食品重金屬檢驗(yàn)中樣品前處理方法探究

熊軍

食品衛(wèi)生安全檢驗(yàn)是保障食品衛(wèi)生安全、滿足人們不斷提升的食品安全要求的有效手段。尤其針對食品中的重金屬物質(zhì)來說，在開展檢驗(yàn)工作之前，需要合理應(yīng)用樣品前處理方法將其中的有機(jī)物質(zhì)去除來保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。文章就針對常用的幾種樣品前處理方法進(jìn)行介紹。

濕消化法

此種方法的原理就是通過氧化性強(qiáng)酸的加入以及加熱之后對內(nèi)部有機(jī)物進(jìn)行破壞而釋放其中的無機(jī)成分，便于后續(xù)開展鑒定和分析工作。此方法中所用的試劑是高純度試劑，成本較低，操作也較為簡單，只需要做好對消化溫度的控制。但是針對此種氧化反應(yīng)來說，其所需處理時(shí)間比較長，而且每次消化的樣品數(shù)量較少，表現(xiàn)出具有較高勞動(dòng)強(qiáng)度和較低檢測效率的缺點(diǎn)。如果使用高氯酸和硝酸開展檢測工作，還容易產(chǎn)生較長的酸霧而腐蝕設(shè)備。如果將濃酸加入氧化反應(yīng)中，在腐蝕設(shè)備的同時(shí)，還會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要做好上述過程中的排酸處理工作。但是在消解過程中還要結(jié)合液體顏色變化情況控制加酸量，避免出現(xiàn)碳化問題而損失其中的重金屬成分。

以對醬油中的砷含量進(jìn)行檢驗(yàn)為例，主要通過硝酸高氯酸混合酸和硫酸的加入來保證加標(biāo)回收率在95%以上。但是在應(yīng)用此方法時(shí)需要較長的氧化時(shí)間，至少在1h以上，每次消化的樣品也只有不到10個(gè)，表現(xiàn)出較高的勞動(dòng)強(qiáng)度和較低的檢測效率，并且容易在使用高氯酸和硝酸時(shí)出現(xiàn)酸霧而腐蝕通風(fēng)裝置等。

常用的氧化劑有HNO3、H2SO4、HCIO4、H202和KMnO4等 。其中HNO3是廣泛使用的預(yù)氧化劑，它可破壞樣品中的有機(jī)質(zhì);H2SO4具有強(qiáng)脫水能力，可使有機(jī)物炭化，使難溶物質(zhì)部分降解并提高混合酸的沸點(diǎn);熱的HCIO4是最強(qiáng)的氧化劑和脫水劑，由于其沸點(diǎn)較高，可在除去HNO3以后繼續(xù)氧化樣品。由于單一酸的分解能力有限，故當(dāng)樣品基體含有較多的無機(jī)物時(shí)，常用混合酸進(jìn)行分解。常用的混合體系有①HNO3/HCIO4，比例可在7：1～1：5范圍內(nèi)變化;② HNO3/H2SO4/HCIO4，通常先用HNO3/H2SO4進(jìn)行預(yù)分解，待趕除過量HNO3后，滴加HCIO4于煮沸的溶液中直至有機(jī)物完全分解;③當(dāng)樣品基體含有較多的無機(jī)物時(shí)，多采用含HC1的混合酸進(jìn)行消解，HNO3與HC1的混合物（體積比1：3）是一種非常有效的消解體系。

干灰化法

此種方法的原理就是提升樣品的溫度使其中的有機(jī)物質(zhì)揮發(fā)，此種方法可以同時(shí)對大量樣品進(jìn)行處理，操作也比較簡單，但是由于需要加熱樣品到500℃左右，可能會(huì)造成其中部分物質(zhì)蒸發(fā)損失而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外，此種方法實(shí)際應(yīng)用中具有較低的回收率，實(shí)驗(yàn)時(shí)間也比較長，可以通過灰化劑的應(yīng)用來提升灰化效果，比如通過硫酸銨的加入來提升氧化能力，促進(jìn)樣品灰化更加充分。但是在處理過程中容易出現(xiàn)元素流失問題而污染環(huán)境，具有較大的局限性。

以檢驗(yàn)醬油中的鉛物質(zhì)為例，通過此種方法的應(yīng)用表現(xiàn)出加標(biāo)回收率之后40%的特點(diǎn)，具有較低的回收率，需要對每批樣品進(jìn)行回收試驗(yàn)。而且由于其實(shí)驗(yàn)過程通常在1h以上，灰化時(shí)間在5～6h，可以通過硫酸銨的加入來防止出現(xiàn)滯留，實(shí)現(xiàn)氧化能力的提升。

微波消解法

此種方法利用的是具有較強(qiáng)穿透性和激活反應(yīng)能力的微波來處理樣品，在密封裝置中提升樣品的溫度，并配合酸溶液的使用對樣品中的有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行分解。此種方法的實(shí)驗(yàn)時(shí)間比較短，并且可以結(jié)合實(shí)際情況對反應(yīng)條件進(jìn)行動(dòng)態(tài)控制，實(shí)現(xiàn)制樣精準(zhǔn)度的提升。但是此方法在實(shí)際應(yīng)用中的取樣量比較小，通常固體樣品的取樣量在1g以內(nèi)，液體樣品的取樣量在2ml以內(nèi)。還要在消解之前做好預(yù)處理，在消解之后需要及時(shí)去除其中的酸和氮氧化物，防止此物質(zhì)腐蝕設(shè)備。同時(shí)在此方法應(yīng)用中還需要做好微波保護(hù)工作，結(jié)合所需要消解樣品的類型和稱樣量之間的關(guān)系來控制消解罐壓力，保證此過程的安全。這也對實(shí)際操作提出了較高的要求，并消耗較高的成本。

對食品重金屬檢驗(yàn)中比較常用的樣品前處理方法進(jìn)行介紹可知，通過此種樣品前處理可以有效縮短處理時(shí)間并提升檢驗(yàn)效率。但是需要結(jié)合實(shí)際情況和檢驗(yàn)條件等合理選擇處理方法，綜合處理時(shí)間、成本以及操作、安全性等，做好樣品前處理工作中的安全防護(hù)以及環(huán)境保護(hù)等工作，切實(shí)保障檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，有利于食品衛(wèi)生安全管理工作的開展。