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    石油磺酸鈉低溫浮選石英型螢石的試驗(yàn)研究

    2020-08-25 09:15:44陳浩任子杰高惠民謝亞紅邢寶寶王增仔
    礦產(chǎn)保護(hù)與利用 2020年3期
    關(guān)鍵詞:螢石水玻璃收劑

    陳浩,任子杰,2,高惠民,2,謝亞紅,邢寶寶,王增仔

    1.武漢理工大學(xué) 資源與環(huán)境工程學(xué)院,湖北 武漢 430070;2.礦物資源加工與環(huán)境湖北省重點(diǎn)試驗(yàn)室,湖北 武漢 430070;3.新疆大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院,新疆 烏魯木齊 830046;4.石油天然氣精細(xì)化工教育部和自治區(qū)重點(diǎn)試驗(yàn)室,新疆 烏魯木齊 830046

    螢石作為一種戰(zhàn)略資源,主要應(yīng)用于冶金、建材、化工、醫(yī)藥、機(jī)械電子、國(guó)防等工業(yè),中國(guó)螢石資源儲(chǔ)量居世界第三,僅次于南非和墨西哥[1]。隨著應(yīng)用領(lǐng)域的拓寬,螢石需求量及產(chǎn)量穩(wěn)步增加,因此螢石資源的合理高效開發(fā)對(duì)工業(yè)領(lǐng)域具有重要意義。

    螢石浮選一般以脂肪酸類(特別是油酸類)作捕收劑,該類捕收劑的羧酸官能團(tuán)可通過多種配位方式與螢石礦物表面的活性位點(diǎn)Ca2+作用,從而增強(qiáng)螢石的可浮性[2]。由于油酸類捕收劑在低溫下的溶解度小,分散性差[3],需要將礦漿加溫到30 ℃以上才具有較好的捕收效果,增加了生產(chǎn)成本,故耐低溫捕收劑的開發(fā)是螢石浮選領(lǐng)域的研究重點(diǎn)和熱點(diǎn)。目前,螢石耐低溫浮選藥劑的研究主要集中在對(duì)脂肪酸的改性[4-11]及在脂肪酸中添加增效劑[12-16],這兩種方法可以適當(dāng)改善脂肪酸捕收劑的耐低溫性,但仍達(dá)不到理想效果,此外,經(jīng)改性或添加增效劑后藥劑成本大幅增加。

    石油磺酸鈉是具有不同烴鏈的鈉磺酸鹽混合物,作為一種優(yōu)良的陰離子表面活性劑,具有較優(yōu)的低溫水溶性,耐低溫性較好,作為石油化工行業(yè)副產(chǎn)品,來(lái)源較為充足。石油磺酸鹽受石油餾分影響導(dǎo)致組分復(fù)雜,一直是浮選藥劑研究中的難點(diǎn),使用石油磺酸鈉浮選石英型螢石的文獻(xiàn)也鮮有報(bào)道。本試驗(yàn)以江西某石英型螢石礦為研究對(duì)象,石油磺酸鈉PSK-13作捕收劑,研究了螢石低溫環(huán)境下的選別工藝和條件,為該資源在低溫礦漿環(huán)境下的開發(fā)利用提供技術(shù)依據(jù)。

    1 試驗(yàn)物料與方法

    1.1 試驗(yàn)原料

    試驗(yàn)所用礦石來(lái)自江西某螢石礦選礦廠。分別對(duì)螢石原礦進(jìn)行了化學(xué)多元素分析以及粒度分析,結(jié)果見表1和表2。

    表1 原礦多元素分析結(jié)果 /%

    原礦中主要礦物成分為螢石和石英、含有少量的云母、長(zhǎng)石類礦物等,脈石礦物主要為石英。由表2可知,試樣中CaF2主要集中在0.15~0.50 mm粒級(jí),CaF2在+0.074 mm粒級(jí)分布含量達(dá)到94.58%,在+0.15 mm粒級(jí)分布含量為81.16%,說(shuō)明螢石嵌布粒度較粗。

    表2 螢石礦粒度分析結(jié)果

    1.2 試劑及設(shè)備

    藥劑:碳酸鈉,分析純;硫酸,分析純;水玻璃(模數(shù)2.5),工業(yè)級(jí);PSK-13由中石油克拉瑪依石化有限公司提供,是一種石油磺酸鈉類陰離子表面活性劑,主要成分(活性物質(zhì))是磺酸鹽,活性物含量37%,其平均分子量為453,具有與烷基連接的高親水性硫基,從而產(chǎn)生RSO3Na的結(jié)構(gòu)式,其中R是烷基。

    顎式破碎機(jī),SP60×100,武漢探礦機(jī)械廠;輥式破碎篩分機(jī),XPS-Φ250×150,武漢探礦機(jī)械廠;三輥四筒球磨機(jī)(2L),XMB-70,湖北省探礦機(jī)械廠;三頭研磨機(jī),XPM-Φ120×3,湖北省探礦機(jī)械廠;單槽浮選機(jī)(0.5L,1.0L),PK/FD,武漢洛克粉磨設(shè)備制造有限公司。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 浮選試驗(yàn)

    將原礦混合破碎至2 mm以下進(jìn)行混勻縮分,每次取250 g試樣磨至一定細(xì)度,放入浮選機(jī)攪拌,控制礦漿濃度為25%,依次添加調(diào)整劑、抑制劑和捕收劑,充氣浮選得到精礦產(chǎn)品,粗選試驗(yàn)原則流程見圖1。

    圖1 粗選試驗(yàn)原則流程

    1.3.2 吸附量測(cè)試

    配制質(zhì)量濃度分別為10、20、30、40、50 mg/L的油酸鈉溶液和PSK-13溶液,分別測(cè)出其紫外吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)吸附曲線。稱取2.0 g螢石純礦物(38~74 μm,CaF2含量99%),加入50 ml 100 mg/L的藥劑,調(diào)整pH值,在磁力攪拌器上攪拌20 min,控制溫度分別在5 ℃、10 ℃、15 ℃、20 ℃、25 ℃、30 ℃。經(jīng)離心分離,取上清液進(jìn)行分析,通過該藥劑標(biāo)準(zhǔn)吸附曲線讀出對(duì)應(yīng)質(zhì)量濃度。根據(jù)公式(1)計(jì)算該藥劑在礦物表面的吸附量:

    q=(C0-C)·V/m

    (1)

    式中:q為藥劑在礦物表面的吸附量,mg/g;C0為初始藥劑濃度,mg/L;C為上清液中殘余藥劑濃度,mg/L;V為藥劑溶液體積,L;m為礦樣質(zhì)量,g。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 粗選條件試驗(yàn)

    2.1.1 磨礦細(xì)度試驗(yàn)

    合適的磨礦細(xì)度既有利于提高螢石的單體解離度,獲得理想的分選指標(biāo);又能減少螢石礦物過磨產(chǎn)生的泥化現(xiàn)象[17]。按圖1流程進(jìn)行磨礦細(xì)度試驗(yàn),磨礦產(chǎn)品-0.074 mm粒級(jí)含量分別為19.74%、32.32%、46.66%、56.31%、63.67%;碳酸鈉作調(diào)整劑調(diào)節(jié)礦漿pH值為8,水玻璃用量為600 g/t,PSK-13用量為600 g/t,礦漿溫度為23 ℃,試驗(yàn)結(jié)果見圖2。

    圖2 磨礦細(xì)度試驗(yàn)結(jié)果

    由圖2可知,磨礦細(xì)度對(duì)礦物浮選效果影響較大,隨著-0.074 mm粒級(jí)含量增加,螢石粗精礦CaF2含量和回收率均呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì),當(dāng)?shù)V石-0.074 mm粒級(jí)含量占32.32%時(shí),繼續(xù)增加磨礦細(xì)度,粗精礦CaF2含量和回收率均下降。綜合考慮,確定粗選磨礦細(xì)度為-0.074 mm粒級(jí)含量32.32%進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。

    2.1.2 礦漿pH值條件試驗(yàn)

    礦漿pH影響藥劑與礦物表面的作用及礦物表面的物化性質(zhì)[18]。按圖1流程進(jìn)行礦漿pH值條件試驗(yàn),采用碳酸鈉或硫酸作pH調(diào)整劑,分別調(diào)節(jié)礦漿pH值為5、6、7、8、9;磨礦產(chǎn)品細(xì)度為-0.074 mm粒級(jí)含量32.32%,水玻璃用量為600 g/t,PSK-13用量為600 g/t,礦漿溫度為23 ℃,試驗(yàn)結(jié)果見圖3。

    圖3 pH條件試驗(yàn)結(jié)果

    由圖3可知,隨著礦漿pH值的提高,螢石粗精礦CaF2含量逐步增加,當(dāng)pH值為7時(shí),達(dá)到最大值93.18%,隨著礦漿pH值的繼續(xù)提高,粗精礦CaF2含量開始平緩下降;pH值在5~9范圍內(nèi),回收率均呈持續(xù)增加的趨勢(shì),當(dāng)pH值在7~9時(shí),精礦回收率較高且增幅不大,在93.18%~93.76%之間。綜合考慮,確定浮選礦漿pH值為7進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。

    2.1.3 水玻璃用量試驗(yàn)

    原礦中主要脈石礦物為石英,水玻璃中存在的膠態(tài)SiO2可選擇性地吸附在石英表面,使其親水而受到抑制作用[19]。采用水玻璃為抑制劑,按圖1流程進(jìn)行水玻璃用量條件試驗(yàn),用量分別為200 g/t、400 g/t、600 g/t、800 g/t、1 000 g/t;磨礦產(chǎn)品細(xì)度為-0.074 mm粒級(jí)含量32.32%,礦漿pH值為7,PSK-13用量為600 g/t,礦漿溫度為23 ℃,結(jié)果見圖4。

    圖4 水玻璃用量試驗(yàn)結(jié)果

    由圖4可知,隨著水玻璃用量的增加,螢石粗精礦CaF2含量先平穩(wěn)上升后下降;當(dāng)水玻璃用量為800 g/t時(shí),CaF2含量最高為93.87%,此時(shí)CaF2回收率為88.18%;CaF2回收率先增加后快速下降,水玻璃用量為600g/t時(shí),CaF2回收率最高為92.86%,此時(shí)粗精礦CaF2含量為93.44%。綜合考慮,確定水玻璃用量為600 g/t進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。

    2.1.4 捕收劑種類試驗(yàn)

    有研究表明,油酸鈉對(duì)石英型螢石有較好的選別效果[20-21],而且是螢石浮選工業(yè)界普遍采用的捕收劑,因此按圖1流程,進(jìn)行耐低溫捕收劑KSP-13與捕收劑油酸鈉的對(duì)比試驗(yàn),浮選條件為:磨礦產(chǎn)品細(xì)度為-0.074 mm粒級(jí)含量32.32%,礦漿pH值為7,水玻璃用量為600 g/t,捕收劑用量為800 g/t;礦漿溫度為15 ℃,結(jié)果見表3。

    表3 捕收劑種類對(duì)CaF2含量及回收率的影響

    由表3可知,在礦漿溫度15 ℃情況下,兩種捕收劑所選出精礦的CaF2含量相差不大,均達(dá)到了95%以上;PSK-13所得精礦的CaF2回收率為87.04%,對(duì)比油酸鈉所得精礦的CaF2回收率74.55%,增加了12.49個(gè)百分點(diǎn)。與油酸鈉相比,PSK-13具有更強(qiáng)的低溫捕收性能。

    2.1.5 PSK-13用量試驗(yàn)

    按圖1流程進(jìn)行PSK-13用量試驗(yàn),用量分別為400 g/t、600 g/t、800 g/t、1 000 g/t、1 200 g/t;磨礦細(xì)度為-0.074 mm粒級(jí)含量32.32%,礦漿pH值為7,水玻璃用量為600 g/t,礦漿溫度為23 ℃,結(jié)果見圖5。

    圖5 PSK-13用量試驗(yàn)結(jié)果

    由圖5可知,隨著PSK-13用量的增加,粗選精礦CaF2含量呈逐漸下降的趨勢(shì),在PSK-13用量達(dá)到800 g/t后CaF2含量下降趨于平緩;CaF2回收率呈逐漸上升趨勢(shì),在捕收劑用量達(dá)到800 g/t后CaF2回收率增加趨于平緩,綜合考慮,確定PSK-13用量為800 g/t進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。得到的螢石粗精礦產(chǎn)品CaF2品位93.29%,回收率為92.89%。

    2.2 閉路浮選溫度試驗(yàn)

    為提高精礦的回收率,在條件試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,將中礦依次返回上一級(jí)浮選作業(yè)進(jìn)行閉路浮選作業(yè),每次試驗(yàn)給礦量為250 g,經(jīng)4次試驗(yàn)物料量達(dá)到平衡。試驗(yàn)流程見圖6,結(jié)果見表4。

    圖6 閉路試驗(yàn)流程

    表4 閉路試驗(yàn)結(jié)果

    由表4可知,在礦漿溫度為30 ℃時(shí),得到CaF2含量為97.85%,回收率為88.08%的螢石精礦。在礦漿溫度為20 ℃時(shí),得到CaF2含量為97.80%、回收率為84.36%的螢石精礦。在礦漿溫度為10 ℃時(shí),得到CaF2含量為98.32%、回收率為79.52%的螢石精礦。在礦漿溫度為5 ℃時(shí),得到CaF2含量為98.75%、回收率為75.02%的螢石精礦??芍S著溫度的降低,螢石精礦的CaF2含量總體呈上升的趨勢(shì),說(shuō)明PSK-13在低溫下對(duì)螢石有更強(qiáng)的選擇性;螢石精礦的CaF2回收率呈逐漸下降的趨勢(shì),這可能與PSK-13在螢石表面的吸附量降低有關(guān)。

    2.3 吸附量測(cè)試

    為探索不同溫度下油酸鈉和PSK-13在螢石表面的吸附效果,進(jìn)行了藥劑吸附量測(cè)試。不同溫度下兩種藥劑在螢石表面的吸附量如圖7。

    圖7 溫度對(duì)兩種藥劑在礦物表面吸附量的影響

    由圖7可知,隨著溫度的降低,油酸鈉在螢石表面的吸附量逐漸降低,當(dāng)溫度低于15 ℃時(shí),吸附量快速降低,因此油酸鈉在15 ℃以下時(shí)浮選效果較差。PSK-13的吸附量隨溫度的降低呈緩慢降低的趨勢(shì),且在5~30 ℃間,PSK-13在螢石表面的吸附量均大于油酸鈉。

    3 結(jié)論

    (1)試驗(yàn)選用的螢石礦為石英型螢石礦,CaF2含量為47.48%,SiO2含量為39.70%,脈石礦物以石英為主,并含有少量的云母、長(zhǎng)石等礦物。通過浮選條件試驗(yàn),確定適宜的分選條件為磨礦細(xì)度-0.074 mm占32.32%,pH=7,水玻璃作抑制劑,用量為600 g/t,PSK-13作捕收劑,用量為800 g/t,在精Ⅰ、精Ⅱ、精Ⅲ精選流程中分別添加適量水玻璃。

    (2)捕收劑PSK-13耐低溫性較強(qiáng),采用1粗6精工藝流程進(jìn)行閉路試驗(yàn),礦漿溫度為30℃時(shí),得到CaF2含量為97.85%、回收率為88.08%的螢石精礦;礦漿溫度為5 ℃時(shí),最終得到CaF2品位為98.75%、回收率為75.02%的FC-98級(jí)別的螢石精礦;在更低溫下精礦品位略微提升,回收率有小幅下降,但依舊保持75.02%,在5 ℃下也具有較好的浮選指標(biāo)。

    (3)在5~30 ℃間,PSK-13在螢石表面的吸附量變化不大,且均大于油酸鈉的吸附量,因此具有良好的捕收性和耐低溫性。

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