LaTiO₃ SiO₂混合薄膜性能研究

成小小 周思雨 唐江斌 劉妍 劉夢(mèng)鴿

摘? ?要：混合薄膜是改變薄膜的性能行之有效的方法。本文在襯底為K9基底上采用雙源共蒸方式制備了LaTiO3/SiO2混合膜，并進(jìn)行了薄膜折射率的測(cè)試研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：沉積溫度175℃，束流110mA，通氧量4sccm，阻蒸電流100mA沉積條件下制備的LaTiO3/SiO2混合膜折射率為正常色散，折射率在1064nm處為1.82，低于LaTiO3薄膜的1.91;波長(zhǎng)在450～1600nm的消光系數(shù)小于10-4，混合薄膜具有較好的光學(xué)透明性。

關(guān)鍵詞：薄膜? 特性? 光學(xué)

中圖分類號(hào)：TB3? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號(hào)：1674-098X（2020）06（c）-0073-02

Abstract： The mixed film is an effective way to change the properties of the film. In this paper， LaTiO3/SiO2 mixed films were prepared on K9 substrate by dual source co evaporation. The experimental results show that the LaTiO3/SiO2 mixed films prepared under the deposition conditions of 175 ℃， 110mA beam current， 4sccm oxygen flow and 100mA evaporation resistance current have normal dispersion， the refractive index is 1.82 at 1064nm， lower than 1.91 of lantio3 films， and the extinction coefficient at 450nm ～ 1600nm is less than 10-4， which has good optical transparency.

Key Words：Thin films; Properties; Optics

在光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)中，為更好的滿足系統(tǒng)要求，通常要對(duì)光學(xué)系統(tǒng)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，光學(xué)元件表面的薄膜是重要的優(yōu)化后對(duì)象，優(yōu)化后的膜系最佳折射率和厚度通常是任意的，自然界中有限的材料的折射率是離散的，而在自然界中很難找到與之完全匹配的單組份均質(zhì)薄膜材料。因此，通?？梢岳萌藶橹苽涞幕旌媳∧M足光學(xué)系統(tǒng)要求，同時(shí)混合薄膜材料相比單組份薄膜材料通常具備較更好的機(jī)械、光學(xué)和熱學(xué)性能。

對(duì)于混合薄膜，國(guó)內(nèi)外的研究者做了大量的研究。張紫佳等人，采用高真空熱蒸鍍法于襯底溫度70℃下在玻璃基片上制備C60和rubrene混合薄膜。將兩種材料的粉末置于不同的坩堝中共同蒸發(fā)，通過(guò)控制坩堝的加熱溫度來(lái)控制混合的比例，達(dá)到了制備混合薄膜的效果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明當(dāng)混合比為1：1時(shí)，薄膜表面形貌最為均勻，吸收峰值最大，能隙最小[1]。Obstarczyk等人，采用磁控共濺射方法制備薄膜，制備了HfO2-TiO2混合薄膜并研究了其光學(xué)特性[2]。Dayu Li等人研究了采用PECVD方法制備TiO2-SiO2混合氧化物薄膜沉的結(jié)構(gòu)與光學(xué)性能，研究結(jié)果表明，通過(guò)加入少量HMDSO后，薄膜中的[Si]/[Ti+Si]濃度比純TiO2劇增加到0.48?；旌夏榉蔷B(tài)，并隨著Si含量的增加TiO2的柱狀結(jié)構(gòu)消失，膜均勻且致密;折射率和消光系數(shù)均減小，而帶隙增大[3]。

1? 實(shí)驗(yàn)

本研究實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)為：在襯底為K9基底上采用雙源共蒸方式制備LaTiO3/SiO2混合膜。將LaTiO3顆粒放置于坩堝內(nèi)利用電子束蒸發(fā)熱源蒸發(fā)，SiO顆粒放置于阻蒸舟內(nèi)阻蒸蒸發(fā)。LaTiO3/SiO2混合膜沉積工藝條件為：沉積溫度200℃，束流110mA，通氧量2sccm，工作反饋電流5mA，阻蒸電流120mA。

實(shí)驗(yàn)研究方案流程圖如圖1所示。

薄膜制備前：預(yù)熱真空鍍膜機(jī)，準(zhǔn)備Si、K9、及石英襯底（每組2片Si、3片K9），用乙醇和醚2：1比例的混合液清洗并烘干后裝入真空室。未摻雜薄膜制備實(shí)驗(yàn)的沉積溫度控制為175℃，工作真空度為2×10-2Pa，束流為110mA，通氧量為8sccm。制備摻雜LaTiO3薄膜制備實(shí)驗(yàn)的沉積溫度控制為175℃，工作真空度為2×10-2Pa，束流為110mA，通氧量為4sccm，阻蒸電流為100mA。

制備中：用光控極值法進(jìn)行薄膜監(jiān)控，監(jiān)控波長(zhǎng)采用532nm。由于實(shí)驗(yàn)設(shè)備只有一個(gè)石英晶控器，因此，無(wú)法分別在線監(jiān)測(cè)、控制兩個(gè)蒸發(fā)源的蒸發(fā)速率，只能依據(jù)以前蒸發(fā)膜料的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，控制束流和阻蒸電流大小，經(jīng)驗(yàn)控制。利用設(shè)備中唯一的膜厚監(jiān)測(cè)設(shè)備控制最后成膜厚度，膜厚設(shè)計(jì)為135nm。

制備后：對(duì)兩組薄膜分別進(jìn)行折射率和薄膜透射率的測(cè)試。

2? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

本次實(shí)驗(yàn)制備的LaTiO3/SiO2混合膜和LaTiO3薄膜的光學(xué)測(cè)試結(jié)果如圖2所示。

對(duì)于薄膜折射率如圖2所示，LaTiO3/SiO2混合薄膜和LaTiO3薄膜折射率在400～1600nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)遵循正常色散。同時(shí)，在同一波長(zhǎng)下LaTiO3/SiO2混合膜折射率小于LaTiO3薄膜折射率。1064nm處，混合膜的折射率為1.83，LaTiO3薄膜為1.92。SiO2為低折射率材料，折射率為1.458。由前述研究者得出的結(jié)論：混合薄膜可以獲得從組分中最低折射率到最高折射率之間某一折射率，本次樣品是在高折射率的LaTiO3膜材中混合了SiO2，故樣品折射率下降。

對(duì)于消光系數(shù)，混合薄膜在波長(zhǎng)超過(guò)450nm后，消光系數(shù)小于10-4，具有較好的光學(xué)透明性。經(jīng)橢偏測(cè)試儀測(cè)試結(jié)果，薄膜厚度為153nm。

3? 結(jié)語(yǔ)

利用雙源共蒸制備了LaTiO3/SiO2混合膜，對(duì)薄膜光學(xué)常數(shù)進(jìn)行了測(cè)試、分析，得出以下結(jié)論：在沉積溫度200℃，束流110mA，通氧量4sccm，阻蒸電流100mA沉積條件下制備的LaTiO3/SiO2混合膜的折射率為正常色散;波長(zhǎng)在450～1600nm范圍內(nèi)消光系數(shù)小于10-4，薄膜光學(xué)吸收較小。

參考文獻(xiàn)

[1] 張紫佳，鄧金祥，孔樂(lè)，等. C60與rubrene混合薄膜的光學(xué)性質(zhì)[J].真空， 2016（2）：25-28.

[2] Obstarczyk A ， Kaczmarek D ， Mazur M ， et al. The effect of post-process annealing on optical and electrical properties of mixed HfO2-TiO2 thin film coatings[J]. Journal of Materials Science， 2019， 30（7）：6358-6369.

[3] Dayu Li， Elisabeth， Granier， et al. Structural and Optical Properties of PECVD TiO2-SiO2 Mixed Oxide Films for Optical Applications[J]. Plasma Processes and Polymers，2016，13（9）： 918-928