應(yīng)用氣相色譜法測定豉香型白酒中的香味成分

黃雪英

隨著社會的發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的進步，用氣相色譜分析酒中微量香味成分已逐步普及。本廠于1996年先后購買了兩臺氣相色譜儀，經(jīng)過幾年來的實踐工作，我們已掌握了酒樣不用特殊處理、采用毛細(xì)管柱直接進樣的分析技術(shù)，并對生產(chǎn)工藝和勾兌工作進行了大量的跟蹤，從而促進了工藝的不斷革新，保證了產(chǎn)品質(zhì)量。

一、實驗部分

1 .儀器。氣相色譜儀：島津GC17AAFW，配置FID檢測器；數(shù)據(jù)處理器：SHIMADZU，CBM101；色譜柱： JHFAAP毛細(xì)管柱，鍵合面厚度0.90um中強極性，柱長50m，內(nèi)徑0.32mm。

2.試劑。標(biāo)樣：色譜純，天津化學(xué)試劑二廠產(chǎn)品；無水乙醇：分析純，廣州化學(xué)試劑廠生產(chǎn)。

3.分析條件。進樣口溫度：200℃；檢測器溫度：240℃；柱溫50℃起步，以10℃/min升溫至90℃后，再以20℃/min升溫至180℃，恒溫4min。柱內(nèi)壓180kpa，8分鐘后以25kpa/min升至250kpa，恒壓9min。載氣為高純N2，線速度45cm/s，分流比為1︰17，尾吹：65ml/min，空氣：600ml/min，氫氣：60ml/min，靈敏度：10-3，衰減：4。

4.分析方法。（1）試劑配制。①2%（v/v）乙酸正戊酯、乙基正丁酸內(nèi)標(biāo)溶液的配制：準(zhǔn)確吸取乙酸正戊酯、乙基正丁酸0.20ml，注入含有60%乙醇的10.0ml容量瓶中，用60%乙醇定容搖勻。②2%（v/v）標(biāo)樣溶液的配制：準(zhǔn)確吸取色譜純各標(biāo)準(zhǔn)試劑0.20ml，分別置于各個含有60%乙醇的10.0ml容量瓶中，用60%乙醇定容搖勻。③0.02%（v/v）混合標(biāo)樣的配制：吸取以上配制的2%標(biāo)樣溶液各0.1ml，置于含有30%乙醇的10.0ml容量瓶中，用30%乙醇定容，然后加入2%的內(nèi)標(biāo)溶液（乙酸正戊酯和乙基正丁酸）各0.10ml，搖勻備用。（2）定性。將以上2%（v/v）各標(biāo)樣用注射器吸取1.0ul直接進樣，測定得出各標(biāo)準(zhǔn)樣的相對保留時間。（3）定量。用注射器吸取以上配好的0.02%（v/ v）混合標(biāo)樣溶液1.0ul進樣，根據(jù)所得的色譜峰面積，以多點內(nèi)標(biāo)的計算方法，計算得到各標(biāo)樣的相對校正因子f值。

5.樣品分析。（1）樣品預(yù)處理：把樣品用濾紙過濾，避免雜質(zhì)干擾。（2）樣品分析：準(zhǔn)確吸取上述樣品濾液10.0ml于10.0ml容量瓶中，再準(zhǔn)確吸取2%（v/v）乙酸正戊酯、乙基正丁酸內(nèi)標(biāo)溶液0.10ml于樣品瓶中，搖勻后吸取1.0ul進行色譜分析。見色譜圖。

二、結(jié)果與討論

1.本方法簡單、快捷，從進樣到出結(jié)果不超過 20分鐘，能迅速將樣品中的各香味成分結(jié)果及時反饋給有關(guān)部門。

2.本方法精密度好、準(zhǔn)確度高，見下表。

3.由于采用毛細(xì)管柱程序升溫、升壓使得分離效果好，減少了重疊峰和拖尾峰，擴大了檢測范圍，保證了準(zhǔn)確度高、靈敏度大。

4.為了提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度，標(biāo)樣濃度應(yīng)盡量選擇與樣品中組分的含量相近。

5.樣品進行過濾處理，使柱子減少污染，延長了柱的壽命。

6.在分析中所用的吸管、容量瓶應(yīng)進行校正，避免在檢測中引起誤差。

7.稀釋用的無水乙醇，使用前應(yīng)在與樣品相同色譜條件下進行檢查。如發(fā)現(xiàn)有被測定組分的成分，在計算該成分結(jié)果時應(yīng)減去其成分的峰面積。

8.相對校正因子f值要經(jīng)常用混合標(biāo)樣校正，以避免計算誤差?；旌蠘?biāo)樣中有沸點低的容易揮發(fā)組分，所以要注意標(biāo)樣的保存，定期配制更換。