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    淺談醋青纖維與腈綸的鑒別方法

    2020-09-25 15:17:02
    中國纖檢 2020年9期
    關鍵詞:醋酸纖維腈綸回潮率

    1 引言

    紡織行業(yè)大力發(fā)展的同時,對于多功能合成纖維的性能要求也越來越多,其中腈綸以其出色的柔軟、蓬松特性成為需求第三高的合成纖維。目前我國對于腈綸有多種改性產品,如阻燃腈綸、超細腈綸、吸濕腈綸等。針對腈綸的難以降解特性,吉林奇峰將分子級別的醋酸纖維素添加到聚丙烯腈分子主鏈上,獲得了一種全新的環(huán)保纖維——醋青纖維[1-3]。醋青纖維既保持了腈綸的柔軟度、耐磨性、高強度,又獲得了防靜電、好降解及較好的吸濕特性,是一種革命性的新型纖維,突破了纖維混紡只能在紡紗階段進行物理混合的桎梏,達到了很好的功能搭配,是合成纖維的又一重大突破,必將推動新型面料的發(fā)展[4]。

    目前,國內外對于醋青纖維的基本性能,尤其是力學性能有了一定研究。本文在此基礎之上,從醋青纖維微觀截面觀察、燃燒特性、回潮率、化學溶解性能以及熱穩(wěn)定性等方法出發(fā),對醋青纖維和腈綸進行對比分析,為制定系統(tǒng)的醋青纖維定性標準提供數(shù)據。

    2 試驗

    2.1 原料

    醋青散纖維,白色,如有需要可進行前處理。

    2.2 截面觀察方法

    按FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第3部分:顯微鏡法》進行操作。

    2.3 燃燒現(xiàn)象方法

    按FZ/T 01057.2—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第2部分:燃燒法》進行操作。

    2.4 回潮率測試方法

    按照標準GB/T 650—2008《化學纖維回潮率試驗方法》進行試驗,測定醋青纖維的回潮率。

    2.5 化學溶解方法

    按FZ/T 01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分:溶解法》進行操作。

    2.6 熱失重試驗(TG)、差示掃描量熱儀 (DSC) 方法

    熱重分析儀TG 4000 (Perkinelmer)的試驗參數(shù)如下:氮氣保護流速為20mL/min,升溫速率為10℃/min,升溫范圍為25℃~800℃。儀器清零后將經過前處理的干燥樣品放入坩堝,待天平數(shù)據穩(wěn)定后開始升溫。熱分析所用儀器為DSC 8000 (Perkinelmer)。試驗溫度范圍為50℃~300℃,升溫速率為30℃/min,觀察樣品的熔點。取約4mg~6mg的醋青纖維,干燥后在熱重分析儀先稱重,記錄重量后進行壓片并置于儀器的加熱器。

    2.7 熱裂解法

    儀器型號為PY2020is(Frontier),熱裂解溫度設定為500℃,分析裂解的瞬間分解殘留物來研究醋青的分子組成。

    3 試驗結果

    3.1 截面觀察法

    圖1為醋青纖維的縱截面。醋青纖維是聚丙烯腈與醋酸反應得到的衍生物,縱向截圖表面光滑且有明顯的溝槽條紋,與腈綸非常相似,因而僅憑顯微鏡法不能定性出醋青纖維,僅能判斷為腈綸或改性腈綸大類。這可能是由于醋青纖維的生產工藝造成的。另外通過縱向截圖還可以觀察到,醋青纖維呈近圓柱狀,纖維與纖維之間在聚集時依然能有間隙,使得腈綸本身柔軟蓬松的特點得到保持。

    圖1 醋青纖維的縱截面圖

    3.2 燃燒現(xiàn)象

    表 1為醋青纖維的燃燒現(xiàn)象表。醋青纖維的燃燒現(xiàn)象與腈綸類似,燃燒速度很快并且伴有冒黑煙,發(fā)出藍色光的現(xiàn)象。燃燒氣味與腈綸有明顯區(qū)別,除了一般腈綸燃燒發(fā)出的辛辣味,能聞到淡淡的醋味,通過這一點經驗豐富的試驗人員可以區(qū)分出腈綸和醋青纖維,做出準確判斷。

    表1 醋青的燃燒現(xiàn)象

    3.3 回潮率對比

    回潮率主要用來表示纖維在標準狀態(tài)下的吸濕能力,國內外不同標準下的回潮率時常有差別,一般國標認為腈綸的回潮率為2.0%。通過試驗數(shù)據可知醋青纖維的回潮率為2.4% ,比一般腈綸要高,這是由于醋青纖維的回潮率為7.0%,吸濕性好于一般腈綸,將醋酸分子引入到聚丙烯腈分子結構中能改善腈綸的吸濕性能,表現(xiàn)為回潮率值提高。

    通過回潮率也能分別出腈綸和醋青纖維,不過回潮率法耗時較長,也不在FZ/T 01057—2007標準(定性分析)系列定性方法中,一般不作為定性方法,僅供佐證。

    3.4 化學溶解性能

    表2為醋青纖維的溶解性質,許多改性腈綸,如腈綸存在不能完全溶解于75%硫酸的現(xiàn)象,醋青纖維能溶解于室溫下的75%硫酸。溶解表中比較注目的在于88%甲酸、苯酚/四氯乙烷溶劑加熱中,醋青纖維出現(xiàn)結塊現(xiàn)象,這可能是因為接觸試劑的部分醋青纖維與試劑反應出現(xiàn)溶脹現(xiàn)象,進而增大表面積,表面的醋青纖維將未接觸到試劑的部分包裹,里面的纖維無法溶解呈現(xiàn)結塊現(xiàn)象。要區(qū)分醋青纖維與腈綸,可以從這兩種試劑出發(fā),觀察沸騰狀態(tài)下的纖維狀態(tài),鑒別出兩種纖維。

    3.5 纖維的熱性能分析-TG&DSC

    圖2 醋青纖維的TG曲線圖

    圖2為醋青纖維的TG曲線圖,反映了整個試驗范圍內醋青纖維的物相變化。通過切線法可知醋青纖維的起始分解溫度為332.30℃,在341.31℃纖維的分解速率達到最大值,此時醋青纖維的分子鏈斷裂分解成小分子或者其他氣體,質量急劇下降。到700℃時殘重量為2.277mg,殘重率約為38%。在加熱過程中,醋青纖維非常容易分解成其他物質,在450℃時失重率可到91%,因此在腈綸基中引入醋青纖維分子會降低其熱穩(wěn)定性,體現(xiàn)在初始分解溫度提前,降低殘重率,提高分解速率等,通過這一點也可以輔助鑒別腈綸與醋青纖維。

    圖3 醋青、腈綸的DSC曲線圖

    表2 醋青纖維的化學溶解性能表

    圖3為醋青纖維、腈綸的DSC曲線圖,在整個試驗范圍內兩種纖維均不出現(xiàn)熔點,這是因為加熱過程兩種纖維的分子鏈段無法整齊排布,不是晶態(tài)結構。事實上醋青纖維在這個溫度范圍內加熱也不會出現(xiàn)熔點,因而通過DSC難以區(qū)分腈綸、醋青纖維和醋酸纖維。

    3.6 熱裂解譜圖及分

    圖4 醋青纖維的熱裂解時間為7.895min、5.818min的荷質比圖

    圖4為醋青纖維的熱裂解瞬間荷質比圖,在掃描時間為7.895min時通過荷質比,與譜圖對比可知生成3-Hexenedinitrile,分子結構如圖右上方,即為聚丙烯腈-[-CH2CH(CN)-]-n 的分解碎片,這是腈綸分解的產物。在掃描時間為5.818min時,出現(xiàn)了碎片2-Furancarboxaldehyde, 5-methyl-,這是醋酸纖維分解以后的產物。因此通過熱裂解瞬間荷質比圖可以清楚地判斷出,醋青纖維是由腈綸與醋酸纖維反應得到的。這一點可以作為區(qū)分腈綸與醋青纖維的方法。

    4 結論

    本文主要研究了醋青纖維的基本性能,通過外觀觀察及顯微鏡圖譜難以區(qū)別出腈綸與醋青纖維。不過試驗表明,通過結合回潮率法、化學溶解性能以及熱裂解法,能夠準確地鑒別出兩種纖維。然而對于兩種纖維的混紡織物的定量分析,仍需要進一步研究。

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