m?xiàng)資助??茖W(xué)家的想法要通過技術(shù)人員來實(shí)現(xiàn),原創(chuàng)性科研儀器往往是特別“定制”的單型號“孤品”。很少有企業(yè)會承擔(dān)這種“定制”任務(wù),一是覺得科學(xué)家們的要求很“怪異”;二是工程化成本較高。因此,原創(chuàng)性科研儀器的研發(fā)需要一支特殊的技術(shù)人才隊(duì)伍。有必要制定相關(guān)政策對技術(shù)人員進(jìn)行定向或?qū)m?xiàng)資助。