激光選區(qū)熔化成型SS316L不銹鋼粉末演變機(jī)理

路超 肖夢(mèng)智 屈岳波 尹燕 張瑞華

摘要：研究SS316L不銹鋼粉末多次循環(huán)使用后粉末特性的變化規(guī)律，闡明粉末顆粒形態(tài)及粒度的演變機(jī)理。結(jié)果表明，隨著粉末循環(huán)使用次數(shù)的增加，粉末的粒徑分布變窄，且粒徑粗化;粉末松裝密度和振實(shí)密度均有一定程度的提高，粉末流動(dòng)性也較原始粉末有所改善，但豪斯納比變化趨勢(shì)與霍爾流速相反。循環(huán)使用的粉末顆粒表面成分發(fā)生嚴(yán)重氧化，粉末表面出現(xiàn)橢球形的氧化斑點(diǎn)和物理附著的金屬蒸汽冷凝物。將循環(huán)粉末中出現(xiàn)的異形顆粒分為兩類：第一類是激光誘導(dǎo)熔池飛濺顆粒，第二類是氣體夾帶誘導(dǎo)顆粒，并分別對(duì)兩種異形顆粒的形成機(jī)理進(jìn)行闡述。研究結(jié)果強(qiáng)調(diào)了在原材料的循環(huán)使用過程中粉末的氧化和異形顆粒的生成是不可避免的，未來需要更多地考慮異形顆粒、蒸汽冷凝物和氧化顆粒對(duì)成型件質(zhì)量的影響。

關(guān)鍵詞：激光選區(qū)熔化;循環(huán)使用;氧化;粉末特性;演變機(jī)理

中圖分類號(hào)：TG456.7 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1001-2303（2020）07-0001-08

DOI：10.7512/j.issn.1001-2303.2020.07.01

0 前言

激光選區(qū)熔化技術(shù)（Selective laser melting，SLM）也稱為激光粉末床熔融技術(shù)（Laser powder bed fus-ion，LPBF），是增材制造（Additive Manufacturing，AM）技術(shù)中的一種，其原理是利用高能量密度的激光熱源連續(xù)熔化預(yù)先鋪好的均勻粉末層，通過自下而上、層層疊加，最終制備出形狀復(fù)雜、高致密度的金屬零部件。該技術(shù)在航空航天、核聚變和能源存儲(chǔ)應(yīng)用方面具有廣闊前景，已發(fā)展成為提升航空航天設(shè)計(jì)與制造能力的一項(xiàng)關(guān)鍵核心技術(shù)，應(yīng)用已從零部件原型發(fā)展成為最終用途的零件[1-4]。在激光選區(qū)熔化技術(shù)中，所使用的金屬粉末材料特性對(duì)最終成型件的質(zhì)量有重要影響，這包括原材料的物理特性和化學(xué)特性[2]。在物理特性中，影響最大的是粉末粒徑分布、球形度、流動(dòng)性、松裝密度、振實(shí)密度;化學(xué)特性主要包括主要元素含量、微量元素含量及氧元素含量。粉末性能的變化可能發(fā)生在批次之間和粉末生命周期的多個(gè)階段，如原材料的制備方法、粉末的篩分和儲(chǔ)存、SLM成型環(huán)境等[5]。在粉末循環(huán)利用過程中，由于激光熱源的輻射、熔池的熱傳導(dǎo)、熔池表面張力、反沖壓力等相互作用，粉末床上未加工區(qū)域內(nèi)的粉末特性發(fā)生著不可預(yù)估的變化。

Simonelli等人[6]最先研究了激光選區(qū)熔化316L、AlSi10Mg和Ti6Al4V飛濺的產(chǎn)生及氧化物的形成機(jī)理，研究顯示316L和AlSi10Mg飛濺表面有氧化物的形成，而Ti6Al4V粉末飛濺表面無氧化物的生成，這歸因于材料是否含有易揮發(fā)和易擴(kuò)散的元素，如硅元素和錳元素。Heiden等人[5]研究了316L不銹鋼粉末在激光增材制造循環(huán)使用過程的演變，結(jié)果顯示粒徑變化不大，粉末顆粒形貌和表面成分變化較大，同時(shí)在循環(huán)粉末中存在蒸汽冷凝物及小顆粒的單晶顆粒。Sutton等人[7-8]研究了304L不銹鋼粉末在選區(qū)激光熔化中的變化規(guī)律，粉末形貌、化學(xué)成分及微觀組織變化較大，同時(shí)對(duì)飛濺顆粒及冷凝物的產(chǎn)生機(jī)理進(jìn)行分析。Gasper等人[9]研究了Inconel 718在激光增材制造中飛濺的形成機(jī)理及飛濺顆粒表面氧化物的形成，并詳細(xì)分析了飛濺顆粒對(duì)成型件的質(zhì)量影響。Lutter-Günther等人[10]研究了激光增材制造過程中AlSi10Mg粉末的變化規(guī)律及飛濺的形成，研究了飛濺的尺寸、形貌、成分對(duì)粉末特性的影響。Wang等人[11]研究了CoCr合金飛濺的形成機(jī)理及其對(duì)成型件表面質(zhì)量的影響，揭示了三種不同的機(jī)制可以形成三種不同的飛濺形貌，飛濺組織、成分與原始粉末差別不大，但是氧含量、硅和碳含量有明顯升高的趨勢(shì)。雖然粉末特性及飛濺的形成機(jī)理研究比較熱門，但是目前國內(nèi)研究的比較少，同時(shí)在激光增材制造過程中不同種類的粉末演變機(jī)理是不同的，且不同尺寸的飛濺形成機(jī)理也不同，因此需要針對(duì)不同的材料建立單獨(dú)的演變機(jī)理及飛濺形成機(jī)制。

文中系統(tǒng)性地研究了SS316L不銹鋼粉末在激光選區(qū)熔化循環(huán)使用多次后粉末特性的演變機(jī)理，以完善激光選區(qū)熔化成型316L不銹鋼粉末演變機(jī)理及飛濺的形成機(jī)制，促進(jìn)激光選區(qū)熔化技術(shù)的快速發(fā)展。

1 試驗(yàn)材料及設(shè)備

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)用SS316L不銹鋼粉末是購買的河北敬業(yè)增材制造科技有限公司利用真空感應(yīng)熔煉氣霧化方法制備的，粉末粒徑分布為15～53 μm，氧含量是350×106;在第一次使用之前稱取粉末樣品500 g備用分析。激光選區(qū)熔化設(shè)備采用自主研發(fā)的雙向鋪粉的SLM-280設(shè)備，光斑直徑100 μm，最高功率可達(dá)500 W的波長為1 070 nm的光纖激光器，成型尺寸250 mm×250 mm×280 mm，成型室內(nèi)部氧含量控制在500×106以下。原始SS316L粉末材料經(jīng)過多次激光選區(qū)熔化循環(huán)使用后，取樣SS316L不銹鋼粉末500 g進(jìn)行性能表征，粉末循環(huán)使用及篩分處理方案如圖1所示，每次使用完后進(jìn)行篩分（200目網(wǎng)篩），去除尺寸較大的飛濺顆粒和團(tuán)聚顆粒;然后進(jìn)行真空烘干處理，去除粉末表面的水分，真空烘干處理的溫度為120 ℃，保溫150 min。粉末第一次使用時(shí)標(biāo)記為R0，第二次使用（循環(huán)）標(biāo)記為R1，第N+1次使用標(biāo)記為RN。

1.2 試驗(yàn)方法及設(shè)備

粉末松裝密度和振實(shí)密度的測(cè)定分別采用金屬粉末松裝密度測(cè)定儀BT-200和振實(shí)密度測(cè)試儀BT-301，分別符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1479-1984和GB/T 5162-2006。粉末流動(dòng)性的測(cè)定采用金屬粉末流動(dòng)性測(cè)定儀BT-200，符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1482-2010。粉末顆粒粒徑分布測(cè)試采用真理光學(xué)儀器有限公司的LT2200激光粒度分析儀，測(cè)量粒徑范圍為0.02～2 200 μm，測(cè)量精度±0.6%，可重復(fù)性±0.5%。所有測(cè)試均為測(cè)量6次后取平均值。豪斯納比[12]是一個(gè)由松裝密度和振實(shí)密度決定的一個(gè)無量綱的量，由于同時(shí)考慮了粉末松散堆積和緊密堆積的狀況，能很好反映顆粒之間的摩擦作用，廣泛用于預(yù)測(cè)粉末顆粒的流動(dòng)性。粉末流動(dòng)性指標(biāo)豪斯納比[12]由以下公式計(jì)算得到：

HR=ρtap/ρa(bǔ)ap

式中 ρtap為振實(shí)密度;ρa(bǔ)ap為松裝密度;HR為豪斯納比。

原始粉末和循環(huán)粉末的形態(tài)學(xué)主要分析粉末的形貌、尺寸和表面元素變化，利用掃描電子顯微鏡EVO-18分析粉末的形貌和尺寸，同時(shí)利用該電鏡配備的OXFORD能量色散型光譜儀（EDS）對(duì)粉末表面成分進(jìn)行定性分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 粉末粒徑分布的變化

粉末顆粒粒徑分布能夠有效決定粉末的堆積致密程度，適中的粒徑分布不僅可以獲得良好的流動(dòng)性能，還能獲得較高的堆積粉末層，影響粉末層與激光的相互作用，進(jìn)而影響成型件的致密度及表面粗糙度。

原始粉末和循環(huán)粉末粒徑分布測(cè)試結(jié)果分別如圖2a、2b所示。兩種狀態(tài)的粉末均呈現(xiàn)近正態(tài)分布，呈現(xiàn)正態(tài)分布的粉末顆粒能夠獲得較高的堆積密度。原始粉末微分分布柱狀圖呈現(xiàn)負(fù)偏態(tài)分布，如圖2a所示，這是由于原始粉末中細(xì)顆粒的粉末含量較高，粒徑小于15.47 μm的顆粒占總體積的10%（即D10=15.47 μm）;而循環(huán)使用粉末（見圖2b）的粒徑小于19.75 μm的粉末顆粒占比才為10%（D10=19.75），因此循環(huán)粉末顆粒的細(xì)粉末含量低于初始粉末，呈現(xiàn)近正態(tài)分布。循環(huán)粉末的體積累計(jì)百分比D50和D90比初始粉末的分別高出37.71%和26.98%，表明在循環(huán)粉末使用過程中，大直徑的顆粒有所增加。而在循環(huán)粉末累計(jì)分布柱狀圖右側(cè)（大直徑）出現(xiàn)陡降的現(xiàn)象（見圖2b），這是因?yàn)槊看未蛴⊥瓿珊蠖紝?duì)粉末進(jìn)行篩分處理，篩分操作能有效地去除顆粒直徑較大的團(tuán)聚顆粒及飛濺顆粒。

2.2 物理特性的變化

在激光選區(qū)熔化過程中，零件加工二維截面附近的粉末層會(huì)受到激光熱輻射及熔池?zé)醾鲗?dǎo)作用，同時(shí)熔池內(nèi)部也可產(chǎn)生熔池飛濺，這些宏觀和介觀尺度的相互作用都會(huì)影響粉末顆粒的表面狀態(tài)及粒徑變化，進(jìn)而影響粉末的堆積狀態(tài)，如松裝密度、振實(shí)密度和流動(dòng)性能。初始粉末和循環(huán)粉末的松裝密度、振實(shí)密度測(cè)試結(jié)果如圖3所示，流動(dòng)性（霍爾流速）及豪斯納比如圖4所示。相對(duì)于原始粉末，循環(huán)使用多次的粉末松裝密度和振實(shí)密度均有所提高。圖4顯示循環(huán)使用的粉末流動(dòng)性比原始粉末也有所提高，霍爾流速從原來的19.22 s提高到16.62 s;而豪斯納比從1.13升高到1.19。通常情況下，當(dāng)豪斯納比小于1.25時(shí)，認(rèn)為顆粒具有良好的流動(dòng)性能，豪斯納比越接近1，證明粉末顆粒的球形度越好，流動(dòng)性能越好，流動(dòng)時(shí)間越短[13]。本試驗(yàn)中，循環(huán)粉末流動(dòng)性能優(yōu)于初始粉末，而豪斯納比卻大于原始粉末，這是由于豪斯納比只適用于測(cè)試顆粒形狀接近球形的粉末[14]，對(duì)于顆粒形狀為不規(guī)則或者不規(guī)則顆粒含量較多時(shí)，豪斯納比不具備精確表征粉末顆粒流動(dòng)性的能力。而循環(huán)粉末中非球形顆粒占比較高，因此豪斯納比在此處不適用于表征粉末流動(dòng)性能。

2.3 粉末形態(tài)的變化

粉末形態(tài)不僅影響粉末顆粒之間的內(nèi)摩擦力，影響堆積粉末的動(dòng)態(tài)流變特性，在激光選區(qū)熔化鋪粉過程中還影響粉末層的均勻性和致密程度，因此粉末形態(tài)對(duì)于激光選區(qū)熔化成型件的質(zhì)量優(yōu)劣起到?jīng)Q定性作用。SS316L不銹鋼原始粉末和循環(huán)使用多次的粉末表面形貌如圖5所示，可以看出，原始粉末大部分呈球形，細(xì)粉含量較多，粒徑分布較寬，但是也有少量的不規(guī)則顆粒、棒狀顆粒、衛(wèi)星球顆粒和半包裹顆粒，如圖5a所示。這些異形顆粒的形成是真空感應(yīng)熔煉氣霧化技術(shù)的固有特點(diǎn)，在粉末制備過程中是無法避免的，因此少量的不規(guī)則顆粒是可以接受的。圖5a1、圖5a2分別顯示了原始粉末半包裹顆粒和球形顆粒的表面細(xì)節(jié)，氣霧化粉末顆粒表面是由粗大的樹枝晶組織構(gòu)成的。半包裹顆粒的形成機(jī)理為：已破碎的高溫熔滴凝固之前，在飛行過程中與霧化塔內(nèi)部由渦流攜帶的已凝固顆粒的碰撞形成的[15-16]。圖5b為循環(huán)使用多次的SS316L不銹鋼粉末，可以看出，循環(huán)使用的粉末粒徑比較集中，細(xì)粉含量極少，除了含有原始粉末中的不規(guī)則顆粒、棒狀顆粒、衛(wèi)星球顆粒和半包裹顆粒，還含有破碎顆粒、燒結(jié)顆粒以及圖5b1～圖5b4所述的異形顆粒。這些異形顆粒如果存在于已成型截面表層，則會(huì)影響下一層粉末層的均勻性，尺寸較大顆粒還會(huì)影響刮刀鋪粉的均勻性，可能導(dǎo)致設(shè)備中斷。另外，異形顆粒落入粉末床，在粉末循環(huán)利用過程中會(huì)與激光熱源相互作用，產(chǎn)生更多的飛濺缺陷，異形顆粒和球形顆粒與激光熱源的不同作用機(jī)理目前仍未有相關(guān)報(bào)道研究。異形顆粒的存在和累積在后期粉末循環(huán)使用過程中會(huì)導(dǎo)致成型件內(nèi)部孔洞的形成，使成型件的質(zhì)量不穩(wěn)定。有關(guān)異形顆粒的形成機(jī)理將在章節(jié)2.5進(jìn)行詳細(xì)闡述。

2.4 粉末顆粒表面成分的變化

在激光選區(qū)熔化過程中，由于激光功率密度較高（平均106 W/cm2），在粉末熔化形成熔池的過程中，在熔池表面會(huì)產(chǎn)生金屬元素的蒸發(fā)，產(chǎn)生金屬蒸汽或者煙塵，金屬蒸汽在飛行過程中，當(dāng)密度達(dá)到一定程度且遇到溫度較低的氣氛就會(huì)形成蒸汽冷凝物，由于蒸汽冷凝物質(zhì)量較輕，因此大部分隨著循環(huán)氣流進(jìn)入過濾系統(tǒng)被過濾掉，但是也有少量冷凝物會(huì)沉積在粉末顆粒表面，形成絮狀物，如圖6a所示。圖6c為冷凝物的EDS圖譜，由圖譜和元素組成可知，蒸汽冷凝物主要包含碳、氧等輕元素，同時(shí)含有低熔點(diǎn)合金元素硅，還含有該合金主要元素鐵、鉻和鎳，由此推斷該絮狀物主要為硅、鉻、鐵的氧化物或者碳化物。蒸汽冷凝物顆粒尺寸極小，小于100 nm，屬于亞微米范疇[17-18]，這種納米顆粒與高氧含量的空氣相遇，極易產(chǎn)生明火或者爆炸傾向，因此設(shè)備操作人員在處理粉末及循環(huán)系統(tǒng)時(shí)要做好防護(hù)，如身體健康的防護(hù)和明火防護(hù)等。另外，每次打印完成后，設(shè)備內(nèi)壁以及循環(huán)氣流管道內(nèi)部仍然會(huì)殘留大量的金屬蒸汽冷凝物[8]，必須采取措施清理干凈，然后再進(jìn)行下一次的打印工作。表面附著有金屬蒸汽冷凝物的顆粒在粉末循環(huán)過程中，會(huì)增加粉末顆粒之間的粘附力，降低粉末的流動(dòng)性及鋪展性能[16];該冷凝物還有可能與激光相互作用，最終凝固在成型件內(nèi)部，激光與納米顆粒冷凝物的相互作用機(jī)理及冷凝物對(duì)激光選區(qū)熔化成型件的質(zhì)量的影響在國內(nèi)外目前尚處于空白，有待進(jìn)一步研究來揭示在激光選區(qū)熔化過程中形成的金屬蒸汽冷凝物的作用。

同時(shí)，在少量粉末顆粒表面發(fā)現(xiàn)凸出的半球狀的黑色斑點(diǎn)，如圖6b示。由EDS圖譜及元素組成（見圖6d）可知，該黑色斑點(diǎn)的主要成分是氧、錳、硅元素，還含有少量的碳、鉻和鐵元素，由此可以推斷該黑色斑點(diǎn)是硅、錳的氧化物[19]，該氧化物斑點(diǎn)在原始粉末表面并未發(fā)現(xiàn)。粉末顆粒表面的氧化物黑色斑點(diǎn)的形成原因是：硅元素和錳元素屬于具有較低的熔點(diǎn)和較低的蒸氣壓，在熔池表面容易產(chǎn)生金屬蒸汽;在激光選區(qū)熔化過程中，成型室內(nèi)部氧含量控制在500×106以下，隨著加工的進(jìn)行有升高的趨勢(shì)，由氧化物自由能圖[20]可知，在該氧含量的濃度條件下，錳和硅的氧化物的形成是不可避免的。氧化物在溫度較高的粉末顆粒表面形核、長大，最終有可能形成覆蓋整個(gè)粉末顆粒表面連續(xù)的氧化薄膜，導(dǎo)致粉末顆粒完全氧化。Sutton等人[8]在研究304L不銹鋼、Gasper等人[9]在研究IN718鎳基合金、Simonelli等人[6]在研究Al-Si10-Mg鋁合金、Ti-6Al-4V鈦合金的過程中，同樣發(fā)現(xiàn)了類似的氧化物斑點(diǎn)。粉末顆粒表面出現(xiàn)的氧化物斑點(diǎn)在隨后的循環(huán)使用過程中，有可能隨著熔池的形成和凝固進(jìn)入成型件內(nèi)部，形成氧化物夾雜等缺陷，對(duì)激光選區(qū)熔化成型件的力學(xué)性能產(chǎn)生極其嚴(yán)重的惡化影響。

2.5 粒徑分布的演變機(jī)理

激光衍射法（ISO13320）分析粉末顆粒的粒徑分布不是依據(jù)圖像分析，而是通過分析激光束穿過粉末顆粒時(shí)產(chǎn)生的衍射圖案，然后利用Mie散射理論對(duì)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行反演算，最終得到粉末顆粒的粒徑分布曲線，測(cè)試原理如圖7a所示。相對(duì)于篩分法和圖像法分析，激光衍射法雖然在檢測(cè)效率上具有明顯優(yōu)勢(shì)，但是該方法要求測(cè)試顆粒具有相對(duì)較高的球形度，對(duì)于不規(guī)則顆?；蛘唛L徑比較大的異形顆粒，激光衍射法測(cè)試的數(shù)據(jù)的真實(shí)性有待進(jìn)一步驗(yàn)證。在激光選區(qū)熔化技術(shù)中，隨著粉末的循環(huán)利用，粉末受熱將發(fā)生團(tuán)聚、粘連，同時(shí)產(chǎn)生熔池飛濺和其他異形顆粒（見圖5b），這些尺寸較大的異形顆粒在使用激光衍射法進(jìn)行分析時(shí)，測(cè)得的粉末顆粒直徑比原始粉末顆粒直徑偏大，原理如圖7b所示。因此，當(dāng)粉末循環(huán)使用多次時(shí)，由于熔池飛濺、團(tuán)聚顆粒、燒結(jié)顆粒、棒狀顆粒的產(chǎn)生，粉末顆粒直徑平均值會(huì)變大。粉末的粗化將影響粉末床的均勻性，并最終影響成型件的力學(xué)性能[21]。有效地分離和去除飛濺顆粒和異形顆粒仍然存在嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。

在激光選區(qū)熔化粉末床鋪展過程中，當(dāng)粉末層厚大于粉末的最大直徑時(shí)，粉末顆?？梢孕纬删o密堆積，這是因?yàn)榧?xì)小的粉末能夠填充大顆粒粉末形成的空隙，形成致密的粉末層，有利于較高致密度零件的制備。因此，在鋪粉及成型過程中，細(xì)顆粒粉末優(yōu)先耗盡，最后剩下大顆粒粉末，因此可獲得良好的流動(dòng)性能（見2.2小節(jié)）。另外，細(xì)顆粒的粉末由于具有較高的表面能，熔化和蒸發(fā)只需要吸收較小的能量，因此在激光選區(qū)熔化過程中，細(xì)粉末優(yōu)先熔化形成熔池并蒸發(fā)，導(dǎo)致細(xì)粉末的減少。

2.6 粉末形態(tài)的演變機(jī)理

在激光選區(qū)熔化過程中，高能量密度的激光與粉末顆粒相互作用時(shí)間極短（1×10-6～1×10-3 s）[19]，粉末顆粒熔化形成熔池，由于高溫熔池內(nèi)金屬元素的蒸發(fā)作用對(duì)熔池產(chǎn)生向下的劇烈的反沖壓力，使得高溫熔池金屬不穩(wěn)定，會(huì)產(chǎn)生熔池飛濺[22]，飛濺金屬熔滴在飛行過程中冷卻凝固形成不規(guī)則顆粒，如圖8中的顆粒A。當(dāng)熔池飛濺在飛行過程中與溫度較低的球形粉末顆粒相互碰撞，會(huì)形成異形顆粒B，如圖5b3、5b4。垂直金屬熔池上表面向上的金屬蒸汽快速向外膨脹，根據(jù)伯努利效應(yīng)，蒸汽快速膨脹會(huì)降低熔池上方的壓力，熔池上方氣流與熔池周圍的氬氣環(huán)境會(huì)形成壓力差，就會(huì)形成橫向的氣流流動(dòng)，再加上橫向的循環(huán)氬氣流的作用，在熔池周圍會(huì)形成氬氣流夾帶金屬顆粒的現(xiàn)象[23-24]和剝蝕效應(yīng)[25]。由夾帶現(xiàn)象誘導(dǎo)的飛行粉末顆粒在與激光相互作用時(shí)，會(huì)被激光束打碎，形成高溫破碎顆粒C，如圖5b所示。當(dāng)飛行的粉末顆粒完全穿過激光或者蒸汽羽流時(shí)，飛出的高溫態(tài)粉末顆粒在穿過金屬蒸汽氣氛時(shí)會(huì)形成帶有氧化斑點(diǎn)的顆粒D，如圖6b所示。當(dāng)高溫顆粒與低溫顆粒在飛行過程中發(fā)生碰撞時(shí)，則會(huì)形成異形顆粒E，高溫顆粒形成薄層液膜包裹低溫顆粒，如圖5b所示。若兩個(gè)飛行的低溫顆粒相互碰撞，則會(huì)形成異形顆粒F和H，即燒結(jié)顆粒和棒狀顆粒，如圖5b1、5b2所示。若飛行的低溫小尺寸顆粒碰撞高溫的大尺寸顆粒，則會(huì)形成異形顆粒（衛(wèi)星顆粒）L和M，如圖5b所示。文中將異形顆粒分為兩類：一類是激光誘導(dǎo)熔池飛濺顆粒，如圖8中顆粒A和B;另一類是氣體夾帶現(xiàn)象誘導(dǎo)的顆粒，如圖8中顆粒C～M。由于試驗(yàn)中選用的循環(huán)粉末顆粒是經(jīng)過嚴(yán)格篩分的，因此不包含有先前研究者所述的團(tuán)聚顆粒和尺寸較大的飛濺顆粒[9-10]。另外，由于成型室內(nèi)部存在一定濃度的金屬蒸汽，當(dāng)金屬蒸汽遇到溫度較低的物體表面（粉末顆?；蛘叱尚褪覂?nèi)壁）時(shí)，就會(huì)形成金屬蒸汽冷凝物，當(dāng)該蒸汽冷凝物附著在粉末顆粒表面，隨著粉末顆粒一起進(jìn)入循環(huán)使用，最終有可能進(jìn)入熔池，并凝固到成型零部件內(nèi)部，形成氧化物夾雜。帶有氧化物斑點(diǎn)的顆粒D也會(huì)隨著粉末循環(huán)利用而進(jìn)入熔池，能改變?nèi)鄢氐牧鲃?dòng)方向[19，26-27]，進(jìn)而在零件內(nèi)部形成氧化物夾雜和氣孔，氧化物夾雜對(duì)于成型件的力學(xué)性能是有害的[5，28]。循環(huán)使用過程中，粉末顆粒形態(tài)的改變不僅會(huì)影響粉末的流動(dòng)特性，還會(huì)影響到粉末的堆積特性，導(dǎo)致粉末層的不均勻和不致密，最終導(dǎo)致成型零部件內(nèi)部出現(xiàn)更多的氣孔和未熔合缺陷，降低成型件的質(zhì)量和質(zhì)量穩(wěn)定性[11]。因此如何有效地分離和去除尺寸與原始粉末顆粒相當(dāng)?shù)漠愋晤w?；蛘唢w濺顆粒，是極具有挑戰(zhàn)性的。

在激光選區(qū)熔化技術(shù)中，煙塵和金屬蒸汽冷凝物是不可避免的，如何有效地去除殘留在成型室內(nèi)壁、粉末顆粒表面以及循環(huán)氣流通道內(nèi)壁的納米顆粒冷凝物，對(duì)成型件的質(zhì)量穩(wěn)定性有重要影響。與原始粉末尺寸相當(dāng)?shù)娘w濺顆粒和異形顆粒在粉末鋪展過程中會(huì)誘導(dǎo)粉末層的局部不均勻、不致密，如何有效地分離原始粉末和飛濺顆粒、異形顆粒，保證粉末顆粒的純凈度和一致性，將會(huì)是激光選區(qū)熔化技術(shù)發(fā)展走上工業(yè)化道路必須克服的障礙。同時(shí)，研究激光與非球形顆粒的相互作用機(jī)理和氧化斑點(diǎn)對(duì)成型件力學(xué)性能的影響機(jī)理具有極高的挑戰(zhàn)性，有待更深入的研究。

3 結(jié)論

文中主要研究了SS316L不銹鋼粉末在激光選區(qū)熔化循環(huán)使用過程中發(fā)生的粉末特性的演變，包括粒徑分布、堆積特性、粉末形態(tài)及異形顆粒的形成機(jī)理。主要結(jié)論如下：

（1）隨著粉末循環(huán)使用次數(shù)的增加，粉末粒徑分布變窄，且粒徑粗化;粉末松裝密度、振實(shí)密度、流動(dòng)性能相對(duì)于原始粉末均有所提高，但是粉末的豪斯納比有所增加，又預(yù)示著流動(dòng)性能變差，這是由于豪斯納比只適用于表征球形顆粒，對(duì)于包含較多不規(guī)則顆粒的循環(huán)粉末并不適用。

（2）隨著粉末循環(huán)使用次數(shù)的增加，粉末表面出現(xiàn)金屬蒸汽冷凝物和氧化斑點(diǎn)，在隨后的制造過程中，冷凝物和氧化斑點(diǎn)如果進(jìn)入熔池，會(huì)對(duì)成型件的力學(xué)性能造成惡化的趨勢(shì)，因此必須采取措施分離冷凝物和帶有氧化斑點(diǎn)的顆粒。

（3）將尺寸與原始粉末相當(dāng)?shù)漠愋晤w粒分為兩類，一類是激光誘導(dǎo)飛濺顆粒，另一類是氣體夾帶誘導(dǎo)顆粒。異形顆粒隨著粉末一起循環(huán)，由于尺寸在原始粉末粒徑范圍內(nèi)，因此難以分離。異形顆粒和激光相互作用，會(huì)熔化進(jìn)入成型件內(nèi)部，因此研究異形顆粒與激光的相互作用、如何有效分離異形顆粒和球形顆粒將是未來研究的重點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)：

[1] DebRoy T，Wei H L，Zuback J S，et al. Additive manufa-cturing of metallic components-Process，structure and pro-perties[J]. Progress in Materials Science，2018（92）：112-224.

[2] Gu D D，Meiners W，Wissenbach K，et al. Laser additivemanufacturing of metallic components：materials，processes and mechanisms[J]. International Materials Reviews，2012，57（3）：133-164.

[3] 顧冬冬，張紅梅，陳洪宇，等. 航空航天高性能金屬材料構(gòu)件激光增材制造[J]. 中國激光，2020，47（5）：0500002-0500001.

[4] 楊永強(qiáng)，劉洋，宋長輝. 金屬零件3D打印技術(shù)現(xiàn)狀及研究進(jìn)展[J]. 機(jī)電工程技術(shù)，2013，42（4）：1-8.

[5] Heiden M J，Deibler L A，Rodelas J M，et al. Evolution of 316L stainless steel feedstock due to laser powder bed fusion process[J]. Additive Manufacturing，2019（25）：84-103.

[6] Simonelli M，Tuck C，Aboulkhair N T，et al. A Study on the Laser Spatter and the Oxidation Reactions During Se- lective Laser Melting of 316L Stainless Steel，Al-Si10-Mg， and Ti-6Al-4V[J]. Metallurgical and Materials TransactionsA，2015，46（9）：3842-3851.

[7] Sutton A T，Kriewall C S，Karnati S，et al. Characterization of AISI 304L stainless steel powder recycled in the laserpowder-bed fusion process[J]. Additive Manufacturing， 2020（32）：100981.

[8] Sutton A T，Kriewall C S，Leu M C，et al. Characterizationof laser spatter and condensate generated during the sele- ctive laser melting of 304L stainless steel powder[J]. Add- itive Manufacturing，2020（31）：100904.

[9] Gasper A N D，Szost B，Wang X，et al. Spatter and oxide formation in laser powder bed fusion of Inconel 718[J]. Additive Manufacturing，2018（24）：446-456.

[10] Lutter-Günther M，Br?ker M，Mayer T，et al. Spatter for- mation during laser beam melting of AlSi10Mg and effects on powder quality[J]. Procedia CIRP，2018（74）：33-38.

[11] Wang D，Wu S，F(xiàn)u F，et al. Mechanisms and characteristics of spatter generation in SLM processing and its effect on the properties[J]. Materials & Design，2017，117（117）：121-130.

[12] Hausner H H. Friction conditions in a mass of metal pow-der[J]. International Journal of Powder Metallurgy，1967，13（4）：7-13.

[13] Hausner H H. New Methods for the Consolidation of Metal Powders [M]. New York：Springer，Boston，MA，1967.

[14] Li Q，Rudolph V，Weigl B，et al. Interparticle van der Waals force in powder flowability and compactibility[J]. Internat- ional Journal of Pharmaceutics，2004，280（1）：77-93.

[15] 肖夢(mèng)智. 射頻等離子球化鈷鉻合金及其激光選區(qū)熔化成 型件組織性能分析[D]. 甘肅：蘭州理工大學(xué)，2018.

[16] 趙超. 射頻等離子體球化GH4169粉末及其激光3D打印成型件的組織性能研究[D]. 甘肅：蘭州理工大學(xué)，2019.

[17] Shcheglov P Y，Gumenyuk A，Gornushkin I B，et al. Vapor- plasma plume investigation during high-power fiber laser welding [J]. Laser Physics，2013，23（1）：016001.

[18] Simchi A，Ahmadi R，Reihani S M S，et al. Kinetics and mechanisms of nanoparticle formation and growth in vapor phase condensation process[J]. Materials & Design，2007， 28（3）：850-856.

[19] Leung C L A，Marussi S，Towrie M，et al. The effect of po- wder oxidation on defect formation in laser additive man- ufacturing [J]. Acta Materialia，2019（166）：294-305.

[20] Ellingham H J T. Transactions and Communications[J]. Jo- urnal of the Society of Chemical Industry，1944，63（5）： 125-160.

[21] Averardi A，Cola C，Zeltmann S E，et al. Effect of particle size distribution on the packing of powder beds：A critical discussion relevant to additive manufacturing[J]. Materials Today Communications，2020（24）：100964.

[22] Ly S，Rubenchik A M，Khairallah S A，et al. Metal vapor micro-jet controls material redistribution in laser powder bed fusion additive manufacturing[J]. Scientific Reports， 2017，7（1）：4085.

[23] Guo Q，Zhao C，Escano L I，et al. Transient dynamics of powder spattering in laser powder bed fusion additive ma- nufacturing process revealed by in-situ high-speed high- energy x-ray imaging[J]. Acta Materialia，2018（151）：169- 180.

[24] Leung C L A，Marussi S，Atwood R C，et al. In situ X-ray imaging of defect and molten pool dynamics in laser additive manufacturing[J]. Nature Communications，2018，9（1）：1355.

[25] Matthews M J，Guss G，Khairallah S A，et al. Denudation of metal powder layers in laser powder bed fusion proce- sses[J]. Acta Materialia，2016（114）：33-42.

[26] 張瑞華，樊丁，片山圣二. 深熔激光焊接熔池溫度場(chǎng)的數(shù) 值模擬[J]. 機(jī)械工程材料，2007（2）：71-74.

[27] 張瑞華，尹燕，樊丁，等. A-TIG焊熔池流體流動(dòng)形態(tài)的 測(cè)試[J]. 電焊機(jī)，2008，38（12）：41-44.

[28] Zhao C，F(xiàn)ezzaa K，Cunningham R W，et al. Real-time mo- nitoring of laser powder bed fusion process using high- speed X-ray imaging and diffraction[J]. Scientific Reports， 2017，7（1）：3602.