12Cr2Ni4A鋼高溫真空低壓脈沖滲碳工藝

田 勇， 安小雪， 王昭東， 王國棟

(東北大學(xué) 軋制技術(shù)及連軋自動化國家重點(diǎn)實驗室, 遼寧 沈陽 110819)

傳統(tǒng)可控氣氛滲碳常用的滲碳溫度為930 ℃，當(dāng)零件需要進(jìn)行深層滲碳時，工藝時間較長，滲碳效率不高，造成極大的能源浪費(fèi)[1-3].提高滲碳溫度可以顯著提高碳原子在金屬內(nèi)部的擴(kuò)散系數(shù)，加快擴(kuò)散速率.同時，滲碳溫度提高后，奧氏體飽和碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)值增大，脈沖滲碳工藝中的wH(金屬表面碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的高值)可以取較大的值，提高了滲碳過程中的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)梯度，即增大了擴(kuò)散驅(qū)動力，因此，高溫滲碳可以大幅度減少滲碳時間，提高生產(chǎn)效率[4].

以12Cr2Ni4A鋼生產(chǎn)的零部件，通過滲碳+淬火+回火工藝，可以獲得硬度較大且耐磨的表面層和強(qiáng)韌性匹配良好的心部.工件主要用作高負(fù)荷、交變應(yīng)力下工作的各種齒輪、蝸輪、蝸桿、主軸等機(jī)械結(jié)構(gòu)件[5].因此，常需要深層滲碳處理，傳統(tǒng)的氣氛滲碳工藝需要很長的時間，能源和資源浪費(fèi)嚴(yán)重，同時得到的滲層均勻性較差，表面碳化物的形成難以控制，廢品率較高.真空滲碳以其無內(nèi)氧化、可深盲孔滲碳、可高溫滲碳等工藝優(yōu)勢，能夠有效解決氣氛滲碳面臨的問題[6].美國提出的2020熱處理計劃中特別指出要開發(fā)新一代真空高溫滲碳工藝和高溫滲碳鋼材料[1].Yang等積極開發(fā)新一代高溫滲碳鋼，旨在利用高溫真空滲碳大幅度提高生產(chǎn)效率[7].日本大同特殊鋼公司通過在鋼中添加Nb，A1，Ti，V 等合金化元素，實現(xiàn)細(xì)化晶粒，有效縮短滲碳時間，大大降低了齒輪滲碳鋼的生產(chǎn)成本[8].舒穎等提出了飽和滲碳碳化物移動的碳傳遞擴(kuò)散模型，并在實驗和計算的基礎(chǔ)上開發(fā)了真空滲碳工藝模擬軟件[9].但是，高溫真空滲碳的研究仍存在較多盲點(diǎn)，真空滲碳工藝關(guān)鍵過程參數(shù)的缺乏制約著滲碳工藝的制定.

因此，本文結(jié)合乙炔脈沖低壓真空滲碳的工藝原理，基于菲克擴(kuò)散定律，得到在不同溫度下指定滲層深度和表面碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的真空滲碳脈沖工藝參數(shù)，并以此進(jìn)行多組滲碳實驗，進(jìn)而對高溫真空低壓脈沖滲碳工藝進(jìn)行實驗驗證.通過對滲碳層的硬度梯度曲線和碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)梯度曲線的測定，對比分析工藝控制的可靠性，驗證了實驗鋼高溫真空滲碳的可行性及其高效性.

1 實驗材料和實驗方法

1.1 實驗材料

本文以12Cr2Ni4A鋼作為實驗材料，下文簡稱實驗鋼.利用光譜儀檢測獲得實驗鋼的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為：C 0.12，Si 0.24，Mn 0.41，Cr 1.59，Ni 3.84，P 0.006 9，S 0.004 3，其余為Fe.

1.2 高溫奧氏體晶粒長大行為

真空滲碳可以實現(xiàn)較高溫度下的滲碳，但長時間滲碳時，組織中的晶粒會由于溫度過高發(fā)生異常長大，嚴(yán)重惡化工件的使用性能.因此，制定滲碳工藝前需要對材料的奧氏體晶粒在不同溫度和不同保溫時間下的長大行為進(jìn)行研究，以確定安全的滲碳溫度[10-11].

將12Cr2Ni4A鋼試樣置于真空爐中，隨爐升溫至保溫溫度，保溫一定時間后，出爐油淬.淬火后的試樣進(jìn)行金相制備，腐蝕后得到晶界明顯的組織，進(jìn)行晶粒度測定.保溫溫度分別為850，930，950，1 000，1 050，1 150 ℃；保溫時間分別為1，2，4 h，共進(jìn)行18次實驗.圖1給出了不同溫度、不同保溫時間后奧氏體晶粒尺寸的變化情況.由圖1可知，當(dāng)溫度超過一定值時，晶粒迅速長大，在保溫時間1 h內(nèi)，保溫溫度在1 050 ℃以下時晶粒不長大，在1 150 ℃以上時晶粒異常長大；在保溫時間2，4 h內(nèi)，保溫溫度在1 000 ℃以下時晶粒不長大，超過1 050 ℃后晶粒異常長大.由此可知，對于12Cr2Ni4A鋼，當(dāng)滲碳溫度低于1 000 ℃時，滲碳時間在4 h以內(nèi)，晶粒不會出現(xiàn)異常長大，因此可以進(jìn)行滲碳.

1.3 真空低壓滲碳實驗方案

為了驗證真空低壓滲碳工藝參數(shù)及滲碳控制模型的可靠性，設(shè)計了6組不同滲層要求的滲碳工藝實驗.具體滲碳實驗及滲層要求如下：

1) 滲碳溫度分別為930，950，980 ℃.對于實驗鋼，傳統(tǒng)的可控氣氛滲碳工藝中常用的滲碳溫度為930 ℃，作為真空滲碳工藝的參考，選取該溫度滲碳作為滲碳效率比較的基準(zhǔn)；為了研究真空高溫滲碳的可行性及高效性，并結(jié)合奧氏體晶粒度測試結(jié)果，滲碳安全溫度控制在1 000 ℃以下，故選取950，980 ℃進(jìn)行真空高溫滲碳實驗.

2) 有效滲層深度分別為0.8，1.2 mm.在實際生產(chǎn)中，實驗鋼作為重型齒輪件、軸件設(shè)計時的滲層深度約為1 mm左右，故選擇此深度作為預(yù)期滲層深度.

3) 滲層表面碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%.滲碳原始碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)w0為0.116%.相比930 ℃時奧氏體飽和碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.1%，950 ℃時奧氏體飽和碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.15%，980 ℃時奧氏體飽和碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.26%，0.8%的表面碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)處于未飽和值以下，室溫下得到的滲層表面組織無晶界碳化物，不影響滲層性能;相比實驗鋼原始碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.116%，兩者(表面碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)與原始碳質(zhì)量分?jǐn)?shù))差值較大，在滲層檢測時可得到明顯的濃度梯度，便于實驗分析.

1.4 擴(kuò)散系數(shù)

大量研究表明，合金元素的種類及含量也會影響擴(kuò)散系數(shù)[12-13].考慮合金元素影響的擴(kuò)散系數(shù)表達(dá)形式見式(1)[14].表1為其中各元素對擴(kuò)散系數(shù)的影響系數(shù).

表1 各元素對擴(kuò)散系數(shù)的影響系數(shù)Table 1 Effects of various elements on diffusion coefficient

(1)

其中：D為擴(kuò)散系數(shù)，cm2/s；w碳為碳原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；w合金為合金元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù);k1,k2是影響系數(shù).

實驗鋼的合金元素主要是Cr，Ni，Mn，Si，采用上述經(jīng)驗?zāi)Ｐ陀嬎銛U(kuò)散系數(shù)，得到930，950，980 ℃下擴(kuò)散系數(shù)、擴(kuò)散激活能、頻率因子隨碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化如圖2所示.由圖可知，實驗鋼的擴(kuò)散激活能和頻率因子隨著碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的升高線性變化，擴(kuò)散系數(shù)隨著碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)和溫度的升高呈指數(shù)形式增大.

1.5 奧氏體飽和碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)

滲碳時，需要對材料的表面碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行控制.在滲碳溫度下，當(dāng)表面碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)過高時，在奧氏體化組織中，晶界析出碳化物，在表面形成的碳化物層會影響該位置的擴(kuò)散系數(shù)，在隨后的淬火中，保留在室溫滲層表面的組織中，影響滲層的硬度及其其他性能.表面碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的控制采用飽和值調(diào)整法.脈沖滲碳過程中，在滲碳段，表面碳通量不為0，表面碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)從wL升高到wH；在擴(kuò)散段，表面碳通量為0，表面碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)從wH降低到wL，在該過程中，組織處于完全奧氏體化狀態(tài)，并防止碳化物的出現(xiàn).隨著溫度的升高，奧氏體飽和碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高.因此在高溫進(jìn)行脈沖滲碳擴(kuò)散過程中，可以適當(dāng)增加強(qiáng)滲時間；同時由于溫度升高，碳的擴(kuò)散系數(shù)增加，可基于此優(yōu)化滲擴(kuò)比(滲碳擴(kuò)散時間比例).

在工藝制定時，需要得到滲碳材料的奧氏體飽和碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)值.當(dāng)材料的合金元素種類較多時，需要進(jìn)行多元相圖的計算，本實驗采用熱力學(xué)軟件Thermo-Calc獲得實驗鋼在平衡狀態(tài)下，計算得到930 ，950和980 ℃對應(yīng)的奧氏體飽和碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)值分別為1.1%，1.15%和1.26%.隨著溫度的升高，奧氏體飽和碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)亦隨之增加，滲層碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)梯度增加，加速了碳原子的擴(kuò)散.

1.6 真空低壓滲碳工藝制定

本實驗采用基于飽和值調(diào)整法的乙炔脈沖滲碳原理[15-17]，具體的工藝過程如下.

1) 進(jìn)料并抽真空：試樣表面進(jìn)行清洗，去除油漬污物，進(jìn)料后爐膛抽真空.

2) 升溫：試樣隨爐升溫至滲碳溫度，由于實驗試樣體積較小，不必采用分段加熱的方式，到達(dá)設(shè)定溫度后保溫一段時間，直至試樣心表均完全達(dá)到滲碳溫度.

3) 滲碳脈沖工藝：脈沖分為滲碳和擴(kuò)散兩種，滲碳時，向爐膛內(nèi)快速充入高純乙炔氣體，調(diào)節(jié)至穩(wěn)定壓力300 Pa，持續(xù)一段時間，爐膛內(nèi)發(fā)生乙炔的分解、吸附、滲入，使得試樣表面碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高至wH時，進(jìn)行快速抽氣，進(jìn)入擴(kuò)散脈沖，充入氮?dú)?，調(diào)節(jié)爐內(nèi)氣壓至70 Pa，此時僅發(fā)生碳原子由試樣表面到心部的擴(kuò)散；直至表面碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低至wL時，快速抽氣后充入乙炔，執(zhí)行下一個滲碳脈沖，直到滲層中的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)梯度達(dá)到工藝預(yù)期.其中，滲碳和擴(kuò)散的各脈沖時間由模型計算得到.

4) 淬火冷卻：滲碳結(jié)束后，快速降溫至淬火溫度850 ℃，保溫10 min后，出爐進(jìn)行真空油淬.基于滲碳模型工藝軟件[18]，可得到滲碳脈沖工藝中各滲碳和擴(kuò)散脈沖時間.由前述可知，模型計算需要表面碳通量、擴(kuò)散系數(shù)、wH，wL值，其他工藝參數(shù)間接地影響模型參數(shù)，從而影響計算結(jié)果.滲碳實驗各參數(shù)如表2所示.

表2 模型參數(shù)和實驗條件Table 2 Model parameters and experimental conditions

由上述參數(shù)計算得到6組真空滲碳工藝的滲碳脈沖如圖3所示.其中，橫軸為滲碳時間，s；縱軸為爐內(nèi)氣體壓力，Pa.按照上述脈沖工藝進(jìn)行實驗，得到6種條件下的真空滲碳層，淬火冷卻后對滲層進(jìn)行硬度檢測和組織觀察.

2 結(jié)果與討論

2.1 滲層碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)梯度曲線

淬火快速冷卻時，馬氏體轉(zhuǎn)變溫度僅與滲碳層的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)有關(guān)，而與淬火溫度及冷速無關(guān).每隔相同滲層深度，記錄馬氏體轉(zhuǎn)變區(qū)域與未轉(zhuǎn)變區(qū)域的分界線，得到該分界線到表面的距離，同時記錄該時刻的溫度，將溫度轉(zhuǎn)變?yōu)閷?yīng)的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即為該位置的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)[19].對6組滲碳實驗的馬氏體轉(zhuǎn)變結(jié)果進(jìn)行整理，得到的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)梯度曲線如圖4所示.6組滲碳實驗中，滲碳后的滲層各位置碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的實測值與預(yù)期值相差較小，體現(xiàn)了工藝控制模型的可靠性.對于實驗鋼，有效硬化層深度處的硬度為550 HV，其對應(yīng)的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.34%.

2.2 滲碳結(jié)果對比與分析

利用維氏硬度計測定，得到滲層的微觀硬度曲線如圖5所示.將550 HV對應(yīng)的位置視為有效滲層深度，滲層硬度從表面先增大后逐漸減小直至心部硬度保持不變.同一滲碳溫度下得到0.8和1.2 mm的滲層，實測的硬度值與預(yù)期值相差較小，滲層較深時，硬度梯度曲線向右移動，在0.8 mm滲層中，硬度最大值位于滲層的0.45 mm處，在1.2 mm的滲層中，硬度最大值位于滲層的0.65 mm處；按照滲碳方案中的要求，在不同溫度下獲得相同滲層深度的滲碳層，實驗結(jié)果顯示，獲得的滲層實際硬度梯度曲線與預(yù)期的硬度梯度曲線相差不大.總體來看，由真空滲碳實驗得到的滲層硬度梯度曲線與模型計算得到的預(yù)期值相符.

2.3 實驗鋼的高溫真空滲碳效率對比分析

傳統(tǒng)可控氣氛滲碳常用的滲碳溫度為930 ℃，在深層滲碳時，工藝時間較長，滲碳效率較低，造成資源和能源的浪費(fèi).然而，提高滲碳溫度可以顯著提高碳原子在金屬內(nèi)部的擴(kuò)散系數(shù)，加快擴(kuò)散速率，進(jìn)而提高碳原子的擴(kuò)散，縮短滲碳時間[20].同時，提高滲碳溫度后，實驗鋼的奧氏體飽和碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)值增大，所以脈沖滲碳工藝中的wH值可以選取相對較高的值，這又進(jìn)一步提高了滲碳過程中的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)梯度，增大了碳原子的擴(kuò)散驅(qū)動力，因此，高溫滲碳可以大幅度減少滲碳時間，有效提高滲碳生產(chǎn)的效率[21].

對于實驗鋼，當(dāng)滲碳溫度低于1 000 ℃，滲碳時間在4 h以內(nèi)，晶粒不會出現(xiàn)異常長大，可以進(jìn)行滲碳.同時真空滲碳裝備為冷壁式爐體結(jié)構(gòu)，長時間的高溫工作對裝備的負(fù)擔(dān)較小.本文設(shè)計的4組真空高溫滲碳實驗，在滲碳溫度950，980 ℃下，分別得到0.8，1.2 mm兩種滲層深度的滲碳層，與常規(guī)的930 ℃的滲碳脈沖工藝對比如表3所示.表中的滲碳效率是指提高滲碳溫度后，相同生產(chǎn)時間下，可完成的滲碳生產(chǎn)工作.計算可知，提高滲碳溫度后，總脈沖數(shù)減少，滲碳時間減少，每提高10 ℃約可使?jié)B碳效率提高14%～17%.

表3 真空滲碳實驗的脈沖工藝對比Table 3 Comparison of pulse process in vacuum carburizing experiments

3 結(jié) 論

1) 本文得到了在930，950，980 ℃下，實驗鋼的擴(kuò)散系數(shù)隨碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化情況、具體的數(shù)值以及奧氏體飽和碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)值.

2) 隨著溫度升高，碳的擴(kuò)散系數(shù)和奧氏體飽和碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，是高溫滲碳提高滲碳效率的必要條件.

3) 實驗鋼的真空高溫滲碳可顯著提高滲碳速率，溫度每提高10 ℃約可使?jié)B碳效率提高14%～17%.