熱壓工藝參數對WC-Cu基胎體力學性能的影響*

劉 鑫， 張偉龍， 趙小軍， 譚松成， 段隆臣

(中國地質大學 工程學院， 武漢 430074)

能源和礦產資源是支撐我國國民經濟發(fā)展的支柱[1]。為了解決淺部資源逐漸枯竭的問題，近年來國家開始廣泛開展深部鉆探工作[2-4]。在深部巖心鉆探中，通常采用金剛石繩索取心鉆探技術[5-6]。金剛石鉆頭作為繩索取心鉆進的切削工具，其性能對巖心鉆探的效率和成本起著決定性作用。

金剛石和鉆頭胎體配方以及熱壓工藝參數對金剛石鉆頭性能有關鍵影響。目前，人們對巖心鉆探金剛石鉆頭的胎體配方研究較多，已經研制出了多種性能良好的配方體系[7-10]。其中，63號配方是已公開的巖心勘探鉆頭經典胎體配方之一，也是一種WC-Cu基胎體配方，正在深部鉆探中廣泛應用[7]。鉆頭熱壓燒結工藝通常都是憑實踐經驗，少量研究則主要是面向Fe-Cu基胎體的[11-14]，而對于高WC含量的Cu基胎體很少涉及。因此，研究一種WC-Cu基金剛石鉆頭通用配方下的最優(yōu)燒結工藝及其變化規(guī)律對提高鉆頭壽命和效率、降低鉆探成本具有重要意義。

通過設計正交試驗L16(45)，研究燒結溫度、燒結壓力、保溫時間和冷卻方式對WC-Cu基胎體抗彎強度、把持力、顯微硬度等力學性能的影響，優(yōu)選出合理的燒結工藝，從而提高WC-Cu基胎體的各項性能并推廣應用。

1 試驗準備及試驗方法

1.1 胎體配方設計

WC-Cu基胎體中以WC為骨架材料，663Cu、Ni和Mn為黏結材料。胎體配方和金屬粉末材料參數如表1所示。金剛石為中南鉆石有限公司ZND2280，粒度為35/40。

表1 胎體配方參數

1.2 正交試驗設計及結果

試驗研究燒結溫度、燒結壓力、保溫時間和冷卻方式4種因素對胎體性能的影響，每種因素取4個水平。為了減少試驗的盲目性和避免浪費，采用正交試驗設計。采用L16(45)五因素四水平正交表，其中A表示燒結溫度，B表示燒結壓力，C表示保溫時間，D表示冷卻方式，E是統(tǒng)計誤差的空列。因素水平如表2所示，具體試驗方案和試驗結果如表3所示。其中，σB表示純胎體抗彎強度均值，σD表示含金剛石胎體抗彎強度均值。表3中E列的數字代表4個虛擬水平，用來計算空列誤差，無實際意義。

表2 試驗因素水平表

1.3 試樣制備

試驗時按照2∶1的球/料質量比，將胎體粉末和金屬球放到三維球磨機中干混12 h，之后按照相應的質量將混好的粉末和金剛石混合均勻，最后進行裝粉和熱壓燒結。胎體試樣制備流程如圖1所示，采用的熱壓燒結設備為SM-100A熱壓燒結機，具體的燒結參數如表2所示。其中，保溫爐200 ℃和400 ℃冷卻是將燒結出爐后的模具放到溫度為200 ℃和400 ℃的保溫爐中進行隨爐冷卻。

圖1 試樣制備流程

1.4 試驗內容及結果

試樣制備完后先進行打磨和拋光，隨后進行力學性能測試，具體的測試方法如下：先采用CTM2500型微機控制電子萬能材料試驗機測試試樣的抗彎強度，然后采用HV-1000型維氏硬度計進行顯微硬度測試。試樣規(guī)格為5 mm×5 mm×30 mm，且每組試驗的試樣分為純胎體和含金剛石的胎體試樣。每組純胎體試樣為6塊，含金剛石的胎體試樣為3塊，重復試驗以排除誤差。正交試驗結果如表3所示。含金剛石胎體試樣中金剛石濃度為25%，通過式(1)計算胎體把持力系數Q[15]。

(1)

其中：q為含金剛石胎體的抗彎強度下降率。

表3 正交試驗方案設計及結果

2 試驗結果及分析

極差分析簡單明了，便于推廣普及，但是不能將試驗中由于試驗條件改變而引起的數據波動同試驗誤差引起的數據波動區(qū)分開來[16]，因此需要對試驗結果同時進行極差和方差分析。顯著性檢驗一般是用F檢驗法來檢驗樣本之間差異的顯著性，即用F值來判斷差異性。以下規(guī)定：

①當F>F0.01時，影響極其顯著；

②當F0.01≥F>F0.05時，影響顯著；

③當F0.05≥F>F0.10時，有一定影響；

④當F0.10≥F時，影響不大或者沒有影響。

2.1 純胎體抗彎強度

對胎體試樣的抗彎強度進行方差和極差分析，結果如表4、表5所示，因素水平變化趨勢如圖2所示。

從表4可知：不同因素對抗彎強度的影響程度存在差異，經查表得出臨界值F0.01(3,47)在4.13～4.31，F(xiàn)0.05(3,47)在2.76～2.84。對比臨界值可發(fā)現(xiàn)：燒結溫度A、燒結壓力B、保溫時間C、出爐方式D對抗彎強度影響的主次順序為A>D>B>C，即燒結溫度對純胎體試樣的抗彎強度的影響極其顯著、燒結壓力和出爐方式對抗彎強度影響顯著，保溫時間對抗彎強度影響不顯著。

表4 純胎體抗彎強度方差分析

表5 純胎體抗彎強度極差分析

由圖2可以看出各因素水平變化對純胎體抗彎強度的影響規(guī)律：隨著燒結溫度的升高，試樣抗彎強度先增大后減??；隨著燒結壓力增大，抗彎強度先減小后增大再減小。從理論上分析，隨著燒結溫度的升高，胎體材料燒結致密化提高，導致胎體的抗彎強度增大，但同時溫度過高也會導致胎體出現(xiàn)過燒，從而對胎體性能產生不利影響。壓力增加到12 MPa時，抗彎強度下降；再增大燒結壓力，胎體中的氣體減少，胎體更加致密，試樣抗彎強度也得到增強。當保溫時間超過3 min，胎體抗彎強度降低，這是因為保溫時間過長，晶粒過度生長從而使抗彎強度下降。空冷和保溫爐冷對胎體抗彎強度影響的差別不大，砂冷時抗彎強度明顯降低。砂冷、爐冷的冷卻時間比空冷的時間要長，冷卻速度慢，晶粒有更充分的時間發(fā)展，使晶粒過度生長，造成抗彎強度下降。但爐冷與砂冷不同，雖然冷卻時間延長，但是這種冷卻方式同樣也對試樣進行了熱處理，消除了內應力，所以胎體試樣的抗彎強度與空冷差別不大。

圖2 抗彎強度隨因素水平變化趨勢圖

從表5分析得出：A3B3C1D4為理論最優(yōu)組合，即燒結溫度960 ℃、燒結壓力16 MPa、保溫時間3 min、保溫爐400 ℃冷卻。正交試驗表3中11號試驗A3B3C1D1與理論最優(yōu)組合最接近，此時純胎體抗彎強度為983.33 MPa。

2.2 含金剛石的胎體抗彎強度

含金剛石的胎體試樣抗彎強度方差分析結果如表6所示，查表得臨界值F0.01(3,35)在4.31～4.51，F(xiàn)0.05(3,35)在2.84～2.92。F值與臨界值對比結果表明：各因素作用的主次順序為A>D>B>C，即燒結溫度對含金剛石的胎體抗彎強度影響為極其顯著，出爐方式對其影響為顯著，燒結壓力和保溫時間對其影響不顯著。

表6 含金剛石胎體抗彎強度方差分析

含金剛石胎體抗彎強度的極差分析結果如表7所示，因素水平變化趨勢如圖3所示。從圖3 可看出：隨著燒結溫度的提高和燒結壓力的增大，含金剛石胎體試樣的抗彎強度呈先增大后減小的趨勢。燒結溫度對含金剛石的胎體試樣抗彎強度的影響與純胎體試樣相似。適當提高燒結溫度會提高胎體的性能，但溫度過高會導致粉料流失從而降低胎體致密度，高溫也會使金剛石表面石墨化，造成含金剛石胎體試樣的抗彎強度下降。空冷和砂冷時試樣抗彎強度十分接近，而試樣在保溫爐冷卻時抗彎強度明顯提高。分析認為，與純胎體不同，胎體中加入金剛石，使得試樣的抗彎強度明顯降低。含金剛石胎體的抗彎強度主要依賴胎體和金剛石之間的結合強度，金屬胎體與金剛石的結合力主要由冷縮時的機械鑲嵌力組成，胎體試樣在一定溫度下的保溫爐冷卻時，改善了試樣內部應力，使機械鑲嵌力增大，從而提高胎體和金剛石的結合強度，所以試樣抗彎強度增大。

表7 含金剛石胎體抗彎強度極差分析表

由表7得出：含金剛石胎體試樣的最佳理論工藝參數組合為A3B3C2D4，即燒結溫度960 ℃、燒結壓力16 MPa、保溫時間4 min、保溫爐400 ℃冷卻。正交試驗表3中11號試驗A3B3C1D1與理論最優(yōu)組合最接近，此時含金剛石胎體試樣抗彎強度為525.00 MPa。

圖3 含金剛石胎體抗彎強度隨因素水平變化趨勢

由圖2和圖3對比可知：在WC-Cu基胎體中加入金剛石顆粒后，胎體的抗彎強度有所下降，而把持力系數可側面反映試樣抗彎強度的降低程度。因為胎體把持力系數是由純胎體抗彎強度和含金剛石試樣的抗彎強度計算得來的，所以只對其進行極差分析。

熱壓工藝參數對試樣把持力系數的極差分析如表8和圖4所示。由極差值R可知燒結壓力對把持力系數影響最大。從圖4可以看出：隨著燒結溫度提高、燒結壓力增大和保溫時間延長，把持力系數呈先增后減的趨勢；隨著冷卻時間的延長，由空冷變?yōu)樯袄鋾r把持力系數明顯增大，之后隨冷卻時間延長增大不明顯。

表8 把持力系數極差分析

2.3 維氏硬度

純胎體試樣的硬度方差分析如表9所示。經查表得知F0.01(3,77)在4.79～4.98，F(xiàn)0.05(3,77)在2.68～2.76。對比表9中的F值可知：各因素作用的主次順序為A>C>B>D，燒結溫度、燒結壓力、保溫時間對純胎體試樣維氏硬度影響極其顯著，冷卻方式對試樣硬度影響不顯著。

圖4 把持力系數隨因素水平變化趨勢

表9 純胎體硬度方差分析

試樣的硬度極差分析結果如表10所示，因素水平變化趨勢如圖5所示。圖5中：相比其他2種因素，燒結溫度和保溫時間對硬度的影響更加明顯。隨著燒結溫度的升高，胎體硬度先增后減，與抗彎強度隨燒結溫度的變化規(guī)律在一定程度上相似。這是因為隨著溫度升高，液相成分增多，胎體更加致密；但溫度過高，液相成分過多會造成其流失，從而影響胎體性能。保溫時間3 min為最佳，延長保溫時間易導致晶粒過度生長，會降低胎體性能。

由表10可知：純胎體硬度最優(yōu)理論燒結工藝為A3B4C1D1，即燒結溫度960 ℃、燒結壓力20 MPa、保溫時間3 min、冷卻方式為空冷。正交試驗表3中12號試驗A3B4C2D1與最優(yōu)組合最接近，此時純胎體的硬度為438.80 HV。

表10 純胎體硬度(HV)極差分析

圖5 純胎體硬度隨因素水平變化趨勢

2.4 討論

從表5可知，熱壓工藝參數為A3B3C1D4，即燒結溫度為960 ℃、燒結壓力為16 MPa、保溫時間為3 min、冷卻方式為400 ℃保溫爐冷時的純胎體有著較高的抗彎強度。從表7可得：在熱壓工藝A3B3C2D4下，金剛石胎體試樣有著較高的抗彎強度，保溫時間為C1即3 min時與C2即4 min時的抗彎強度只相差2%(11 MPa)，同時較短的保溫時間也降低了成本。由表10可知：純胎體硬度最優(yōu)燒結工藝為A3B4C1D1，燒結壓力為B3即16 MPa與B4即20 MPa時的維氏硬度相差3.9%(15 HV)；冷卻方式為D1即空冷與D4保溫爐400 ℃冷卻時的維氏硬度只相差0.2%(1 HV)。綜合起來，最優(yōu)的理論熱壓燒結參數為A3B3C1D4，即溫度為960 ℃、燒結壓力為16 MPa、保溫時間為3 min、冷卻方式為400 ℃保溫爐冷時，純胎體有著較高的抗彎強度和顯微硬度，含金剛石胎體有較高的抗彎強度。本次正交試驗中A3B3C1D4與最優(yōu)燒結參數最接近，此時純胎體抗彎強度為983.33 MPa，硬度為437.40 HV；金剛石胎體試樣抗彎強度為525.00 MPa。

3 結論

(1)燒結溫度(A)、燒結壓力(B)、保溫時間(C)、出爐方式(D)對不同胎體力學性能影響的顯著程度不同，對純胎體和含金剛石的胎體抗彎強度影響的主次順序均為A>D>B>C；對純胎體維氏硬度影響的主次順序為A>C>B>D。

(2)最優(yōu)理論燒結參數為A3B3C1D4，即燒結溫度960 ℃、燒結壓力16 MPa、保溫時間3 min、冷卻方式400 ℃保溫爐冷。與理論最優(yōu)工藝參數最為接近的試驗結果為純胎體抗彎強度為983.33 MPa，硬度為437.40 HV；金剛石胎體試樣抗彎強度為525.00 MPa。