氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定糧食中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留

李迎春

（盤(pán)錦檢驗(yàn)檢測(cè)中心 遼寧盤(pán)錦 124010）

1 前言

有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥由于價(jià)格低廉、殺蟲(chóng)效果好、品種繁多等優(yōu)點(diǎn)，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。正確、合理地使用農(nóng)藥能夠高效地殺蟲(chóng)除菌，增加糧食收成，但使用農(nóng)藥除蟲(chóng)會(huì)導(dǎo)致農(nóng)藥在糧食中殘留，輕則導(dǎo)致食用者腹瀉，重則導(dǎo)致食用者中毒甚至死亡[1]。我國(guó)有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥的使用量占農(nóng)藥使用量的一半左右，市面常見(jiàn)的有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥有：敵敵畏、甲拌磷、樂(lè)果等，均屬于高效高毒產(chǎn)品。由于農(nóng)藥使用并不具備規(guī)范性，部分農(nóng)藥殘留會(huì)附著在糧食上，危害人們的生命健康[2]。為減少由于農(nóng)藥殘留引發(fā)的事故，必須要對(duì)糧食中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行嚴(yán)格檢測(cè)，本文對(duì)糧食中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行鑒定與分析。

2 樣品處理與測(cè)定

2.1 試樣制備

隨機(jī)選取1 000 g大米樣品，對(duì)其進(jìn)行除塵去雜后，倒入粉碎機(jī)粉碎，備后續(xù)使用。

2.2 提取

稱(chēng)取25.0 g粉碎后的大米樣品于燒杯中，加入大約15 mL蒸餾水和50 mL乙腈，高速勻漿2 min后，用濾紙過(guò)濾，將濾液倒入裝有7 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中，劇烈震蕩1min，在室溫環(huán)境下靜置30min，使乙腈和水相分層。

2.3 凈化

從100 mL具塞量筒中吸取10 mL乙腈溶液倒入25 mL刻度離心管中，在50°C水浴上氮?dú)獯抵两桑尤氡ㄈ葜? mL，用0.2 μm濾膜過(guò)濾后分裝于進(jìn)樣瓶中，以待測(cè)量。

2.4 樣品測(cè)定

將樣品提取物和8種有機(jī)磷農(nóng)藥的混合標(biāo)準(zhǔn)品，在優(yōu)化后的色譜條件下進(jìn)行檢測(cè)，以峰面積定量，用外標(biāo)法計(jì)算樣品中各種農(nóng)藥的濃度，分離結(jié)果詳見(jiàn)圖1。

圖1 糧食（大米）中8種有機(jī)磷農(nóng)藥分離效果圖

3 結(jié)果與討論

3.1 提取條件優(yōu)化

本文利用2種不同的提取方法對(duì)樣品進(jìn)行提取：第一種將二氯甲烷作為萃取劑，稱(chēng)取試樣后，將試樣與水和二氯甲烷混合搖勻，倒入分液漏斗內(nèi)過(guò)濾，漏斗內(nèi)液體分層后，取出二氯甲烷層的溶液，最后再將溶劑替換成丙酮，以待后續(xù)使用；第二種即本文2.2中所用方法。

3.2 對(duì)于特征離子的選擇

該試驗(yàn)采用離子檢測(cè)模式，如果可以選擇出較好的特征離子，就可以降低其他離子的干擾，根據(jù)農(nóng)藥出峰順序和出峰時(shí)間段完成檢測(cè)，增加特征離子在該時(shí)間段內(nèi)被掃描的頻率，降低外界因素的干擾，保證檢測(cè)效果，提高其準(zhǔn)確性。

特征離子的篩選需要遵循一定的原則：（1）專(zhuān)屬性，對(duì)于某一特定組分，其特征離子質(zhì)量數(shù)要避免與其他離子質(zhì)量數(shù)一致。（2）靈敏度，碎片離子的豐度要盡量大一些。（3）重現(xiàn)性，選擇易于觀察，對(duì)稱(chēng)性較高的離子[3]。

3.3 色譜參數(shù)的選取

影響氣相色譜分離效果的因素有很多種，比如，進(jìn)樣口以及檢測(cè)器的溫度、載氣流量等。此外，還要注意對(duì)分析時(shí)間的把握，這也是決定試驗(yàn)?zāi)芊癯晒Φ闹匾蛩刂籟4]。氣相色譜儀與機(jī)器型號(hào)、色譜柱及檢測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)，一些不常見(jiàn)的物質(zhì)也會(huì)影響色譜參數(shù)的分離。

3.4 線性范圍及檢出限

經(jīng)計(jì)算得出了相關(guān)回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限、定量下限等，詳見(jiàn)表1。

表1 糧食（大米）中8種農(nóng)藥氣相色譜測(cè)定法的回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限和定量下限（n=5）

4 結(jié)語(yǔ)

農(nóng)藥使用不當(dāng)會(huì)對(duì)食用者的生命健康造成威脅。因此，在使用農(nóng)藥時(shí)，應(yīng)該注意所用農(nóng)藥的種類(lèi)、使用劑量以及農(nóng)藥的使用時(shí)間等，盡可能充分發(fā)揮農(nóng)藥的優(yōu)勢(shì)，同時(shí)也要盡量減少農(nóng)藥對(duì)糧食作物、食用者以及環(huán)境的危害，嚴(yán)格遵守國(guó)家相關(guān)法律法規(guī)，積極配合相關(guān)單位人員進(jìn)行農(nóng)藥檢測(cè)等調(diào)查[5，6]。

本文采用氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)糧食中的多種有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的含量進(jìn)行分析檢測(cè)，通過(guò)檢測(cè)結(jié)果了解農(nóng)藥殘留對(duì)食用者以及環(huán)境的危害。通過(guò)該方法，可以更省時(shí)、更快速地獲得檢測(cè)結(jié)果，且靈敏度和準(zhǔn)確度較高，能夠更加高效地反映農(nóng)藥殘留情況，試驗(yàn)結(jié)果較為理想。

農(nóng)民們往往治蟲(chóng)心切，會(huì)出現(xiàn)過(guò)量使用農(nóng)藥的情況，本文對(duì)農(nóng)藥的正確使用方法提出以下意見(jiàn)：使用前仔細(xì)閱讀農(nóng)藥使用說(shuō)明，合理預(yù)測(cè)農(nóng)藥使用量，減少浪費(fèi)，同時(shí)也可以降低安全事故發(fā)生的幾率；做到正確用藥，農(nóng)藥的種類(lèi)很多，如殺蟲(chóng)劑、除草劑、生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等，不同種類(lèi)農(nóng)藥藥效不同，要做到對(duì)癥下藥，盡可能保證糧食健康；不同農(nóng)藥作用時(shí)間不同，應(yīng)選擇最佳用藥時(shí)間[7]。合理使用農(nóng)藥在給人們帶來(lái)安全的同時(shí)，也可以幫助農(nóng)民減少農(nóng)藥用量，節(jié)省財(cái)力物力。

在農(nóng)藥的使用方面，不僅農(nóng)民應(yīng)該遵守規(guī)則，政府同樣有監(jiān)管農(nóng)藥使用情況的責(zé)任。由于農(nóng)民在農(nóng)藥使用方面的知識(shí)比較欠缺，因此，政府以及相關(guān)單位應(yīng)該嚴(yán)格監(jiān)管農(nóng)藥的使用情況，不僅要組織農(nóng)民進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)教育與培訓(xùn)，在后期，還可以請(qǐng)農(nóng)學(xué)專(zhuān)家給農(nóng)民講授一些高效的耕種、除蟲(chóng)方法，將研究結(jié)果第一時(shí)間講授給農(nóng)民，既可以提高耕種效率，又能夠減少農(nóng)藥的使用。本文為農(nóng)藥的使用提出了相關(guān)建議，希望能對(duì)保護(hù)我國(guó)人民生命健康和生態(tài)環(huán)境做出一些貢獻(xiàn)。