溶劑汽油熱解吸法熱解吸效率探討

雷飛虎 蔣紅娟 高雯雯 鄧鳳琳

(武漢市石化醫(yī)院，武漢 430082)

溶劑汽油是由天然石油或人造石油經(jīng)分餾得出的輕質(zhì)產(chǎn)品，其急性中毒表現(xiàn)為神經(jīng)或精神癥狀為主，慢性中毒主要表現(xiàn)為類神經(jīng)、自主神經(jīng)功能紊亂和中毒性周圍神經(jīng)病等[1]。在我國工作場所溶劑汽油的檢測方法以熱解吸-氣相色譜法最為經(jīng)典，但是也因其解吸效率低、重復(fù)性差被人所詬病。

本研究結(jié)合工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 第62部分：溶劑汽油、液化石油氣、抽余油和松節(jié)油中熱解吸-氣相色譜法(GBZ/T300.62-2017),淺談熱解吸過程中解吸溫度、解吸時間、熱解吸器連接導(dǎo)管對試驗結(jié)果的影響。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

浙江福立GC9790Plus型氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器；北京華儀三譜TDS-3430型熱解吸儀，分別配3mm管徑聚乙烯塑料管、3mm管徑銅管、3mm管徑硅膠管。

正己烷，天津市津科精細(xì)化工研究所，純度大于99.7%。

1.2 色譜條件

硅烷化玻璃微球60～80目填充柱(3mm×2m)；進樣口溫度150℃，柱溫110℃,檢測器溫度150℃；載氣為高純氮氣，流量為46mL/min。

1.3 試驗方法

1.3.1試驗樣品及標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

試驗樣品：用微量注射器取3μL正己烷于100mL注射器內(nèi)，讓其充分汽化用作儲備氣；取5mL儲備氣用清潔空氣稀釋至100mL,以50mL/min勻速注射至100mg活性碳管中制作試驗樣品若干[2，3]。

標(biāo)準(zhǔn)曲線：用微量注射器取3μL正己烷于100mL注射器內(nèi)，讓其充分汽化用作標(biāo)準(zhǔn)儲備氣，用清潔空氣稀釋成0.0μg/mL～20.0μg/mL標(biāo)準(zhǔn)氣系列[2]。以正己烷濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，將所得數(shù)據(jù)進行線性回歸，得方程為Y=4.933X-0.104,R=0.9993(圖1、圖2)。

圖1 汽油出峰圖

圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

1.3.2測定方法及數(shù)據(jù)處理(表1～表3)

表3 不同連接管的解吸效率

表1 不同溫度的解吸效率

(1)在解吸時間5min，連接管為聚乙烯塑料管的條件下，分別以150℃、180℃、230℃、250℃、300℃、350℃各解吸樣品6支，測其解吸效率[1]。

(2)在230℃聚乙烯塑料管條件下，分別以1min、3min、5min、8min、10min、15min各解吸樣品6支，測其解吸效率；

(3)在230℃解吸5min條件下,分別連接聚乙烯塑料管、銅管、硅膠管各解吸樣品6支，測其解吸效率。

2 結(jié)果與討論

根據(jù)所有解吸結(jié)果來看，解吸效率最高僅70.2%，也進一步驗證了熱解吸效率不高的結(jié)論，因此溶劑汽油檢測過程中要充分考慮熱解吸效率的影響，做到曲線同步解吸、同步樣品測試。

由表1可以看出，試樣在230～300℃解吸效率較穩(wěn)定，超過300℃可能出現(xiàn)樣品分解的情況，因此熱解吸溫度控制在230～300℃較適宜。

由表2可以看出，試樣在3min前是解吸不完全的，且精密度較差，而在10min后解吸效率有所下降，這主要歸結(jié)于國產(chǎn)熱解吸儀解吸室密閉性不好，解吸時間越長，解吸氣逸散越多，損失越大，因此認(rèn)為溶劑汽油的熱解吸時間控制在5～10min較為適宜。

表2 不同解吸時間的解吸效率

由表3可以看出，不同材質(zhì)的連接管對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度影響較大，在試驗過程中相關(guān)連接導(dǎo)管要盡量選擇吸附性小，惰性強的材料，考慮工作的便利性，本試驗可以選擇聚乙烯管作為連接管。

綜上，溶劑汽油熱解吸-氣相色譜法試驗方法較簡單，但任何技術(shù)細(xì)節(jié)均是試驗成敗的關(guān)鍵，每一個環(huán)節(jié)均會對檢測結(jié)果帶來較大的不確定性，每個實驗室建立自己的實驗體系才能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確及有效性。