濁度計(jì)檢定和校準(zhǔn)問題的思考與研究

關(guān)開祺

摘 要：濁度計(jì)廣泛應(yīng)用于生活飲用水和工業(yè)用水的濁度物理特性的測量，其計(jì)量檢定依據(jù)國家頒布的JJG880-2006《濁度計(jì)檢定規(guī)程》進(jìn)行。弄清楚零濁度水的制作、濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存和使用以及校準(zhǔn)技巧等若干問題有利于工作的順利開展。

關(guān)鍵詞：濁度計(jì)檢定、聚合物濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液、計(jì)量研究

濁度是指水中懸浮物對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度。水中的懸浮物一般是泥土、砂粒、細(xì)微的有機(jī)物和無機(jī)物、浮游生物、微生物和膠體物質(zhì)等。水的濁度不僅與水中懸浮物質(zhì)的含量有關(guān)，而且與他們的大小、形狀及折射系數(shù)有關(guān)，濁度是天然水和用水的一項(xiàng)非常重要的水質(zhì)指標(biāo)。

濁度計(jì)廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)當(dāng)中，其主要用于測量懸浮于透明液體中不溶性顆粒物質(zhì)所產(chǎn)生的散射或衰減程度，并定量表征這些懸浮顆粒物質(zhì)的含量。光電濁度計(jì)主要由光源、光的準(zhǔn)直單元、樣品測量池、測量室、光電檢測元件和顯示單元部分組成。按其原理可以分為投射衰減、光散射（直角散射、向前散射和表面散射）、散射投射比以及積分球測量等幾種方式。

根據(jù)國家計(jì)量檢定規(guī)程要求對濁度計(jì)的外觀、絕緣電阻、儀器零點(diǎn)漂移、儀器示值穩(wěn)定性、儀器示值重復(fù)性和儀器示值誤差進(jìn)行檢定。在儀器檢定和校準(zhǔn)過程中我們常常遇到以下的問題：

1、能不能用蒸餾水代替零濁度水

有些單位用蒸餾水調(diào)節(jié)濁度計(jì)的零點(diǎn)和用于稀釋濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。其實(shí)蒸餾水濁度并非為零，目前廠商研制出分辨力0.01NTU的濁度計(jì)，若以蒸餾水代替零濁度水會對檢定結(jié)果造成一定的誤差，特別對于低濁度的測量影響較大。因此必須嚴(yán)格按照檢定規(guī)程的要求，用孔值不大于0.2 um的微孔濾膜過濾蒸餾水（或電滲析水、離子交換水）2次以上，來獲得檢定用的零濁度水。

2、標(biāo)準(zhǔn)溶液如何保存和使用

福爾馬肼（Formazine）溶液是當(dāng)前世界上水質(zhì)測量最常用的濁度標(biāo)準(zhǔn)液。4000NTU濁度的福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)溶液是由100mL（含1.000g）硫酸肼和100mL（含10.00g）六次甲基四胺溶液混合后，在（25±1）℃下放置24h，經(jīng)縮聚反應(yīng)后獲得。福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)液由于采用高純的化學(xué)試劑，在嚴(yán)格控制的條件下形成，是較為理想的濁度標(biāo)準(zhǔn)液。這種標(biāo)準(zhǔn)溶液在長時間保存后其濁度會發(fā)生一定的下降。用玻璃容器保存其濁度下降程度低于用塑料容器保存，標(biāo)準(zhǔn)溶液濁度愈低，保存溫度愈高，下降趨勢愈大。因此低濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液宜用玻璃容器保存，最適宜用玻璃容器在（4～8）℃的環(huán)境中冷藏保存，這樣可保證在較長時間內(nèi)使用而濁度不發(fā)生變化，標(biāo)準(zhǔn)溶液使用前必須搖勻。

3、重復(fù)性和示值穩(wěn)定性項(xiàng)目中能否用福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替聚合物懸浮液濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

對于濁度計(jì)的重復(fù)性和示值穩(wěn)定性項(xiàng)目的檢定，JJG880-2006《濁度計(jì)檢定規(guī)程》選用的是聚合物懸浮液，福爾馬肼不能作為濁度計(jì)重復(fù)性和穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。因?yàn)樗m然在適當(dāng)?shù)谋４嬷锌梢蚤L期保持原有濁度值，但測量前要充分搖勻使之無沉淀才能達(dá)到標(biāo)稱濁度值。而我們檢定示值穩(wěn)定性是需要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放置在樣品室內(nèi)不動，持續(xù)觀測30min每隔5min記錄一次數(shù)據(jù)，所以福爾馬肼不能承擔(dān)示值穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。同理在重復(fù)性檢定中福爾馬肼由于分子沉降也會使持續(xù)測量的數(shù)值變小，達(dá)不到要求。

國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供的聚合物懸浮液濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)BW2048，符合粒徑范圍為（0.1 um～0.5 um）的要求，在（4～8）℃冷藏環(huán)境中該標(biāo)準(zhǔn)溶液密封保存有效期為6個月，并沒有給出定值。發(fā)表于《中國計(jì)量》的《聚合物濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液的研制》一文中也沒有關(guān)于其濁度值定值的描述，這就需要我們在濁度計(jì)校準(zhǔn)完畢之后對聚合物懸浮液進(jìn)行測量得出濁度值，并對其進(jìn)行稀釋以達(dá)到示值穩(wěn)定性測量中要求用標(biāo)稱值為該量程范圍約80%數(shù)值的聚合物懸濁液的需要。這也能解釋聚合物懸浮液濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)雖然穩(wěn)定性好，但是可能定值重現(xiàn)性沒有福爾馬肼溶液好，所以其不能用于濁度計(jì)校準(zhǔn)和示值誤差測量。

4、濁度計(jì)檢定校準(zhǔn)中的注意事項(xiàng)

濁度計(jì)是光電相結(jié)合的精密計(jì)量儀器，操作前應(yīng)仔細(xì)閱讀使用說明書并通過正確操作才能獲得精確的測量結(jié)果。

4.1使用環(huán)境必須符合國家規(guī)程要求。測量池內(nèi)必須清潔干燥無塵，不用時須蓋上遮光蓋。潮濕氣候使用，必須相應(yīng)延長開機(jī)時間使光電線路達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

4.2被測溶液應(yīng)沿試樣瓶小心倒入，防止產(chǎn)生氣泡影響測量準(zhǔn)確性。

4.3對于低濁度測定及較高精度的測量應(yīng)考慮瓶間的測量差異，對樣瓶進(jìn)行篩選。

4.4將零濁度水倒入試樣瓶內(nèi)達(dá)到刻度線，然后旋上瓶蓋，并擦凈瓶體的水跡及指印，同時應(yīng)注意取放時不可用手直接拿瓶體，以免留上指印影響測量精度。

4.5裝好的零濁度水試樣瓶，置入試樣座內(nèi)，并保證試樣瓶的標(biāo)記線應(yīng)對準(zhǔn)試樣座的白色定位線以此確保每次測量光路的一致，然后蓋上遮光蓋進(jìn)行測量。

參考文獻(xiàn)：

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