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    一次電解制備5N高純銅試驗研究

    2020-09-10 07:22:44鐘茂禮周方吳衛(wèi)煌
    黃金 2020年2期
    關鍵詞:電流密度

    鐘茂禮 周方 吳衛(wèi)煌

    摘要:采用一次電解工藝對紫金山金銅礦4N銅進行提純制備5N高純銅,并考察了電流密度、極間距及電解液溫度等因素對5N高純銅的影響。結果表明:在硫酸體系中,以及電解液溫度24 ℃,極間距70 mm,電流密度100 A/m2的優(yōu)化條件下,采用一次電解工藝,產(chǎn)出純度高于99.999 8? %的5N高純銅。該方法具有工藝簡單、操作靈活、環(huán)境友好等優(yōu)點,工業(yè)應用前景良好。

    關鍵詞:電解精煉;一次電解;高純銅;硫酸體系;電流密度

    中圖分類號:TF804.4

    文章編號:1001-1277(2020)02-0062-03

    文獻標志碼:Adoi:10.11792/hj20200213

    引 言

    銅具有良好的導電性、導熱性、延展性及加工性能,通常用于生產(chǎn)優(yōu)質電線電纜[1]。微量雜質元素的存在會影響銅的深加工性能,P、Ti、As等雜質元素對銅的電導率有極大影響。隨著科學技術的不斷發(fā)展,對材料的純度提出了更高的要求,5N高純銅(99.999? %)與6N高純銅(99.999 9? %)的應用受到廣泛重視[2-3],高純銅具有巨大的研究意義與應用價值。

    高純銅制備方法主要有化學提純法和物理提純法,其中電子束熔煉、區(qū)域熔煉等為經(jīng)典的物理提純法[4-5]。但是,區(qū)域熔煉、電子束熔煉等方法存在能耗高、效率低、產(chǎn)品質量不易控制等缺點。因此,為獲得低成本的高純銅,亟需尋找生產(chǎn)成本低且重復步驟少的精煉工序[6]。電解精煉法生產(chǎn)高純銅是目前較為成熟的工藝。姜瀾等[7]在硝酸體系電解液中直流電解獲得6N高純銅,但過高的電流密度極易造成溶液中NO-3放電,惡化電解環(huán)境。楊國紅等[8]采用粗制硫酸銅和工業(yè)硫酸配制CuSO4電解液,電解液需進行預處理,同時采用4N銅作為陽極,鈦種板作為陰極進行直流電解,產(chǎn)出的銅皮加工成陰極再次入槽,繼續(xù)電解最終得到5N高純銅。本文以紫金礦業(yè)集團股份有限公司紫金山金銅礦(下稱“紫金山金銅礦”)4N銅作為陽極,不銹鋼板作為陰極,硫酸銅作為電解液進行直流電解制備5N高純銅,并對電流密度、極間距及電解液溫度等因素進行了考察,旨在一次電解制備得到5N高純銅,為高純銅生產(chǎn)技術開發(fā)及工藝優(yōu)化提供技術支撐。

    1 試驗材料及流程

    1.1 原料及試劑

    試驗所用銅原料為紫金山金銅礦4N銅,采用YS/T 464—2003 《陰極銅直讀光譜分析方法》分析Cu純度為99.99? %(見表1)。試劑五水硫酸銅、硫酸均為分析純。

    1.2 設備及儀器

    BL-200S分析天平,PVC電解槽,BT100-1L蠕動泵,GPS-18300直流電源器,KS-150EII型超聲波清洗機,燒杯。

    1.3 試驗流程

    以4N銅作為陽極,不銹鋼板作為陰極,硫酸銅電解液以上進下出的方式循環(huán),開啟直流電解。電解結束后,在70 ℃下超聲波清洗陰極銅30 min。銅原料熔鑄成陽極,用硫酸銅與硫酸配制電解母液。4N銅陽極板經(jīng)過電解在陰極板上沉積,再經(jīng)洗滌烘干得到5N高純銅。殘極經(jīng)洗滌烘干可再熔鑄成銅陽極。電解貧液經(jīng)過凈化處理可重新作為電解母液使用。高純銅制備工藝流程見圖1。

    2 結果與討論

    2.1 5N高純銅制備探索試驗

    使用五水硫酸銅和硫酸配制Cu2+質量濃度40 g/L,硫酸質量濃度100 g/L的初始電解液,將配制好的電解液裝入電解槽中。采用4N銅作為陽極,不銹鋼板作為陰極,極間距為70 mm,在電流密度150 A/m2、電解液溫度24 ℃條件下循環(huán)電解。采用輝光放電質譜儀(GDMS)分析陰極銅,結果見表2。

    GB/T 26017—2010 《高純銅》規(guī)定了36種主控雜質元素,由表2可知,其質量分數(shù)之和為 1.646×10-6,主金屬元素銅高達99.999 835 4? %。5N高純銅中Si質量分數(shù)為1.5×10-6,與4N銅中Si質量分數(shù)較為一致。通過考察電解液成分(見表3),可知電解母液和電解貧液中Si質量濃度均小于0.01 mg/L,排除了電解液中Si質量濃度過高導致5N高純銅Si質量分數(shù)較高的可能性,極大可能是因陽極中的Si進入陰極,致使陰極中Si質量分數(shù)較高。

    2.2 電流密度

    試驗條件:Cu2+質量濃度40 g/L,硫酸質量濃度100 g/L,極間距70 mm;采用4N銅作為陽極,不銹鋼板作為陰極,在電解液溫度24 ℃下循環(huán)電解。電解過程電流密度對5N高純銅中雜質質量分數(shù)的影響見圖2。

    由圖2可知:電解制備5N高純銅過程中,電流密度對5N高純銅的純度影響極大。電流密度過大,加劇電極極化,溶液中雜質離子在陰極上大量析出,影響5N高純銅的質量;而電流密度過低,銅的沉積速度緩慢。因此,選擇合適的電流密度尤為重要。為了得到更高純度的銅,選擇合適的電流密度為100 A/m2。

    2.3 極間距

    試驗條件:Cu2+質量濃度40 g/L,硫酸質量濃度100 g/L;采用4N銅作為陽極,不銹鋼板作為陰極,在電流密度100 A/m2,電解液溫度24 ℃下循環(huán)電解。極間距對5N高純銅中雜質質量分數(shù)的影響見圖3。

    由圖3可知:極間距過小極易影響陰極銅的純度。當極間距為30 mm時,陰極銅中雜質質量分數(shù)為6.197×10-6;當極間距為70 mm時,陰極銅中雜質質量分數(shù)僅為1.294×10-6。極間距過小會使陽極泥在沉降過程中附著在陰極表面的可能性增加,污染陰極表面,同時增大陰陽極之間短路的概率,引起電流效率下降[9-10]。但是,極間距過大會降低產(chǎn)量,增大電解液的電阻,即增大了電解槽的電壓降和直流電耗。因此,選擇合適的極間距可提高陰極銅純度,降低電解銅的直流電耗,適宜的極間距為70 mm。

    2.4 電解液溫度

    試驗條件:Cu2+質量濃度40 g/L,硫酸質量濃度100 g/L,電流密度100 A/m2,極間距70 mm;采用4N銅作為陽極,不銹鋼板作為陰極,在不同電解液溫度下循環(huán)電解。電解液溫度對5N高純銅中雜質質量分數(shù)的影響見圖4。

    由圖4可知:電解液溫度對高純銅中雜質質量分數(shù)的影響較小。提高電解液溫度,陰極銅雜質質量分數(shù)略有下降趨勢;這是由于提高電解液溫度有利于降低電解液的黏度,沉降漂浮的陽極泥,減少陽極泥在陰極銅表面的附著。同時,提高電解液溫度可促進離子擴散,降低電解液電阻,從而提高電解液的電導率,降低電解槽電壓降,減少電能消耗[11]。但是,電解液溫度過高易產(chǎn)生酸霧,惡化環(huán)境,且需不斷補充酸維持電解液酸度。因此,為了得到5N高純銅的同時節(jié)約加熱電耗,選擇合適的電解液溫度為24 ℃。

    2.5 綜合條件試驗

    根據(jù)以上條件試驗,確定了最佳工藝條件,即電解液溫度24 ℃,極間距70 mm,電流密度100 A/m2。在最佳條件下進行了綜合條件驗證試驗,采用輝光放電質譜儀(GDMS)對獲得的陰極銅進行了分析,結果見表4。 由表4可知,在最佳條件下獲得了較高純度的5N高純銅,主金屬元素銅高達99.999 870 6? %。

    3 結 論

    1)一次電解制備5N高純銅優(yōu)化工藝條件為:電解液溫度24 ℃,極間距70 mm,電流密度100 A/m2。

    2)控制工藝條件對于5N高純銅的制備尤為重要,電流密度的增大易導致雜質離子在陰極析出,降低陰極銅純度;增大極間距可提高陰極銅純度,但直流電耗增加;提高電解溫度利于傳質,降低陰極銅中雜質質量分數(shù),減少電能消耗。

    3)一次電解工藝簡單,環(huán)境友好,可將銅純度從99.99? %提高至99.999 8? %以上。

    [參考文獻]

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    [9] 林欣,陳崇善.提高銅電解電流效率的生產(chǎn)實踐[J].銅業(yè)工程,2014(2):23-25.

    [10] 梁文林.銅電解過程中的節(jié)能措施與效益[J].有色冶金節(jié)能,2004,21(3):4-5.

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    Experimental study on preparation of 5N high purity copper by one-time electrolysis

    Zhong Maoli,Zhou Fang,Wu Weihuang

    (Zijin Mining Group Gold Smelting Co.,Ltd.)

    Abstract:One-time electrolysis is used to refine 4N copper in Zijinshan Gold-Copper Mine to prepare 5N high purity copper and the influence of current density,electrode space and electrolyte temperature on 5N high purity copper is investigated.The results show that one-time electrolysis can produce 5N high purity copper with purity over 99.999 8 % in sulfuric acid system when electrolyte temperature is 24 ℃,electrode space is 70 mm and current density is 100 A/m2.The method has simple process and flexible operation,is environment-friendly and has great industrial application potentials.

    Keywords:electrolytic refining;one-time electrolysis;high purity copper;sulfuric acid system;current density

    收稿日期:2019-07-19; 修回日期:2020-02-05

    作者簡介:鐘茂禮(1991—),男,福建龍巖人,助理工程師,碩士,從事有色金屬冶煉及貴金屬新材料開發(fā)工作;福建省龍巖市上杭縣琴崗路100號,紫金礦業(yè)集團黃金冶煉有限公司,364200;E-mail:csuzml@csu.edu.cn

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